バクテリアセルロースを原料として、2-ヒドロキシ-3-硫酸プロピエートセルロースエーテルを合成します。赤外分光計で生成物の構造を分析します。ベースバクテリアセルロースエーテルの合成に最適なプロセス条件。結果は、最適化条件下で合成された2-ヒドロキシ-3-スルホン酸ベースのプロピエートバクテリアエーテルの交換容量が0.481mmol/gであることを示した。
キーワード: バクテリアセルロース;2-ヒドロキシル-3-スルホン酸ベースのゴルネミンセルロースエーテル;交換容量
微生物合成バクテリアセルロースは、化学組成と分子構造が植物セルロースに似ています。D-ピラロートグルコースで結合した直鎖多糖類です。β-1,4-グリコシド結合。植物セルロースと比較して、バクテリアセルロースは優れた特性を持っています。超極細繊維で構成された超極細繊維ネットです。純粋なセルロースの形で存在し、多くのユニークな機能を持っています。音響機器や石油採掘の面でも広く利用されています。
2-ヒドロキシル-3-スルホネート細胞セルロースエーテルは、高吸水性材料で作ることができる重要なセルロース誘導体です。重金属イオンやタンパク質をカチオンとして吸着するための固体純度としても使用できます。Feng Qingqin、Jie Zhefeng、およびその他のセルロースは、2-ヒドロキシル-3-硫酸セルロースエーテル強酸カチオン交換を調製するために稲殻トウモロコシわらに使用されています。この記事では、バクテリア セルロースを原料として使用し、2-ヒドロキシル-3-スルホン酸ベースのバクテリア セルロース エーテルを合成し、直交実験を使用してその最良の合成条件とこの条件下で調製された 2-ヒドロキシル-3-スルファ-スルファ サルファを研究します。酸ベースのゴルネミン セルロース エーテルの交換能力は、この材料の実際の用途に理論的根拠を提供します。
1. 実験部分
1.1 試薬と機器
バクテリアセルロース（自作）、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、ジオキサン、エピクロルヒドリン、アセトン、エタノール、炭酸ナトリウム、上記試薬は分析グレードです。
インキュベーター/乾燥ボックス (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);GQF-1 ジェットミル (南京科学技術大学粉末センター);フーリエ赤外分光計 (ドイツ);Agilent AAS-3510 原子吸光分光光度計。
1.2 2-ヒドロキシ-3-スルホプロピルバクテリアセルロースエーテルの調製
1.2.1 架橋バクテリアセルロースの合成
バクテリアセルロース粉末 10g、エピクロルヒドリン 60mL、2mol 125mL を添加します。·還流冷却器および撹拌機を備えた三口フラスコにＬ－１のＮａＯＨ溶液を加え、１時間加熱還流し、濾過し、アセトンおよび水で中性までクロス洗浄し、真空下６０℃で乾燥した。°Ｃを経て架橋バクテリアセルロースを得る。
1.2.2 3-クロロ-2 ヒドロキシプロパンスルホン酸ナトリウムの合成
104.0gのNaHSO3を量り、200mLのH2Oに溶解し、SO2ガスで飽和させます。70～90度まで加熱する°撹拌しながら１０℃まで昇温し、滴下漏斗でエピクロルヒドリン１６０ｍＬを加え、８５℃で反応させる。°Cで4時間。反応生成物を５℃以下に冷却した°生成物を３０℃で結晶化させ、次いで吸引濾過し、洗浄し、乾燥させて、淡黄色の粗生成物を得た。粗生成物を１：１エタノールで再結晶して白色結晶を得た。
1.2.3 2-ヒドロキシ-3-スルホプロピルバクテリアセルロースエーテルの合成
還流冷却器および撹拌機を備えた三口フラスコに、架橋バクテリアセルロース２ｇ、３－クロロ－２－ヒドロキシプロパンスルホン酸塩一定量、炭酸ナトリウム０．７ｇ、ジオキサン水溶液７０ｍＬを加え、窒素保護下、一定温度に制御し撹拌して一定時間反応させた後、ろ過し、アセトン、水で順に中性になるまで洗浄し、60℃で真空乾燥する。°Ｃを加えて淡黄色固体を得た。
1.3 製品構造の分析
FT-IR試験：固体KBrタブレット、試験範囲：500cm-1～4000cm-1。
1.4 交換容量の決定
