Ved at tage bakteriel cellulose som råmateriale, syntetisere 2-hydroxy-3-sulfat propyat cellulose ether.Det infrarøde spektrometer analyserer produktstrukturen.Bedste procesbetingelser for syntese af basisk bakteriel celluloseether.Resultaterne viste, at udvekslingskapaciteten af 2-hydroxy-3-sulfonsyre-baseret propyat bakteriel ether syntetiseret under optimeringsbetingelser var 0,481 mmol/g.
Nøgleord: bakteriel cellulose;2-hydroxyl-3-sulfonsyre-baseret gornemincelluloseether;udvekslingskapacitet
Mikrobiel syntetisk bakteriel cellulose ligner plantecellulose i kemisk sammensætning og molekylær struktur.Det er et lige polysaccharid forbundet med D-pyrarot glucose medβ-1,4-glycosidbindinger.Sammenlignet med plantecellulose har bakteriel cellulose en bedre egenskab.Det er et ultra-mikrofibernet sammensat af ultra-mikrofibre.Den findes i form af ren cellulose og har mange unikke funktioner.Aspekterne af akustisk udstyr og olieudvinding er blevet meget brugt.
2-hydroxyl-3-sulfonat cellulær celluloseether er et vigtigt cellulosederivat, der kan fremstilles af materialer med høj vandabsorption.Det kan også bruges som en fast renhed til adsorption af tungmetalioner og protein som en kation.Feng Qingqin, Jie Zhefeng og anden cellulose, der anvendes i risskal majshalm til at forberede 2-hydroxyl-3-sulfat celluloseether stærk sur kationisk udveksling.Denne artikel bruger bakteriel cellulose som råmateriale, syntetiserer 2-hydroxyl-3-sulfonsyre-baseret bakteriel celluloseether, og bruger ortogonale eksperimenter til at studere dens bedste syntetiske betingelser og 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfa sulfa fremstillet under denne betingelse.Udvekslingskapaciteten af syrebaseret gornemincelluloseether giver teoretisk grundlag for den faktiske anvendelse af materialet.
1. Eksperimentel del
1.1 Reagenser og instrumenter
Bakteriel cellulose (selvfremstillet), natriumhydroxid, natriumcarbonat, natriumbisulfit, dioxan, epichlorhydrin, acetone, ethanol, natriumcarbonat, ovenstående reagenser er af analytisk kvalitet.
Inkubator/tørreboks (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);GQF-1 jetmølle (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology);Fourier infrarødt spektrometer (Tyskland);Agilent AAS-3510 atomabsorptionsspektrofotometer.
1.2 Fremstilling af 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriel celluloseether
1.2.1 Syntese af tværbundet bakteriel cellulose
Tilsæt 10 g bakteriel cellulosepulver, 60 ml epichlorhydrin og 125 ml 2 mol·L-1 NaOH-opløsning i en trehalset kolbe udstyret med en tilbagesvaler og en omrører, opvarm til tilbagesvaling i 1 time, filtrer og krydsvask med acetone og vand til medium egenskaber og tørret under vakuum ved 60°C°C for at opnå tværbundet bakteriel cellulose.
1.2.2 Syntese af natrium 3-chlor-2 hydroxypropansulfonat
Vej 104,0 g NaHSO3 og opløs det i 200mLH2O, og lad det mættes med SO2-gas.Varm op til 70-90°C under omrøring, tilsæt derefter 160mL epichlorhydrin med en dråbetragt, og omsæt ved 85°C°C i 4 timer.Reaktionsproduktet blev afkølet til under 5°C for at krystallisere produktet, derefter sugefiltreret, vasket og tørret til opnåelse af et bleggult råprodukt.Råproduktet blev omkrystalliseret med 1:1 ethanol til opnåelse af hvide krystaller.
1.2.3 Syntese af 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriel celluloseether
Tilsæt 2 g tværbundet bakteriel cellulose, en vis mængde 3-chlor-2-hydroxypropansulfonat, 0,7 g natriumcarbonat og 70 ml vandig dioxanopløsning til en trehalset kolbe udstyret med en tilbagesvaler og en omrører, nitrogen Under beskyttelse, kontroller en vis temperatur og omrør for at reagere i et vist tidsrum, filtrer, vask med acetone og vand på skift til neutralitet og vakuumtør ved 60°C°C for at opnå et lysegult fast stof.
1.3 Produktstrukturanalyse
FT-IR test: solid KBr tablet, testområde: 500cm-1～4000 cm-1.
