Meta tieħu ċelluloża batterika bħala materja prima, sintetizza 2-hydroxy-3-sulfate propyate cellulose ether.L-ispettrometru infra-aħmar janalizza l-istruttura tal-prodott.L-aħjar kundizzjonijiet tal-proċess għas-sinteżi tal-etere taċ-ċelluloża batterjali bażi.Ir-riżultati wrew li l-kapaċità ta 'skambju ta' etere batteriku propjat ibbażat fuq 2-hydroxy-3-sulfonic acid sintetizzat taħt kundizzjonijiet ta 'ottimizzazzjoni kienet 0.481mmol / g.
Kliem ewlieni: ċelluloża batterika;2-hydroxyl-3-sulfonic acid bbażat fuq gornemine cellulose ether;kapaċità ta 'skambju
Iċ-ċelluloża batterika sintetika mikrobjali hija simili għaċ-ċelluloża tal-pjanti fil-kompożizzjoni kimika u l-istruttura molekulari.Huwa polysaccharide dritta konnessa minn D-pyrarot glucose maβ-1, bonds 4-glycoside.Meta mqabbel maċ-ċelluloża tal-pjanti, iċ-ċelluloża batterika għandha karatteristika aħjar.Hija xibka tal-fibra ultra-mikro magħmula minn fibri ultra-mikro.Teżisti fil-forma ta 'ċelluloża pura u għandha ħafna funzjonijiet uniċi.L-aspetti tat-tagħmir akustiku u l-minjieri taż-żejt intużaw ħafna.
L-etere taċ-ċelluloża ċellulari 2-hydroxyl-3-sulfonate huwa derivattiv importanti taċ-ċelluloża li jista 'jkun magħmul minn materjali ta' assorbiment għoli ta 'ilma.Jista 'jintuża wkoll bħala purità solida għall-assorbiment ta' joni tal-metall tqil u proteina bħala katjoni.Feng Qingqin, Jie Zhefeng u ċelluloża oħra użata fit-tiben tal-qamħirrum tal-qoxra tar-ross biex tipprepara skambji katjoniċi ta 'aċidu qawwi ta' 2-hydroxyl-3-sulfate cellulose etere.Dan l-artikolu juża ċelluloża batterjali bħala materja prima, sintetizza 2-hydroxyl-3-sulfonic acid bbażat fuq ċelluloża batterjali etere, u juża esperimenti ortogonali biex jistudja l-aħjar kundizzjonijiet sintetiċi tiegħu u 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfa sulfa ippreparat taħt din il-kundizzjoni.Il-kapaċità ta 'skambju ta' etere taċ-ċelluloża tal-gornemine bbażata fuq l-aċidu tipprovdi bażi teoretika għall-applikazzjoni attwali tal-materjal.
1. Parti sperimentali
1.1 Reaġenti u strumenti
Ċelluloża batterika (magħmula waħedha), idrossidu tas-sodju, karbonat tas-sodju, bisulfite tas-sodju, dioxane, epichlorohydrin, aċetun, etanol, karbonat tas-sodju, ir-reaġenti ta 'hawn fuq huma ta' grad analitiku.
Inkubatur/kaxxa tat-tnixxif (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);Mitħna tal-ġett GQF-1 (Ċentru tat-Trab, Università tax-Xjenza u Teknoloġija ta 'Nanjing);Spettrometru infra-aħmar Fourier (il-Ġermanja);Spettrofotometru ta' assorbiment atomiku Agilent AAS-3510.
1.2 Preparazzjoni ta 'etere taċ-ċelluloża batterjali 2-hydroxy-3-sulfopropyl
1.2.1 Sinteżi taċ-ċelluloża batterjali cross-linked
Żid 10g ta’ trab taċ-ċelluloża batterjali, 60mL ta’ epichlorohydrin u 125mL ta’ 2mol·Soluzzjoni L-1 NaOH fi flixkun bi tliet għonq mgħammar b'kondensatur ta' rifluss u ħawwad, saħħan għal rifluss għal siegħa, iffiltra, u aħsel inkroċjat b'aċetun u ilma għal proprjetajiet medji, u mnixxef taħt vakwu f'60°C biex tikseb ċelluloża batterjali cross-linked.