2-ヒドロキシ-3-スルホプロピルバクテリアセルロースエーテルを1～2g取り、適量の蒸留水を加えて浸し、撹拌しながら交換カラムに注ぎ、適量の蒸留水ですすぎ、その後約100mLの5%を使用します。塩酸洗浄、流量を毎分3mLに制御。その後、メチルオレンジで酸性を示さなくなるまで蒸留水で洗浄し、1mol L-1 の濃度の塩化ナトリウム約 60mL で溶出し、流速を約 3mL/min に制御し、流出液を分取します。三角フラスコ。次に、カラムを 50 ～ 80 mL の蒸留水で洗浄します。集めた溶液を0.1molで滴定しました。·フェノールフタレインを指示薬としたＬ－１水酸化ナトリウム標準液、消費した水酸化ナトリウムのミリリットル数はＶＮａＯＨであった。
2. 結果と考察
2.1 架橋バクテリアセルロースの構造特性評価
新しいCの導入により—H、架橋バクテリアセルロースは 2922.98cm-1 です。Cの伸縮振動—糖環上のHが増強され、セルロースの水酸基の特徴的な吸収ピークであるスペクトル線aの1161.76cm-1と1061.58cm-1の水酸基の特徴的な吸収ピークが弱まります。3433.2cm-1 では、関連するヒドロキシル基の振動吸収ピークがまだ存在しますが、相対強度は減少しており、グルコシド環上のヒドロキシル基が完全には置換されていないことを示しています。
2.2 3-クロロ-2-ヒドロキシプロパンスルホン酸ナトリウムの構造特性評価
3525～3481cm-1 は会合水酸基 O の伸縮振動です。—H 結合、2930.96cm-1 は C の非対称伸縮振動です。—H、2852.69cm は C の対称伸縮振動です。—H、1227.3cm-1、1054。95cm-1はS=Oの伸縮振動、810.1cm-1はCOSの伸縮振動、727.4cm-1はCの伸縮振動です。—Cl、目的の生成物が形成されたことを示します。
2.3 2-ヒドロキシ-3-スルホプロピルバクテリアセルロースエーテルの構造特性評価
3431cm-1はOH伸縮振動ピーク、2917cm-1は飽和CH伸縮振動ピーク、1656cm-1はCC伸縮振動ピーク、1212～1020cm-1は-SO2-非対称・対称伸縮振動、658cm-1はSO結合の伸縮振動。
2.4 2-ヒドロキシ-3-スルホプロピルバクテリアセルロースエーテルの合成条件の最適化
実験では、交換容量を使用して 2-ヒドロキシ-3-スルホプロピル バクテリア セルロース エーテルの品質をテストしました。反応に添加する 3-クロロ-2 ヒドロキシプロパンスルホン酸ナトリウムの量、ジオキサン水溶液の濃度、反応時間、温度について、4 つの因子と 3 つのレベルの直交実験を行って、バクテリア セルロース ザンテートに対する各因子の影響を分析しました。 。エステルの特性の影響。
直交実験により、4 つの因子の最適な組み合わせは A2B1C3D であることが示されています。1 範囲分析によると、反応温度が 2-ヒドロキシ-3-スルホプロピル セルロース エーテルの吸着性能に最も大きな影響を及ぼし、範囲は 1.914 で、次に時間、ジオキサン、および 3 の供給量の濃度が続きます。 -クロロ-2ヒドロキシプロパンスルホン酸ナトリウム。最適化された条件下で調製された2-ヒドロキシ-3-スルホプロピルバクテリアセルロースエーテルの交換容量は0.481mmol/gであり、マニュアルで報告されている同様のSE型セルロース強酸陽イオン交換ツリーの交換容量よりも高かった。
3. 結論
バクテリアセルロースを修飾することにより、2-ヒドロキシ-3-スルホン酸プロピルバクテリアセルロースエーテルを合成し、その構造を解析し、交換容量を測定した。以下の結論が導かれました: 1) 2-ヒドロキシ-3 – スルホプロピルバクテリアセルロースエーテルの合成に最適なプロセス条件は次のとおりです: 2g 架橋バクテリアセルロース、3.5g 3-クロロ-2-ヒドロキシプロパンスルホン酸ナトリウム、0.7g 炭酸ナトリウムおよび70mlの30%ジオキサン水溶液、70℃で反応°窒素保護下のCで1時間処理すると、この条件下で調製された2-ヒドロキシ-3-スルホン酸プロピルバクテリアセルロースエーテルはより高い交換容量を有する。2) 2-ヒドロキシ-3-スルホン酸基 プロピルバクテリアセルロースエーテルの交換容量は、ハンドブックに記載されている同様のSE型セルロース強酸性陽イオン交換樹脂の交換容量よりも高くなります。
投稿時間: 2023 年 3 月 6 日