Tomando celulosa bacteriana como materia prima, se sintetiza éter de celulosa propiato de 2-hidroxi-3-sulfato.El espectrómetro de infrarrojos analiza la estructura del producto.Mejores condiciones de proceso para la síntesis de éter de celulosa bacteriana base.Los resultados mostraron que la capacidad de intercambio del éter bacteriano propiato a base de ácido 2-hidroxi-3-sulfónico sintetizado en condiciones de optimización fue de 0,481 mmol/g.
Palabras clave: celulosa bacteriana;Éter de celulosa de gornemina basado en ácido 2-hidroxil-3-sulfónico;capacidad de intercambio
La celulosa bacteriana sintética microbiana es similar a la celulosa vegetal en composición química y estructura molecular.Es un polisacárido lineal conectado por D-pirarot glucosa conβEnlaces -1,4-glucósidos.En comparación con la celulosa vegetal, la celulosa bacteriana tiene mejores características.Es una red de ultramicrofibra compuesta por ultramicrofibras.Existe en forma de celulosa pura y tiene muchas funciones únicas.Los aspectos de equipos acústicos y extracción de petróleo se han utilizado ampliamente.
El éter de celulosa celular de 2-hidroxil-3-sulfonato es un importante derivado de celulosa que puede fabricarse a partir de materiales de alta absorción de agua.También se puede utilizar como pureza sólida para la adsorción de iones de metales pesados y proteínas como catión.Feng Qingqin, Jie Zhefeng y otras celulosas utilizadas en la paja de maíz con cáscara de arroz para preparar intercambios catiónicos de ácido fuerte con éter de celulosa de 2-hidroxil-3-sulfato.Este artículo utiliza celulosa bacteriana como materia prima, sintetiza éter de celulosa bacteriana a base de ácido 2-hidroxil-3-sulfónico y utiliza experimentos ortogonales para estudiar sus mejores condiciones sintéticas y la 2-hidroxil-3-sulfa-sulfa sulfa preparada en esta condición.La capacidad de intercambio del éter de celulosa de gornemina a base de ácido proporciona una base teórica para la aplicación real del material.
1. Parte experimental
1.1 Reactivos e instrumentos
Celulosa bacteriana (de fabricación propia), hidróxido de sodio, carbonato de sodio, bisulfito de sodio, dioxano, epiclorhidrina, acetona, etanol, carbonato de sodio, los reactivos anteriores son de calidad analítica.
Incubadora/caja de secado (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);Molino de chorro GQF-1 (Centro de Polvo, Universidad de Ciencia y Tecnología de Nanjing);espectrómetro infrarrojo de Fourier (Alemania);Espectrofotómetro de absorción atómica Agilent AAS-3510.
1.2 Preparación de éter de celulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropilo
1.2.1 Síntesis de celulosa bacteriana reticulada
Añadir 10 g de polvo de celulosa bacteriana, 60 ml de epiclorhidrina y 125 ml de 2 mol.·L-1 solución de NaOH en un matraz de tres bocas equipado con un condensador de reflujo y un agitador, calentar a reflujo durante 1 h, filtrar y lavar con acetona y agua hasta obtener propiedades medias y secar al vacío a 60ºC.°C para obtener celulosa bacteriana reticulada.
1.2.2 Síntesis de 3-cloro-2 hidroxipropanosulfonato de sodio
Pesar 104,0 g de NaHSO3, disolverlos en 200 ml de H2O y dejar que se sature con SO2 gaseoso.Calentar hasta 70-90°C con agitación, luego agregue 160 ml de epiclorhidrina con un embudo de goteo y reaccione a 85°C durante 4h.El producto de reacción se enfrió por debajo de 5°C para cristalizar el producto, luego se filtró con succión, se lavó y se secó para obtener un producto crudo de color amarillo pálido.El producto bruto se recristalizó con etanol 1:1 para obtener cristales blancos.
1.2.3 Síntesis de éter de celulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropilo
Añadir 2 g de celulosa bacteriana reticulada, una cierta cantidad de 3-cloro-2-hidroxipropanosulfonato, 0,7 g de carbonato de sodio y 70 ml de solución acuosa de dioxano en un matraz de tres bocas equipado con un condensador de reflujo y un agitador. nitrógeno Bajo protección, controlar una cierta temperatura y agitar para reaccionar durante un cierto período de tiempo, filtrar, lavar con acetona y agua por turno hasta neutralidad y secar al vacío a 60°C para obtener un sólido amarillo claro.
1.3 Análisis de la estructura del producto
Prueba FT-IR: tableta sólida de KBr, rango de prueba: 500 cm-1~4000cm-1.
