Tomando a celulose bacteriana como matéria-prima, sintetize o éter de celulose 2-hidroxi-3-sulfato propiato.O espectrômetro infravermelho analisa a estrutura do produto.Melhores condições de processo para síntese de éter de celulose bacteriana básica.Os resultados mostraram que a capacidade de troca do éter bacteriano propiato à base de ácido 2-hidroxi-3-sulfônico sintetizado sob condições de otimização foi de 0,481 mmol/g.
Palavras-chave: celulose bacteriana;éter de celulose gornemina à base de ácido 2-hidroxil-3-sulfônico;capacidade de troca
A celulose bacteriana sintética microbiana é semelhante à celulose vegetal em composição química e estrutura molecular.É um polissacarídeo direto conectado por glicose D-pirarotina comβ-1,4-ligações glicosídicas.Comparada com a celulose vegetal, a celulose bacteriana apresenta características melhores.É uma rede de ultramicrofibra composta por ultramicrofibras.Existe na forma de celulose pura e tem muitas funções únicas.Os aspectos de equipamentos acústicos e mineração de petróleo têm sido amplamente utilizados.
O éter de celulose celular 2-hidroxil-3-sulfonato é um importante derivado da celulose que pode ser feito de materiais de alta absorção de água.Também pode ser usado como pureza sólida para adsorção de íons de metais pesados e proteínas como cátions.Feng Qingqin, Jie Zhefeng e outras celuloses usadas na palha de milho com casca de arroz para preparar trocas catiônicas de ácido forte com éter de celulose de 2-hidroxil-3-sulfato.Este artigo utiliza celulose bacteriana como matéria-prima, sintetizando éter de celulose bacteriana à base de ácido 2-hidroxil-3-sulfônico, e utiliza experimentos ortogonais para estudar suas melhores condições sintéticas e 2-hidroxil-3-sulfa-sulfa sulfa preparada sob esta condição.A capacidade de troca do éter de celulose gornemina à base de ácido fornece base teórica para a aplicação real do material.
1. Parte experimental
1.1 Reagentes e instrumentos
Celulose bacteriana (de fabricação própria), hidróxido de sódio, carbonato de sódio, bissulfito de sódio, dioxano, epicloridrina, acetona, etanol, carbonato de sódio, os reagentes acima são de grau analítico.
Incubadora/caixa de secagem (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);Moinho a jato GQF-1 (Centro de Pólvora, Universidade de Ciência e Tecnologia de Nanjing);espectrômetro infravermelho de Fourier (Alemanha);Espectrofotômetro de absorção atômica Agilent AAS-3510.
1.2 Preparação de éter de celulose bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
1.2.1 Síntese de celulose bacteriana reticulada
Adicionar 10g de celulose bacteriana em pó, 60mL de epicloridrina e 125mL de 2mol·L-1 de solução de NaOH em um balão de três bocas equipado com um condensador de refluxo e um agitador, aquecer até refluxar por 1h, filtrar e lavar cruzada com acetona e água até obter propriedades médias e secar sob vácuo a 60ºC.°C para obter celulose bacteriana reticulada.
1.2.2 Síntese de 3-cloro-2 hidroxipropanossulfonato de sódio
Pese 104,0gNaHSO3 e dissolva em 200mLH2O, e deixe saturar com gás SO2.Aqueça até 70-90°C com agitação, em seguida adicionar 160mL de epicloridrina com um funil conta-gotas e reagir a 85ºC.°C por 4h.O produto da reação foi resfriado abaixo de 5°C para cristalizar o produto, depois filtrado por sucção, lavado e seco para obter um produto bruto amarelo pálido.O produto bruto foi recristalizado com etanol 1:1 para obter cristais brancos.
1.2.3 Síntese de éter de celulose bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
Adicione 2 g de celulose bacteriana reticulada, uma certa quantidade de 3-cloro-2-hidroxipropanossulfonato, 0,7 g de carbonato de sódio e 70 mL de solução aquosa de dioxano em um balão de três bocas equipado com um condensador de refluxo e um agitador, nitrogênio Sob proteção, controle uma certa temperatura e mexa para reagir por um certo período de tempo, filtre, lave com acetona e água por sua vez até a neutralidade e seque a vácuo a 60°C para obter um sólido amarelo claro.