1.2.2 Sinteżi tas-sodju 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate
Iżen 104.0gNaHSO3 u ħollha f'200mLH2O, u ħalliha tkun saturata bil-gass SO2.Saħħan sa 70-90°Ċ bit-taħwid, imbagħad żid 160mL epichlorohydrin b'lembut ta' twaqqigħ, u jirreaġixxi f'85°C għal 4h.Il-prodott tar-reazzjoni tkessaħ għal taħt il-5°C biex tikkristallizza l-prodott, imbagħad ġbid ffiltrat, maħsul, u mnixxef biex tikseb prodott mhux raffinat isfar ċar.Il-prodott mhux raffinat ġie rikristallizzat b'etanol 1:1 biex jinkisbu kristalli bojod.
1.2.3 Sinteżi ta 'etere taċ-ċelluloża batterjali 2-hydroxy-3-sulfopropyl
Żid 2 g ta’ ċelluloża batterjali cross-linked, ċertu ammont ta’ 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0.7 g ta’ karbonat tas-sodju, u 70 mL ta’ soluzzjoni milwiema ta’ dioxane fi flixkun bi tliet għonq mgħammar b’kondensatur ta’ rifluss u ħawwad, nitroġenu Taħt protezzjoni, ikkontrolla ċerta temperatura u ħawwad biex tirreaġixxi għal ċertu perjodu ta 'żmien, iffiltra, aħsel b'aċetun u ilma min-naħa tiegħu għan-newtralità, u nixxef bil-vakwu f'60°C biex tikseb solidu isfar ċar.
1.3 Analiżi tal-istruttura tal-prodott
Test FT-IR: pillola solida KBr, firxa tat-test: 500cm-1～4000ċm-1.
1.4 Determinazzjoni tal-kapaċità tal-kambju
Ħu 1-2g ta 'etere taċ-ċelluloża batterjali 2-hydroxy-3-sulfopropyl, żid ammont xieraq ta' ilma distillat biex tixxarrab, imbagħad ferrah fil-kolonna tal-iskambju b'taħwid, laħlaħ b'ammont xieraq ta 'ilma distillat, u mbagħad uża madwar 100mL 5% Laħlaħ bl-aċidu idrokloriku, ikkontrolla r-rata tal-fluss ta '3mL kull minuta.Imbagħad aħsel b'ilma distillat sakemm ma jurix aċidità meta ttestjat mill-methyl oranġjo, imbagħad eluwit b'madwar 60mL ta 'klorur tas-sodju b'konċentrazzjoni ta' 1mol L-1, ikkontrolla r-rata tal-fluss f'madwar 3mL/min, u iġbor l-effluwent b' Kunjett Erlenmeyer.Imbagħad aħsel il-kolonna b'50-80mL ilma distillat.Is-soluzzjoni miġbura ġiet ittitrata b'0.1mol·Soluzzjoni standard ta 'l-idrossidu tas-sodju L-1 bl-użu ta' phenolphthalein bħala indikatur, u n-numru ta 'millilitri ta' idrossidu tas-sodju kkunsmat kien VNaOH.
2. Riżultati u diskussjoni
2.1 Karatterizzazzjoni strutturali ta 'ċelluloża batterjali cross-linked
Minħabba l-introduzzjoni ta’ C—H, iċ-ċelluloża batterjali cross-linked hija 2922.98cm-1.Il-vibrazzjoni tat-tiġbid ta 'C—H fuq iċ-ċirku taz-zokkor huwa msaħħaħ, u l-qċaċet karatteristiċi ta 'assorbiment tal-gruppi hydroxyl f'1161.76cm-1 u 1061.58cm-1 tal-linja spettrali a huma mdgħajfa, li huma l-qċaċet karatteristiċi ta' assorbiment ta 'gruppi hydroxyl fiċ-ċelluloża.F'3433.2cm-1, il-quċċata tal-assorbiment tal-vibrazzjoni tal-grupp hydroxyl assoċjat għadha teżisti, iżda l-intensità relattiva tonqos, u tindika li l-grupp hydroxyl fuq iċ-ċirku tal-glukoside ma ġiex kompletament sostitwit.
