Xom ashyo sifatida bakterial tsellyulozani olib, 2-gidroksi-3-sulfat propiat tsellyuloza efirini sintez qiling.Infraqizil spektrometr mahsulot tuzilishini tahlil qiladi.Asosiy bakterial tsellyuloza efirini sintez qilish uchun eng yaxshi jarayon sharoitlari.Natijalar shuni ko'rsatdiki, optimallashtirish sharoitida sintez qilingan 2-gidroksi-3-sulfonik kislota asosidagi propat bakterial efirining almashinuv qobiliyati 0,481 mmol / g ni tashkil etdi.
Kalit so‘zlar: bakterial tsellyuloza;2-gidroksil-3-sulfonik kislota asosidagi gornemin tsellyuloza efiri;almashinuv qobiliyati
Mikrobial sintetik bakterial tsellyuloza kimyoviy tarkibi va molekulyar tuzilishi bo'yicha o'simlik tsellyulozasiga o'xshaydi.Bu D-pirarotli glyukoza bilan bog'langan to'g'ri polisakkariddirβ-1, 4-glikozid bog'lari.O'simlik tsellyulozasi bilan solishtirganda, bakterial tsellyuloza yaxshiroq xususiyatga ega.Bu ultra-mikro tolalardan tashkil topgan ultra-mikro tolali tarmoqdir.U sof tsellyuloza shaklida mavjud va juda ko'p noyob funktsiyalarga ega.Akustik uskunalar va neft qazib olish aspektlari keng qo'llanilgan.
2-gidroksil-3-sulfonat hujayrali tsellyuloza efiri yuqori suvni singdiruvchi materiallardan tayyorlanishi mumkin bo'lgan muhim tsellyuloza hosilasidir.Bundan tashqari, og'ir metall ionlari va oqsillarni kation sifatida adsorbsiyalash uchun qattiq tozalik sifatida foydalanish mumkin.Feng Qingqin, Jie Zhefeng va boshqa tsellyuloza guruch qobig'i makkajo'xori somonida 2-gidroksil-3-sulfat tsellyuloza efirini kuchli kislotali katyonik almashinuvlarni tayyorlash uchun ishlatiladi.Ushbu maqola bakterial tsellyulozadan xomashyo sifatida 2-gidroksil-3-sulfonik kislota asosidagi bakterial tsellyuloza efirini sintez qilib, uning eng yaxshi sintetik sharoitlarini va bu sharoitda tayyorlangan 2-gidroksil-3-sulfa-sulfa sulfani o'rganish uchun ortogonal tajribalardan foydalanadi.Kislota asosidagi gornemin tsellyuloza efirining almashinish qobiliyati materialning amalda qo'llanilishi uchun nazariy asos bo'lib xizmat qiladi.
1. Eksperimental qism
1.1 Reaktivlar va asboblar
Bakterial tsellyuloza (o'z-o'zidan ishlab chiqarilgan), natriy gidroksid, natriy karbonat, natriy bisulfit, dioksan, epixlorgidrin, atseton, etanol, natriy karbonat, yuqoridagi reaktivlar analitik darajaga ega.
Inkubator/quritish qutisi (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);GQF-1 reaktiv tegirmoni (chang markazi, Nankin fan va texnologiya universiteti);Furye infraqizil spektrometri (Germaniya);Agilent AAS-3510 atom yutilish spektrofotometri.
1.2 2-gidroksi-3-sulfopropil bakterial tsellyuloza efirini tayyorlash
1.2.1 O'zaro bog'langan bakterial tsellyuloza sintezi
10 g bakterial tsellyuloza kukuni, 60 ml epixlorgidrin va 125 ml 2mol qo'shing.·L-1 NaOH eritmasi qayta oqim kondensatori va aralashtirgich bilan jihozlangan uch bo'yinli kolbaga solinadi, 1 soat davomida qayta oqimga qadar qizdiriladi, filtrlanadi va o'rtacha xossaga ega bo'lganda aseton va suv bilan o'zaro yuviladi va vakuumda 60 ° C haroratda quritiladi.°C o'zaro bog'langan bakterial tsellyuloza olish uchun.
