Hammadde olarak bakteriyel selüloz alınarak 2-hidroksi-3-sülfat propyat selüloz eteri sentezlenir.Kızılötesi spektrometre ürün yapısını analiz eder.Baz bakteriyel selüloz eterin sentezi için en iyi proses koşulları.Sonuçlar, optimizasyon koşulları altında sentezlenen 2-hidroksi-3-sülfonik asit bazlı propyat bakteriyel eterin değişim kapasitesinin 0,481 mmol/g olduğunu gösterdi.
Anahtar Kelimeler: bakteriyel selüloz;2-hidroksil-3-sülfonik asit bazlı gornemin selüloz eter;değişim kapasitesi
Mikrobiyal sentetik bakteriyel selüloz, kimyasal bileşim ve moleküler yapı bakımından bitki selülozuna benzer.D-pyrarot glikozu ile bağlanan düz bir polisakkarittir.β-1,4-glikozit bağları.Bitki selülozuyla karşılaştırıldığında bakteriyel selüloz daha iyi bir özelliğe sahiptir.Ultra mikro fiberlerden oluşan ultra mikro fiber ağdır.Saf selüloz formunda bulunur ve birçok benzersiz işlevi vardır.Akustik ekipman ve petrol madenciliği yönleri yaygın olarak kullanılmaktadır.
2-hidroksil-3-sülfonat hücresel selüloz eter, yüksek su emme materyallerinden yapılabilen önemli bir selüloz türevidir.Ayrıca ağır metal iyonlarının ve proteinin katyon olarak adsorpsiyonu için katı saflık olarak da kullanılabilir.Feng Qingqin, Jie Zhefeng ve pirinç kabuğu mısır samanında 2-hidroksil-3-sülfat selüloz eter güçlü asit katyonik değişimlerini hazırlamak için kullanılan diğer selüloz.Bu makale, 2-hidroksil-3-sülfonik asit bazlı bakteriyel selüloz eterini sentezleyen, ham madde olarak bakteriyel selüloz kullanıyor ve en iyi sentetik koşullarını ve bu koşul altında hazırlanan 2-hidroksil-3-sülfa-sülfa sülfa'yı incelemek için ortogonal deneyler kullanıyor.Asit bazlı gornemin selüloz eterin değişim kapasitesi, malzemenin fiili uygulaması için teorik temel sağlar.
1. Deneysel kısım
1.1 Reaktifler ve cihazlar
Bakteriyel selüloz (kendi kendine yapılan), sodyum hidroksit, sodyum karbonat, sodyum bisülfit, dioksan, epiklorohidrin, aseton, etanol, sodyum karbonat, yukarıdaki reaktifler analitik saflıktatır.
Kuluçka makinesi/kurutma kutusu (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);GQF-1 jet değirmeni (Toz Merkezi, Nanjing Bilim ve Teknoloji Üniversitesi);Fourier kızılötesi spektrometre (Almanya);Agilent AAS-3510 atomik absorpsiyon spektrofotometresi.
1.2 2-hidroksi-3-sülfopropil bakteriyel selüloz eterin hazırlanması
1.2.1 Çapraz bağlı bakteriyel selülozun sentezi
10g bakteriyel selüloz tozu, 60mL epiklorohidrin ve 125mL 2mol ekleyin·L-1 NaOH çözeltisini bir geri akış yoğunlaştırıcısı ve bir karıştırıcı ile donatılmış üç boyunlu bir şişeye koyun, 1 saat boyunca geri akışa kadar ısıtın, filtreleyin ve aseton ve su ile orta özelliklere kadar çapraz yıkayın ve 60°C'de vakum altında kurutulun°C çapraz bağlı bakteriyel selüloz elde etmek için.
1.2.2 Sodyum 3-kloro-2 hidroksipropansülfonatın sentezi
104.0gNaHSO3'ü tartın ve 200mLH2O'da çözün ve SO2 gazına doyurulmasını bekleyin.70-90'a kadar ısıtın°C'de karıştırarak, ardından bir damlatma hunisi ile 160 mL epiklorohidrin ekleyin ve 85°C'de reaksiyona sokun.°4 saat boyunca C.Reaksiyon ürünü 5°C'nin altına soğutuldu°Ürünü kristalleştirmek için C°C'de bekletildikten sonra emilerek filtrelendi, yıkandı ve kurutularak soluk sarı bir ham ürün elde edildi.Ham ürün, beyaz kristaller elde etmek üzere 1:1 etanol ile yeniden kristalleştirildi.
1.2.3 2-hidroksi-3-sülfopropil bakteriyel selüloz eterin sentezi
Geri akış yoğunlaştırıcısı ve karıştırıcı ile donatılmış üç boyunlu bir şişeye 2 g çapraz bağlı bakteriyel selüloz, belirli miktarda 3-kloro-2-hidroksipropansülfonat, 0,7 g sodyum karbonat ve 70 mL dioksan sulu çözeltisi ekleyin, nitrojen Koruma altında, belirli bir sıcaklığı kontrol edin ve belirli bir süre reaksiyona girecek şekilde karıştırın, filtreleyin, nötr hale gelene kadar aseton ve suyla yıkayın ve 60°C'de vakumla kurutun.°Açık sarı bir katı elde etmek için C.
1.3 Ürün yapısı analizi
FT-IR testi: katı KBr tablet, test aralığı: 500cm-1~4000cm-1.