2.2 Karatterizzazzjoni strutturali tas-sodju 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate
3525～3481cm-1 hija l-vibrazzjoni tat-tiġbid ta 'assoċjazzjoni hydroxyl O—H bond, 2930.96cm-1 hija l-vibrazzjoni asimmetrika ta 'tiġbid ta' C—H, 2852.69cm hija l-vibrazzjoni simmetrika tat-tiġbid ta 'C—H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 hija l-vibrazzjoni tat-tiġbid ta 'S=O, 810.1cm-1 hija l-vibrazzjoni tat-tiġbid ta' COS, u 727.4cm-1 hija l-vibrazzjoni tat-tiġbid ta 'C—Cl, li jindika li l-prodott fil-mira huwa ffurmat.
2.3 Karatterizzazzjoni strutturali tal-etere taċ-ċelluloża batterjali 2-hydroxy-3-sulfopropyl
3431cm-1 huwa l-quċċata tal-vibrazzjoni tat-tiġbid OH, 2917cm-1 hija l-quċċata tal-vibrazzjoni tat-tiġbid CH saturat, 1656cm-1 hija l-quċċata tal-vibrazzjoni tat-tiġbid CC, 1212 ~ 1020cm-1 hija -SO2-vibrazzjoni tat-tiġbid antisimmetrika u simmetrika, 658cm-1 hija il-vibrazzjoni tat-tiġbid tal-bond SO.
2.4 Ottimizzazzjoni tal-kundizzjonijiet tas-sinteżi għall-etere taċ-ċelluloża batterjali 2-hydroxy-3-sulfopropyl
Fl-esperiment, il-kapaċità ta 'skambju kienet użata biex tittestja l-kwalità ta' 2-hydroxy-3-sulfopropyl ċelluloża batterjali etere.L-ammont ta '3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate sodium miżjud fir-reazzjoni, il-konċentrazzjoni ta' soluzzjoni akwea dioxane, il-ħin ta 'reazzjoni u t-temperatura għamlu erba' fatturi u tliet livelli ta 'esperimenti ortogonali biex janalizzaw l-effett ta' kull fattur fuq il-xanthate taċ-ċelluloża batterjali. .Influwenza tal-proprjetajiet ester.
Esperimenti ortogonali juru li l-aħjar kombinazzjoni ta '4 fatturi hija A2B1C3D.1 Analiżi tal-firxa turi li t-temperatura tar-reazzjoni għandha l-akbar influwenza fuq il-prestazzjoni tal-adsorbiment ta '2-hydroxy-3-sulfopropyl cellulose ether, u l-firxa hija 1. 914, segwita mill-konċentrazzjoni tal-ħin, dioxane, u l-ammont ta' għalf ta '3 -chloro-2 hydroxypropanesulfonate sodium.Il-kapaċità ta 'skambju ta' 2-hydroxy-3-sulfopropyl ether taċ-ċelluloża batterjali ppreparata taħt kundizzjonijiet ottimizzati kienet 0.481mmol/g, li kienet ogħla minn dik ta 'siġar simili ta' skambju ta 'katjoni ta' aċidu qawwi taċ-ċelluloża tat-tip SE rrappurtati fil-manwal.
3. Konklużjoni
Billi timmodifika ċ-ċelluloża batterika, 2-hydroxy-3-sulfonic acid propyl cellulose ether batterjali ġie sintetizzat, u l-istruttura tagħha ġiet ikkaratterizzata u l-kapaċità ta 'skambju tagħha ġiet imkejla.Insiltu l-konklużjonijiet li ġejjin: 1) 2-hydroxy-3 – L-aħjar kundizzjonijiet tal-proċess għas-sintesi ta’ etere taċ-ċelluloża batterjali sulfopropil huma: 2g ċelluloża batterjali cross-linked, 3.5g 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate sodium, 0.7g sodium carbonate u 7OmI30% dioxane Soluzzjoni milwiema, reazzjoni f'70°C taħt protezzjoni tan-nitroġenu għal 1h, l-etere taċ-ċelluloża batterjali propyl 2-hydroxy-3-sulfonic acid ippreparat taħt din il-kundizzjoni għandu kapaċità ta 'skambju ogħla;2) Grupp ta 'aċidu 2-idrossi-3-sulfoniku Il-kapaċità ta' skambju ta 'etere taċ-ċelluloża batterjali propil hija ogħla minn dik tar-reżina ta' skambju ta 'katjoni ta' aċidu qawwi taċ-ċelluloża tat-tip SE simili rrappurtata fil-manwal.
Ħin tal-post: Mar-06-2023