Gan gymryd seliwlos bacteriol fel deunyddiau crai, syntheseiddio ether cellwlos propyate 2-hydroxy-3-sulfate.Mae'r sbectromedr isgoch yn dadansoddi strwythur y cynnyrch.Amodau proses gorau ar gyfer synthesis o ether seliwlos bacteriol sylfaen.Dangosodd y canlyniadau mai cynhwysedd cyfnewid ether bacteriol propyate 2-hydroxy-3-sulfonig sy'n seiliedig ar asid wedi'i syntheseiddio o dan amodau optimeiddio oedd 0.481mmol / g.
Geiriau allweddol: cellwlos bacteriol;ether cellwlos gornemine sy'n seiliedig ar asid 2-hydroxyl-3-sulfonic;gallu cyfnewid
Mae seliwlos bacteriol synthetig microbaidd yn debyg i seliwlos planhigion mewn cyfansoddiad cemegol a strwythur moleciwlaidd.Mae'n polysacarid syth wedi'i gysylltu gan glwcos D-pyrarot âβ-1, bondiau 4-glycoside.O'i gymharu â cellwlos planhigion, mae gan seliwlos bacteriol nodwedd well.Mae'n rhwyd ffibr ultra-micro sy'n cynnwys ffibrau uwch-micro.Mae'n bodoli ar ffurf seliwlos pur ac mae ganddo lawer o swyddogaethau unigryw.Defnyddiwyd yr agweddau ar offer acwstig a mwyngloddio olew yn eang.
Mae ether cellwlos cellwlos 2-hydroxyl-3-sulfonate yn ddeilliad cellwlos pwysig y gellir ei wneud o ddeunyddiau amsugno dŵr uchel.Gellir ei ddefnyddio hefyd fel purdeb solet ar gyfer arsugniad ïonau metel trwm a phrotein fel catation.Feng Qingqin, Jie Zhefeng a seliwlos eraill a ddefnyddir mewn gwellt corn cragen reis i baratoi 2-hydroxyl-3-sylffad cellwlos ether asid cryf cyfnewid cationic.Mae'r erthygl hon yn defnyddio seliwlos bacteriol fel deunyddiau crai, gan syntheseiddio ether seliwlos bacteriol sy'n seiliedig ar asid 2-hydroxyl-3-sulfonic, ac mae'n defnyddio arbrofion orthogonal i astudio ei amodau synthetig gorau a 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfa-sulfa a baratowyd o dan yr amod hwn.Mae cynhwysedd cyfnewid ether cellwlos gornemin sy'n seiliedig ar asid yn darparu sail ddamcaniaethol ar gyfer cymhwyso'r deunydd mewn gwirionedd.
1. rhan arbrofol
1.1 Adweithyddion ac offerynnau
Cellwlos bacteriol (hunan-wneud), sodiwm hydrocsid, sodiwm carbonad, sodiwm bisulfite, dioxane, epichlorohydrin, aseton, ethanol, sodiwm carbonad, mae'r adweithyddion uchod o radd ddadansoddol.
Deorydd/blwch sychu (Shanghai-Heng Technology Co, Ltd.);Melin jet GQF-1 (Canolfan Powdwr, Prifysgol Gwyddoniaeth a Thechnoleg Nanjing);Sbectromedr isgoch Fourier (yr Almaen);Sbectrophotometer amsugno atomig Agilent AAS-3510.
1.2 Paratoi ether seliwlos bacteriol 2-hydroxy-3-sulfopropyl
1.2.1 Synthesis o seliwlos bacteriol traws-gysylltiedig
Ychwanegu 10g o bowdr seliwlos bacteriol, 60mL o epichlorohydrin a 125mL o 2mol·Hydoddiant NaOH L-1 i mewn i fflasg tri gwddf wedi'i gyfarparu â chyddwysydd adlif a stirrer, gwres i adlif am 1h, hidlo, a chroes-golchi gydag aseton a dŵr i briodweddau canolig, a sychu o dan wactod yn 60°C i gael cellwlos bacteriol croes-gysylltiedig.