1.2.2 Natriy 3-xloro-2 gidroksipropansulfonat sintezi
104,0gNaHSO3 ni torting va uni 200mLH2O da eritib, SO2 gazi bilan to`yintiring.70-90 gacha qizdiring°Aralashtirib C ga soling, so'ngra 160 ml epixlorgidrinni voronka bilan qo'shing va 85 ° C da reaksiyaga kirishing.°C 4 soat davomida.Reaksiya mahsuloti 5 dan pastga sovutildi°Mahsulotni kristallash uchun C, so'ngra so'rib filtrlanadi, yuviladi va och sariq rangli xom mahsulotni olish uchun quritiladi.Oq kristallarni olish uchun xom mahsulot 1: 1 etanol bilan qayta kristallangan.
1.2.3 2-gidroksi-3-sulfopropil bakterial tsellyuloza efirining sintezi
Qaytaruvchi kondensator va aralashtirgich bilan jihozlangan uch bo‘yinli kolbaga 2 g o‘zaro bog‘langan bakterial tsellyuloza, ma’lum miqdorda 3-xloro-2-gidroksipropansulfonat, 0,7 g natriy karbonat va 70 ml dioksan suvli eritmasidan soling. azot Himoya ostida, ma'lum bir haroratni nazorat qiling va ma'lum vaqt davomida reaksiyaga kirishing, filtrlang, aseton va suv bilan navbat bilan yuving va 60 ° C vakuumda quriting.°C och sariq rangli qattiq moddani olish uchun.
1.3 Mahsulot strukturasini tahlil qilish
FT-IR testi: qattiq KBr plansheti, sinov diapazoni: 500cm-1～4000 sm-1.
1.4 Ayirboshlash qobiliyatini aniqlash
1-2 g 2-gidroksi-3-sulfopropil bakterial tsellyuloza efirini oling, ho'llash uchun tegishli miqdorda distillangan suv qo'shing, so'ngra aralashtirib, almashtirish kolonasiga quying, tegishli miqdorda distillangan suv bilan yuving va keyin taxminan 100 ml 5% dan foydalaning. Xlorid kislotasini yuving, daqiqada 3 ml oqim tezligini nazorat qiling.Keyin metil apelsin bilan sinovdan o'tkazilganda kislotalilik ko'rsatilmaguncha distillangan suv bilan yuvib tashlang, so'ngra 1mol L-1 konsentratsiyasi bilan taxminan 60 ml natriy xlorid bilan elute qiling, oqim tezligini taxminan 3 ml / min tezlikda boshqaring va oqava suvni to'plang. Erlenmeyer kolbasi.Keyin ustunni 50-80 ml distillangan suv bilan yuving.Yig'ilgan eritma 0,1mol bilan titrlanadi·L-1 natriy gidroksid standart eritmasi indikator sifatida fenolftaleinni ishlatadi va iste'mol qilingan natriy gidroksidning mililitr soni VNaOH edi.
2. Natijalar va muhokama
2.1 O'zaro bog'langan bakterial tsellyulozaning strukturaviy tavsifi
Yangi C ning kiritilishi munosabati bilan—H, o'zaro bog'langan bakterial tsellyuloza 2922,98 sm-1.C ning cho'zuvchi tebranishi—Shakar halqasidagi H kuchayadi va tsellyulozadagi gidroksil guruhlarning xarakterli yutilish cho'qqilari bo'lgan spektral chiziqning a 1161,76 sm-1 va 1061,58 sm-1 da gidroksil guruhlarning xarakterli yutilish cho'qqilari zaiflashadi.3433,2 sm-1 da, bog'langan gidroksil guruhining tebranish yutilish cho'qqisi hali ham mavjud, ammo nisbiy intensivlik pasayadi, bu glyukozid halqasidagi gidroksil guruhi to'liq almashtirilmaganligini ko'rsatadi.
