Njupuk selulosa bakteri minangka bahan mentah, sintesis 2-hidroksi-3-sulfat propyate selulosa eter.Spektrometer infra merah nganalisa struktur produk.Kondisi proses paling apik kanggo sintesis eter selulosa bakteri basa.Asil kasebut nuduhake yen kapasitas ijol-ijolan eter bakteri propiat adhedhasar asam 2-hidroksi-3-sulfonat sing disintesis ing kondisi optimal yaiku 0.481mmol / g.
tembung kunci: selulosa bakteri;2-hidroksil-3-sulfonat basis gornemine selulosa eter;kapasitas exchange
Selulosa bakteri sintetik mikroba padha karo selulosa tanduran ing komposisi kimia lan struktur molekul.Iki minangka polisakarida lurus sing disambungake karo glukosa D-pyrarotβ-1, 4-ikatan glikosida.Dibandhingake karo selulosa tanduran, selulosa bakteri nduweni karakteristik sing luwih apik.Iki minangka jaring serat ultra-mikro sing kasusun saka serat ultra-mikro.Ana ing wangun selulosa murni lan nduweni akeh fungsi unik.Aspek peralatan akustik lan pertambangan minyak wis akeh digunakake.
2-hydroxyl-3-sulfonate cellulose ether minangka turunan selulosa penting sing bisa digawe saka bahan panyerepan banyu sing dhuwur.Uga bisa digunakake minangka kemurnian padhet kanggo adsorpsi ion logam abot lan protein minangka kation.Feng Qingqin, Jie Zhefeng lan selulosa liyane digunakake ing jerami jagung cangkang beras kanggo nyiapake 2-hydroxyl-3-sulfate selulosa eter ijol-ijolan kationik asam kuat.Artikel iki nggunakake selulosa bakteri minangka bahan mentah, nyintesis eter selulosa bakteri adhedhasar asam 2-hidroksil-3-sulfonat, lan nggunakake eksperimen ortogonal kanggo nyinaoni kondisi sintetik sing paling apik lan 2-hidroksil-3-sulfa-sulfa sulfa sing disiapake miturut kondisi iki.Kapasitas ijol-ijolan eter selulosa gornemine adhedhasar asam nyedhiyakake basis teoretis kanggo aplikasi nyata materi kasebut.
1. Bagian eksperimen
1.1 Reagen lan instrumen
Selulosa bakteri (digawe dhewe), natrium hidroksida, natrium karbonat, natrium bisulfit, dioxane, epiklorohidrin, aseton, etanol, natrium karbonat, reagen ing ndhuwur minangka bahan analitik.
Inkubator/kotak pengering (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);pabrik jet GQF-1 (Pusat Bubuk, Universitas Ilmu lan Teknologi Nanjing);Spektrometer infra merah Fourier (Jerman);Agilent AAS-3510 spektrofotometer serapan atom.
1.2 Persiapan eter selulosa bakteri 2-hidroksi-3-sulfopropil
1.2.1 Sintesis selulosa bakteri sing disambung silang
Tambah 10g bubuk selulosa bakteri, 60mL epiklorohidrin lan 125mL 2mol·Larutan L-1 NaOH menyang labu gulu telu sing dilengkapi kondensor refluks lan pengaduk, panas nganti refluks sajrone 1 jam, saring, lan cuci silang nganggo aseton lan banyu nganti medium, lan garing ing vakum ing suhu 60°C kanggo entuk selulosa bakteri sing disambung silang.
1.2.2 Sintesis sodium 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate
Timbang 104,0gNaHSO3 lan larut ing 200mLH2O, lan supaya jenuh karo gas SO2.Panas nganti 70-90°C kanthi aduk, banjur tambahake 160mL epiklorohidrin kanthi corong netes, lan reaksi ing 85°C kanggo 4h.Produk reaksi digawe adhem nganti ngisor 5°C kanggo crystallize produk, banjur nyedhot disaring, sakabeheng, lan pepe kanggo njupuk produk mentah kuning pucet.Produk mentah kasebut direkristalisasi nganggo etanol 1:1 kanggo entuk kristal putih.
1.2.3 Sintesis eter selulosa bakteri 2-hidroksi-3-sulfopropil
Tambah 2 g selulosa bakteri sing disambung silang, jumlah tartamtu 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0,7 g natrium karbonat, lan 70 ml larutan banyu dioxane menyang labu gulu telu sing dilengkapi kondensor refluks lan pengaduk, nitrogen Ing pangayoman, kontrol suhu tartamtu lan nglakoake kanggo nanggepi kanggo wektu tartamtu wektu, Filter, wisuh karo aseton lan banyu ing siji menyang neutrality, lan vakum-garing ing 60°C kanggo entuk padhet kuning cahya.