1.2.2 Synthesis o hydroxypropanesulfonate sodiwm 3-cloro-2
Pwyswch 104.0gNaHSO3 a'i doddi yn 200mLH2O, a gadewch iddo fod yn dirlawn â nwy SO2.Cynhesu hyd at 70-90°C gyda'i droi, yna ychwanegwch epichlorohydrin 160mL gyda thwndis gollwng, ac adweithio ar 85°C am 4 awr.Cafodd y cynnyrch adwaith ei oeri i lai na 5°C i grisialu'r cynnyrch, yna caiff sugno ei hidlo, ei olchi a'i sychu i gael cynnyrch crai melyn golau.Cafodd y cynnyrch crai ei ailgrisialu ag ethanol 1:1 i gael crisialau gwyn.
1.2.3 Synthesis o ether cellwlos bacteriol 2-hydroxy-3-sulfopropyl
Ychwanegwch 2 g o seliwlos bacteriol croes-gysylltiedig, swm penodol o 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0.7 go sodiwm carbonad, a 70 mL o hydoddiant dyfrllyd deuocsan i mewn i fflasg tri gwddf gyda chyddwysydd adlif a stirrer, nitrogen O dan amddiffyniad, rheoli tymheredd penodol a throi i ymateb am gyfnod penodol o amser, hidlo, golchi ag aseton a dŵr yn ei dro i niwtraliaeth, a gwactod-sych yn 60°C i gael solid melyn golau.
1.3 Dadansoddiad strwythur cynnyrch
Prawf FT-IR: tabled KBr solet, ystod prawf: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Pennu cynhwysedd cyfnewid
Cymerwch 1-2g o ether cellwlos bacteriol 2-hydroxy-3-sulfopropyl, ychwanegwch swm priodol o ddŵr distyll i'w socian, yna ei arllwys i'r golofn cyfnewid gyda'i droi, rinsiwch â swm priodol o ddŵr distyll, ac yna defnyddiwch tua 100mL 5% Rinsiwch asid hydroclorig, rheoli'r gyfradd llif o 3mL y funud.Yna golchwch â dŵr distylledig nes nad yw'n dangos asidedd pan gaiff ei brofi gan methyl oren, yna eliwt gyda thua 60mL o sodiwm clorid gyda chrynodiad o 1mol L-1, rheoli'r gyfradd llif tua 3mL/munud, a chasglu'r elifiant ag Fflasg Erlenmeyer.Yna golchwch y golofn gyda dŵr distyll 50-80mL.Cafodd yr hydoddiant a gasglwyd ei ditradu â 0.1mol·Ateb safonol L-1 sodiwm hydrocsid gan ddefnyddio ffenolffthalein fel dangosydd, a nifer y mililitrau o sodiwm hydrocsid a ddefnyddiwyd oedd VNaOH.
2. Canlyniadau a thrafodaeth
2.1 Nodweddiad strwythurol cellwlos bacteriol traws-gysylltiedig
O ganlyniad i gyflwyno C-H, y cellwlos bacteriol traws-gysylltiedig yw 2922.98cm-1.Dirgryniad ymestynnol C-H ar y cylch siwgr yn cael ei wella, ac mae copaon amsugno nodweddiadol y grwpiau hydroxyl ar 1161.76cm-1 a 1061.58cm-1 o'r llinell sbectrol A yn cael eu gwanhau, sef copaon amsugno nodweddiadol grwpiau hydroxyl mewn seliwlos.Ar 3433.2cm-1, mae uchafbwynt amsugno dirgrynol y grŵp hydroxyl cysylltiedig yn dal i fodoli, ond mae'r dwyster cymharol yn lleihau, gan nodi nad yw'r grŵp hydroxyl ar y cylch glwcosid wedi'i ddisodli'n llwyr.