2.2 Natriy 3-xloro-2-gidroksipropansulfonatning strukturaviy tavsifi
3525～3481 sm-1 - gidroksil O assotsiatsiyasining cho'zilgan tebranishi—H aloqasi, 2930,96 sm-1 - C ning assimetrik cho'zish tebranishi—H, 2852,69 sm - C ning simmetrik cho'zish tebranishi—H, 1227,3sm-1, 1054. 95sm-1 - S=O ning cho`zuvchi tebranishi, 810,1 sm-1 - COS ning cho`zuvchi tebranishi va 727,4 sm-1 - C ning cho`zuvchi tebranishi.—Cl, maqsadli mahsulot shakllanganligini ko'rsatadi.
2.3 2-gidroksi-3-sulfopropil bakterial tsellyuloza efirining strukturaviy tavsifi
3431 sm-1 - OH cho'zuvchi tebranish cho'qqisi, 2917 sm-1 - to'yingan CH cho'zilgan tebranish cho'qqisi, 1656 sm-1 - CC cho'zuvchi tebranish cho'qqisi, 1212 ~ 1020 sm-1 - SO2 - antisimmetrik va simmetriyali tebranish, sim68 sm. SO bog'lanish cho'zuvchi tebranish.
2.4 2-gidroksi-3-sulfopropil bakterial tsellyuloza efiri uchun sintez sharoitlarini optimallashtirish
Tajribada almashinuv sig'imi 2-gidroksi-3-sulfopropil bakterial tsellyuloza efirining sifatini tekshirish uchun ishlatilgan.Reaksiyaga qo'shilgan 3-xloro-2 gidroksipropansulfonat natriy miqdori, dioksan suvli eritmasining kontsentratsiyasi, reaktsiya vaqti va harorat har bir omilning bakterial tsellyuloza ksantatiga ta'sirini tahlil qilish uchun to'rtta omil va uchta ortogonal tajriba o'tkazdi. .Efir xossalarining ta'siri.
Ortogonal tajribalar shuni ko'rsatadiki, 4 omilning optimal kombinatsiyasi A2B1C3D dir.1 diapazon tahlili shuni ko'rsatadiki, reaksiya harorati 2-gidroksi-3-sulfopropil tsellyuloza efirining adsorbsion ko'rsatkichlariga eng katta ta'sir ko'rsatadi va diapazon 1. 914, undan keyin vaqt kontsentratsiyasi, dioksan va oziqlantirish miqdori 3. -xloro-2 gidroksipropansulfonat natriy.Optimallashtirilgan sharoitlarda tayyorlangan 2-gidroksi-3-sulfopropil bakterial tsellyuloza efirining almashinuv sig'imi 0,481 mmol / g ni tashkil etdi, bu qo'llanmada qayd etilgan shunga o'xshash SE tipidagi tsellyuloza kuchli kislotali kation almashinadigan daraxtlardan yuqori edi.
3. Xulosa
Bakterial tsellyulozani modifikatsiya qilish orqali 2-gidroksi-3-sulfonik kislota propil bakterial tsellyuloza efiri sintez qilindi va uning tuzilishi tavsiflandi va almashinuv qobiliyati o'lchandi.Quyidagi xulosalar chiqarildi: 1) 2-gidroksi-3 - sulfopropil bakterial tsellyuloza efirini sintez qilish uchun optimal jarayon sharoitlari: 2g o'zaro bog'langan bakterial tsellyuloza, 3,5 g 3-xloro-2-gidroksipropansulfonat natriy, 0,7 g natriy karbonat. va 7OmI30% dioksan Suvli eritmasi, reaksiya 70 da°1 soat davomida azot himoyasi ostida C, bu holatda tayyorlangan 2-gidroksi-3-sulfonik kislota propil bakterial tsellyuloza efiri yuqori almashinuv qobiliyatiga ega;2) 2-gidroksi-3-sulfonik kislota guruhi Propil bakterial tsellyuloza efirining almashinuv qobiliyati qo'llanmada keltirilgan shunga o'xshash SE tipidagi tsellyuloza kuchli kislotali kation almashinadigan qatronga qaraganda yuqori.
Yuborilgan vaqt: 2023 yil 06 mart