1.3 Analisis struktur produk
Tes FT-IR: tablet KBr padhet, sawetara tes: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Penentuan kapasitas ijol-ijolan
Njupuk 1-2g saka 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteri selulosa eter, nambah jumlah cocok saka banyu sulingan kanggo rendhem, banjur pour menyang kolom exchange karo aduk, mbilas karo jumlah cocok saka banyu suling, lan banjur nggunakake bab 100mL 5% Asam klorida mbilas, ngontrol tingkat aliran 3mL saben menit.Banjur dicuci nganggo banyu suling nganti ora nuduhake kaasaman nalika dites karo metil oranye, banjur elute nganggo sekitar 60mL natrium klorida kanthi konsentrasi 1mol L-1, ngontrol laju aliran kira-kira 3mL/menit, lan ngumpulake efluen kanthi Labu Erlenmeyer Kab.Banjur wisuh kolom karo 50-80mL banyu suling.Solusi sing diklumpukake dititrasi kanthi 0,1 mol·Solusi standar natrium hidroksida L-1 nggunakake phenolphthalein minangka indikator, lan jumlah mililiter natrium hidroksida sing dikonsumsi yaiku VNaOH.
2. Asil lan diskusi
2.1 Karakterisasi struktur selulosa bakteri sing disambung silang
Amarga introduksi C—H, selulosa bakteri sing disambung silang yaiku 2922,98cm-1.Getaran regangan C—H ing ring gula wis meningkat, lan puncak panyerepan karakteristik saka gugus hidroksil ing 1161,76cm-1 lan 1061,58cm-1 saka garis spektral a weakened, kang minangka puncak panyerepan karakteristik gugus hidroksil ing selulosa.Ing 3433.2cm-1, puncak panyerepan vibrasi saka gugus hidroksil sing gegandhengan isih ana, nanging intensitas relatif mudhun, nuduhake yen gugus hidroksil ing cincin glukosida durung diganti kanthi lengkap.
2.2 Karakterisasi struktur natrium 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate
3525～3481cm-1 yaiku getaran regangan asosiasi hidroksil O—Ikatan H, 2930.96cm-1 minangka getaran regangan asimetris C—H, 2852.69cm minangka getaran regangan simetris C—H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 minangka getaran peregangan S=O, 810.1cm-1 minangka getaran peregangan COS, lan 727.4cm-1 minangka getaran peregangan C.—Cl, nuduhake yen produk target dibentuk.
2.3 Karakterisasi struktur eter selulosa bakteri 2-hidroksi-3-sulfopropil
3431cm-1 yaiku puncak geter peregangan OH, 2917cm-1 yaiku puncak geter peregangan CH jenuh, 1656cm-1 yaiku puncak geter peregangan CC, 1212 ~ 1020cm-1 yaiku -SO2-antisymmetric lan getaran peregangan simetris, 658cm getaran peregangan ikatan SO.
2.4 Optimisasi kondisi sintesis kanggo eter selulosa bakteri 2-hidroksi-3-sulfopropil
Ing eksperimen, kapasitas ijol-ijolan digunakake kanggo nguji kualitas eter selulosa bakteri 2-hydroxy-3-sulfopropyl.Jumlah natrium hidroksipropanesulfonat 3-chloro-2 sing ditambahake ing reaksi kasebut, konsentrasi larutan berair dioxane, wektu reaksi lan suhu wis rampung papat faktor lan telung tingkat eksperimen ortogonal kanggo nganalisa efek saben faktor ing selulosa xanthate bakteri. .Pengaruh sifat ester.
Eksperimen ortogonal nuduhake yen kombinasi optimal saka 4 faktor yaiku A2B1C3D.1 Analisis Range nuduhake yen suhu reaksi duwe pengaruh paling gedhe ing kinerja adsorpsi 2-hydroxy-3-sulfopropyl cellulose ether, lan kisaran 1. 914, diikuti karo konsentrasi wektu, dioxane, lan jumlah pakan 3 - kloro-2 natrium hidroksipropanesulfonat.Kapasitas ijol-ijolan eter selulosa bakteri 2-hydroxy-3-sulfopropyl sing disiapake ing kondisi sing dioptimalake yaiku 0.481mmol/g, sing luwih dhuwur tinimbang wit-witan ijol-ijolan kation asam kuat selulosa SE-jinis sing padha ing manual.
3. Kesimpulan
Kanthi modifikasi selulosa bakteri, 2-hydroxy-3-sulfonat acid propyl bacterial cellulose ether disintesis, lan struktur kasebut ditondoi lan kapasitas ijol-ijolan diukur.Kesimpulan ing ngisor iki: 1) 2-hidroksi-3 - Kondisi proses optimal kanggo sintesis eter selulosa bakteri sulfopropil yaiku: 2g selulosa bakteri sing disambung silang, 3.5g natrium 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0.7g natrium karbonat. lan 7OmI30% larutan dioxane, reaksi ing 70°C ing pangayoman nitrogen kanggo 1h, 2-hidroksi-3-sulfonat asam propyl selulosa bakteri eter disiapake ing kondisi iki nduweni kapasitas exchange luwih;2) Klompok asam 2-hidroksi-3-sulfonat Kapasitas ijol-ijolan eter selulosa bakteri propyl luwih dhuwur tinimbang jinis SE sing padha karo resin pertukaran kation asam kuat selulosa sing dilapurake ing buku pedoman.
Wektu kirim: Mar-06-2023