2.2 Nodweddiad strwythurol sodiwm 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate
3525. llarieidd～3481cm-1 yw dirgryniad ymestynnol y cysylltiad hydroxyl O-Bond H, 2930.96cm-1 yw dirgryniad ymestyn anghymesur C-H, 2852.69cm yw dirgryniad ymestyn cymesur C-H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 yw dirgryniad ymestynnol S=O, 810.1cm-1 yw dirgryniad ymestynnol COS, a 727.4cm-1 yw dirgryniad ymestynnol C-Cl, sy'n nodi bod y cynnyrch targed yn cael ei ffurfio.
2.3 Nodweddiad strwythurol o ether cellwlos bacteriol 2-hydroxy-3-sulfopropyl
3431cm-1 yw'r uchafbwynt dirgryniad ymestyn OH, 2917cm-1 yw'r uchafbwynt dirgryniad ymestynnol CH dirlawn, 1656cm-1 yw uchafbwynt dirgryniad ymestyn CC, 1212 ~ 1020cm-1 yw -SO2 - dirgryniad ymestyn anghymesur a chymesur, 658cm-1 yw y bond SO ymestyn dirgryniad.
2.4 Optimeiddio amodau synthesis ar gyfer ether seliwlos bacteriol 2-hydroxy-3-sulfopropyl
Yn yr arbrawf, defnyddiwyd y gallu cyfnewid i brofi ansawdd ether cellwlos bacteriol 2-hydroxy-3-sulfopropyl.Mae swm y sodiwm hydroxypropanesulfonate 3-chloro-2 a ychwanegwyd yn yr adwaith, y crynodiad o hydoddiant dyfrllyd dioxane, yr amser adwaith a'r tymheredd wedi gwneud pedwar ffactor a thair lefel o arbrofion orthogonal i ddadansoddi effaith pob ffactor ar y xanthate cellwlos bacteriol .Dylanwad eiddo ester.
Mae arbrofion orthogonol yn dangos mai'r cyfuniad gorau posibl o 4 ffactor yw A2B1C3D.1 Mae dadansoddiad amrediad yn dangos mai'r tymheredd adwaith sydd â'r dylanwad mwyaf ar berfformiad arsugniad ether cellwlos 2-hydroxy-3-sulfopropyl, a'r amrediad yw 1. 914, ac yna crynodiad amser, dioxane, a'r swm bwydo o 3 -chloro-2 hydroxypropanesulfonate sodiwm.Cynhwysedd cyfnewid ether seliwlos bacteriol 2-hydroxy-3-sulfopropyl a baratowyd o dan amodau optimaidd oedd 0.481mmol / g, a oedd yn uwch na choed cyfnewid cation asid cryf seliwlos tebyg SE-math a adroddwyd yn y llawlyfr.
3. Casgliad
Trwy addasu cellwlos bacteriol, cafodd ether cellwlos bacteriol propyl asid 2-hydroxy-3-sulfonic ei syntheseiddio, a nodweddwyd ei strwythur a mesurwyd ei allu cyfnewid.Daethpwyd i'r casgliadau canlynol: 1) 2-hydroxy-3 - Yr amodau proses gorau posibl ar gyfer synthesis ether seliwlos bacteriol sulfopropyl yw: 2g seliwlos bacteriol croes-gysylltiedig, 3.5g sodiwm 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0.7g sodiwm carbonad a 7OmI30% dioxane Hydoddiant dyfrllyd, adwaith ar 70°C o dan amddiffyniad nitrogen am 1h, mae gan yr ether cellwlos bacteriol propyl asid 2-hydroxy-3-sulfonig a baratowyd o dan yr amod hwn allu cyfnewid uwch;2) Grŵp asid 2-hydroxy-3-sulfonic Mae cynhwysedd cyfnewid ether cellwlos bacteriol propyl yn uwch na'r hyn o resin cyfnewid cation asid cryf seliwlos math SE a adroddir yn y llawlyfr.
Amser post: Mar-06-2023