1.4 Değişim kapasitesinin belirlenmesi
1-2 g 2-hidroksi-3-sülfopropil bakteriyel selüloz eter alın, uygun miktarda damıtılmış su ekleyin ve karıştırarak değiştirme kolonuna dökün, uygun miktarda damıtılmış su ile durulayın ve ardından yaklaşık 100 mL %5 kullanın. Hidroklorik asitle durulayın, akış hızını dakikada 3 mL olarak kontrol edin.Daha sonra, metil oranj ile test edildiğinde asitlik göstermeyene kadar damıtılmış suyla yıkayın, ardından 1 mol L-1 konsantrasyonuna sahip yaklaşık 60 mL sodyum klorürle elüte edin, akış hızını yaklaşık 3 mL/dakikada kontrol edin ve atık sıvıyı, Erlenmeyer şişesi.Daha sonra kolonu 50-80 mL distile su ile yıkayın.Toplanan çözelti 0.1mol ile titre edildi.·İndikatör olarak fenolftalein kullanan L-1 sodyum hidroksit standart çözeltisi ve tüketilen mililitre sodyum hidroksit sayısı VNaOH idi.
2. Sonuçlar ve tartışma
2.1 Çapraz bağlı bakteriyel selülozun yapısal karakterizasyonu
Yeni C'nin piyasaya sürülmesi nedeniyle—H, çapraz bağlı bakteriyel selüloz 2922,98cm-1'dir.C'nin gerilme titreşimi—Şeker halkasındaki H artar ve selülozdaki hidroksil gruplarının karakteristik absorpsiyon zirveleri olan spektral çizgi a'nın 1161.76cm-1 ve 1061.58cm-1'indeki hidroksil gruplarının karakteristik absorpsiyon zirveleri zayıflar.3433,2cm-1'de, ilişkili hidroksil grubunun titreşimsel absorpsiyon zirvesi hala mevcuttur, ancak bağıl yoğunluk azalır, bu da glikozit halkasındaki hidroksil grubunun tamamen ikame edilmediğini gösterir.
2.2 Sodyum 3-kloro-2-hidroksipropansülfonatın yapısal karakterizasyonu
3525~3481cm-1, birleşim hidroksil O'nun gerilme titreşimidir—H bağı, 2930.96cm-1 C'nin asimetrik gerilme titreşimidir—H, 2852,69cm C'nin simetrik esneme titreşimidir—H, 1227,3cm-1, 1054. 95cm-1 S=O'nun gerilme titreşimidir, 810,1cm-1 COS'un gerilme titreşimidir ve 727,4cm-1 C'nin gerilme titreşimidir.—Cl, hedef ürünün oluştuğunu gösterir.
2.3 2-hidroksi-3-sülfopropil bakteriyel selüloz eterin yapısal karakterizasyonu
3431cm-1 OH esneme titreşim zirvesini, 2917cm-1 doymuş CH esneme titreşim zirvesini, 1656cm-1 CC esneme titreşim zirvesini, 1212~1020cm-1 -SO2-antisimetrik ve simetrik esneme titreşimini, 658cm-1 ise SO bağı gerilme titreşimi.
2.4 2-hidroksi-3-sülfopropil bakteriyel selüloz eter için sentez koşullarının optimizasyonu
Deneyde değişim kapasitesi, 2-hidroksi-3-sülfopropil bakteriyel selüloz eterin kalitesini test etmek için kullanıldı.Reaksiyona eklenen 3-kloro-2 hidroksipropansülfonat sodyum miktarı, dioksan sulu çözeltisinin konsantrasyonu, reaksiyon süresi ve sıcaklık, her faktörün bakteriyel selüloz ksantat üzerindeki etkisini analiz etmek için dört faktör ve üç seviyeli ortogonal deneyler gerçekleştirdi. .Ester özelliklerinin etkisi.
Ortogonal deneyler 4 faktörün optimal kombinasyonunun A2B1C3D olduğunu göstermektedir.1 Aralık analizi, reaksiyon sıcaklığının, 2-hidroksi-3-sülfopropil selüloz eterin adsorpsiyon performansı üzerinde en büyük etkiye sahip olduğunu ve aralığın 1,914 olduğunu, ardından zaman konsantrasyonu, dioksan ve 3 besleme miktarının geldiğini göstermektedir. -kloro-2 hidroksipropansülfonat sodyum.Optimize edilmiş koşullar altında hazırlanan 2-hidroksi-3-sülfopropil bakteriyel selüloz eterin değişim kapasitesi 0,481 mmol/g idi; bu, kılavuzda bildirilen benzer SE tipi selüloz kuvvetli asit katyon değişim ağaçlarınınkinden daha yüksekti.
3. Sonuç
Bakteriyel selülozun modifiye edilmesiyle 2-hidroksi-3-sülfonik asit propil bakteriyel selüloz eter sentezlendi, yapısı karakterize edildi ve değişim kapasitesi ölçüldü.Aşağıdaki sonuçlara varılmıştır: 1) 2-hidroksi-3 – Sülfopropil bakteriyel selüloz eterin sentezi için en uygun işlem koşulları şunlardır: 2g çapraz bağlı bakteriyel selüloz, 3,5g 3-kloro-2-hidroksipropansülfonat sodyum, 0,7g sodyum karbonat ve %70mI30 dioksan Sulu çözelti, 70°C'de reaksiyon°C'de 1 saat boyunca nitrojen koruması altında, bu koşul altında hazırlanan 2-hidroksi-3-sülfonik asit propil bakteriyel selüloz eter daha yüksek bir değişim kapasitesine sahiptir;2) 2-hidroksi-3-sülfonik asit grubu Propil bakteriyel selüloz eterin değişim kapasitesi, el kitabında belirtilen benzer SE tipi selüloz kuvvetli asit katyon değişim reçinesinin değişim kapasitesinden daha yüksektir.
Gönderim zamanı: Mar-06-2023