1.4 Fastlæggelse af byttekapacitet
Tag 1-2 g 2-hydroxy-3-sulfopropyl-bakteriel celluloseether, tilsæt passende mængde destilleret vand til opblødning, hæld det derefter i udskiftningssøjlen under omrøring, skyl med passende mængde destilleret vand, og brug derefter ca. 100 ml 5 % Saltsyreskylning, kontroller flowhastigheden på 3mL pr. minut.Vask derefter med destilleret vand, indtil det ikke viser surhed, når det testes med methylorange, eluer derefter med ca. 60 ml natriumchlorid med en koncentration på 1 mol L-1, kontroller flowhastigheden med ca. 3 ml/min, og opsaml spildevandet med en Erlenmeyer kolbe.Vask derefter søjlen med 50-80 ml destilleret vand.Den opsamlede opløsning blev titreret med 0,1 mol·L-1 natriumhydroxid-standardopløsning under anvendelse af phenolphtalein som indikator, og antallet af forbrugte milliliter natriumhydroxid var VNaOH.
2. Resultater og diskussion
2.1 Strukturel karakterisering af tværbundet bakteriel cellulose
På grund af introduktionen af det nye C—H, den tværbundne bakterielle cellulose er 2922,98 cm-1.Strækvibrationen af C—H på sukkerringen forstærkes, og de karakteristiske absorptionstoppe af hydroxylgrupperne ved 1161,76 cm-1 og 1061,58 cm-1 af spektrallinjen a svækkes, som er de karakteristiske absorptionstoppe for hydroxylgrupper i cellulose.Ved 3433,2 cm-1 eksisterer vibrationsabsorptionstoppen for den associerede hydroxylgruppe stadig, men den relative intensitet falder, hvilket indikerer, at hydroxylgruppen på glucosidringen ikke er blevet fuldstændigt substitueret.
2.2 Strukturel karakterisering af natrium-3-chlor-2-hydroxypropansulfonat
3525～3481cm-1 er strækkevibrationen af association hydroxyl O—H-binding, 2930,96 cm-1 er den asymmetriske strækvibration af C—H, 2852,69 cm er den symmetriske strækvibration af C—H, 1227,3cm-1, 1054. 95cm-1 er strækvibrationen af S=O, 810,1cm-1 er strækvibrationen af COS, og 727,4cm-1 er strækvibrationen af C—Cl, hvilket indikerer, at målproduktet er dannet.
2.3 Strukturel karakterisering af 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriel celluloseether
3431cm-1 er OH-strækvibrationsspidsen, 2917cm-1 er den mættede CH-strækvibrationsspids, 1656cm-1 er CC-strækvibrationsspidsen, 1212~1020cm-1 er -SO2-antisymmetrisk og symmetrisk strækkevibration-1 er 658cm SO-bindingsstrækningsvibrationen.
2.4 Optimering af syntesebetingelser for 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriel celluloseether
I eksperimentet blev udvekslingskapaciteten brugt til at teste kvaliteten af 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriel celluloseether.Mængden af 3-chlor-2 hydroxypropansulfonatnatrium tilsat i reaktionen, koncentrationen af vandig dioxanopløsning, reaktionstiden og temperaturen har udført fire faktorer og tre niveauer af ortogonale eksperimenter for at analysere effekten af hver faktor på det bakterielle cellulosexanthat .Indflydelse af esteregenskaber.
Ortogonale eksperimenter viser, at den optimale kombination af 4 faktorer er A2B1C3D.1 Områdeanalyse viser, at reaktionstemperaturen har den største indflydelse på adsorptionsevnen af 2-hydroxy-3-sulfopropylcelluloseether, og området er 1,914, efterfulgt af koncentrationen af tid, dioxan og fødemængden på 3 -chlor-2-hydroxypropansulfonatnatrium.Udvekslingskapaciteten af 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriel celluloseether fremstillet under optimerede betingelser var 0,481 mmol/g, hvilket var højere end tilsvarende SE-type cellulose stærk syre kationbytter træer rapporteret i manualen.
3. Konklusion
Ved at modificere bakteriel cellulose blev 2-hydroxy-3-sulfonsyre-propylbakteriel celluloseether syntetiseret, og dens struktur blev karakteriseret, og dens udvekslingskapacitet blev målt.Følgende konklusioner blev draget: 1) 2-hydroxy-3 – De optimale procesbetingelser for syntesen af sulfopropylbakteriel celluloseether er: 2 g tværbundet bakteriel cellulose, 3,5 g 3-chlor-2-hydroxypropansulfonatnatrium, 0,7 g natriumcarbonat og 7OmI30% dioxan vandig opløsning, reaktion ved 70°C°C under nitrogenbeskyttelse i 1 time har 2-hydroxy-3-sulfonsyre-propylbakteriecelluloseetheren fremstillet under denne betingelse en højere udvekslingskapacitet;2) 2-hydroxy-3-sulfonsyregruppe. Udvekslingskapaciteten af propylbakteriel celluloseether er højere end den tilsvarende SE-type cellulose stærk sur kationbytterharpiks, der er rapporteret i håndbogen.
Posttid: Mar-06-2023