1.4 Determinación de la capacidad de intercambio
Tome 1-2 g de éter de celulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropilo, agregue la cantidad adecuada de agua destilada para remojar, luego viértalo en la columna de intercambio con agitación, enjuague con la cantidad adecuada de agua destilada y luego use aproximadamente 100 ml al 5 %. Enjuague con ácido clorhídrico, controle el caudal de 3 ml por minuto.Luego lavar con agua destilada hasta que no muestre acidez cuando se prueba con naranja de metilo, luego eluir con aproximadamente 60 ml de cloruro de sodio con una concentración de 1 mol L-1, controlar el caudal a aproximadamente 3 ml/min y recoger el efluente con un Matraz Erlenmeyer.Luego lave la columna con 50-80 ml de agua destilada.La solución recogida se tituló con 0,1 mol·Solución estándar de hidróxido de sodio L-1 usando fenolftaleína como indicador, y el número de mililitros de hidróxido de sodio consumidos fue VNaOH.
2. Resultados y discusión
2.1 Caracterización estructural de la celulosa bacteriana reticulada.
Debido a la introducción de la nueva C—H, la celulosa bacteriana reticulada es 2922,98 cm-1.La vibración de estiramiento de C—Se mejora el H en el anillo de azúcar y se debilitan los picos de absorción característicos de los grupos hidroxilo en 1161,76 cm-1 y 1061,58 cm-1 de la línea espectral a, que son los picos de absorción característicos de los grupos hidroxilo en la celulosa.A 3433,2 cm-1, el pico de absorción vibratoria del grupo hidroxilo asociado todavía existe, pero la intensidad relativa disminuye, lo que indica que el grupo hidroxilo en el anillo de glucósido no ha sido sustituido por completo.
2.2 Caracterización estructural del 3-cloro-2-hidroxipropanosulfonato de sodio
3525~3481cm-1 es la vibración de estiramiento de la asociación hidroxilo O—Enlace H, 2930,96 cm-1 es la vibración de estiramiento asimétrico de C—H, 2852,69 cm es la vibración de estiramiento simétrica de C—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 es la vibración de estiramiento de S=O, 810,1 cm-1 es la vibración de estiramiento de COS y 727,4 cm-1 es la vibración de estiramiento de C—Cl, que indica que se forma el producto objetivo.
2.3 Caracterización estructural del éter de celulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropilo
3431cm-1 es el pico de vibración de estiramiento OH, 2917cm-1 es el pico de vibración de estiramiento CH saturado, 1656cm-1 es el pico de vibración de estiramiento CC, 1212~1020cm-1 es -SO2-vibración de estiramiento antisimétrica y simétrica, 658cm-1 es la vibración de estiramiento del enlace SO.
2.4 Optimización de las condiciones de síntesis del éter de celulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropilo
En el experimento, se utilizó la capacidad de intercambio para probar la calidad del éter de celulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropilo.La cantidad de 3-cloro-2 hidroxipropanosulfonato de sodio añadido en la reacción, la concentración de solución acuosa de dioxano, el tiempo de reacción y la temperatura se han realizado en cuatro factores y tres niveles de experimentos ortogonales para analizar el efecto de cada factor sobre el xantato de celulosa bacteriana. .Influencia de las propiedades del éster.
Los experimentos ortogonales muestran que la combinación óptima de 4 factores es A2B1C3D.1 El análisis de rango muestra que la temperatura de reacción tiene la mayor influencia en el rendimiento de adsorción del éter de 2-hidroxi-3-sulfopropilcelulosa, y el rango es 1.914, seguido por la concentración de tiempo, dioxano y la cantidad de alimentación de 3 -cloro-2 hidroxipropanosulfonato de sodio.La capacidad de intercambio del éter de celulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropilo preparado en condiciones optimizadas fue de 0,481 mmol/g, que fue mayor que la de árboles de intercambio catiónico de ácido fuerte de celulosa tipo SE similares informados en el manual.
3. Conclusión
Modificando la celulosa bacteriana, se sintetizó éter de celulosa bacteriana propil del ácido 2-hidroxi-3-sulfónico, se caracterizó su estructura y se midió su capacidad de intercambio.Se sacaron las siguientes conclusiones: 1) 2-hidroxi-3: las condiciones óptimas del proceso para la síntesis de éter de celulosa bacteriana sulfopropilo son: 2 g de celulosa bacteriana reticulada, 3,5 g de 3-cloro-2-hidroxipropanosulfonato de sodio, 0,7 g de carbonato de sodio y 70 ml de solución acuosa de dioxano al 30 %, reacción a 70°C bajo protección de nitrógeno durante 1 h, el éter de propilcelulosa bacteriana del ácido 2-hidroxi-3-sulfónico preparado en esta condición tiene una mayor capacidad de intercambio;2) Grupo ácido 2-hidroxi-3-sulfónico La capacidad de intercambio del éter de propilcelulosa bacteriana es mayor que la de la resina de intercambio catiónico de ácido fuerte de celulosa tipo SE similar que se informa en el manual.
Hora de publicación: 06-mar-2023