1.3 Análise da estrutura do produto
Teste FT-IR: comprimido KBr sólido, faixa de teste: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Determinação da capacidade de troca
Pegue 1-2g de éter de celulose bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil, adicione a quantidade apropriada de água destilada para embeber, depois despeje na coluna de troca com agitação, enxágue com a quantidade apropriada de água destilada e, em seguida, use cerca de 100mL 5% Enxágue com ácido clorídrico, controle a vazão de 3mL por minuto.Em seguida lavar com água destilada até não apresentar acidez quando testado pelo laranja de metila, em seguida eluir com cerca de 60mL de cloreto de sódio na concentração de 1mol L-1, controlar a vazão em cerca de 3mL/min e coletar o efluente com um Frasco Erlenmeyer.Em seguida, lave a coluna com 50-80mL de água destilada.A solução coletada foi titulada com 0,1mol·L-1 de solução padrão de hidróxido de sódio utilizando fenolftaleína como indicador, e o número de mililitros de hidróxido de sódio consumido foi VNaOH.
2. Resultados e discussão
2.1 Caracterização estrutural da celulose bacteriana reticulada
Devido à introdução do novo C-H, a celulose bacteriana reticulada é 2.922,98 cm-1.A vibração de alongamento de C-O H no anel de açúcar é aumentado e os picos de absorção característicos dos grupos hidroxila em 1161,76cm-1 e 1061,58cm-1 da linha espectral a são enfraquecidos, que são os picos de absorção característicos dos grupos hidroxila na celulose.Em 3.433,2 cm-1, o pico de absorção vibracional do grupo hidroxila associado ainda existe, mas a intensidade relativa diminui, indicando que o grupo hidroxila no anel glicosídeo não foi completamente substituído.
2.2 Caracterização estrutural do 3-cloro-2-hidroxipropanossulfonato de sódio
3525～3481cm-1 é a vibração de alongamento da associação hidroxila O-Ligação H, 2930,96cm-1 é a vibração de alongamento assimétrico de C-H, 2852,69 cm é a vibração de alongamento simétrico de C-H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 é a vibração de alongamento de S = O, 810,1 cm-1 é a vibração de alongamento de COS e 727,4 cm-1 é a vibração de alongamento de C-Cl, indicando que o produto alvo é formado.
2.3 Caracterização estrutural do éter de celulose bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
3431cm-1 é o pico de vibração de alongamento OH, 2917cm-1 é o pico de vibração de alongamento CH saturado, 1656cm-1 é o pico de vibração de alongamento CC, 1212 ~ 1020cm-1 é -SO2-vibração de alongamento antisimétrica e simétrica, 658cm-1 é a vibração de alongamento da ligação SO.
2.4 Otimização das condições de síntese para éter de celulose bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
No experimento, a capacidade de troca foi utilizada para testar a qualidade do éter de celulose bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil.A quantidade de 3-cloro-2 hidroxipropanossulfonato de sódio adicionado na reação, a concentração da solução aquosa de dioxano, o tempo de reação e a temperatura fizeram quatro fatores e três níveis de experimentos ortogonais para analisar o efeito de cada fator no xantato de celulose bacteriana .Influência das propriedades do éster.
Experimentos ortogonais mostram que a combinação ideal de 4 fatores é A2B1C3D.1 A análise da faixa mostra que a temperatura de reação tem a maior influência no desempenho de adsorção do éter de 2-hidroxi-3-sulfopropilcelulose, e a faixa é 1,914, seguida pela concentração de tempo, dioxano e a quantidade de alimentação de 3 -cloro-2 hidroxipropanossulfonato de sódio.A capacidade de troca do éter de celulose bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil preparado sob condições otimizadas foi de 0,481 mmol/g, que foi superior à de árvores de troca catiônica de ácido forte de celulose tipo SE semelhantes relatadas no manual.
3. Conclusão
Modificando a celulose bacteriana, sintetizou-se o éter propil-celulose bacteriana do ácido 2-hidroxi-3-sulfônico, caracterizou-se sua estrutura e mediu-se sua capacidade de troca.Foram tiradas as seguintes conclusões: 1) 2-hidroxi-3 – As condições de processo ideais para a síntese do éter de celulose bacteriana sulfopropil são: 2g de celulose bacteriana reticulada, 3,5g de 3-cloro-2-hidroxipropanossulfonato de sódio, 0,7g de carbonato de sódio e 7OmI30% de solução aquosa de dioxano, reação a 70°C sob proteção de nitrogênio por 1h, o éter propil-celulose bacteriana do ácido 2-hidroxi-3-sulfônico preparado nesta condição possui maior capacidade de troca;2) Grupo ácido 2-hidroxi-3-sulfônico A capacidade de troca do éter de celulose propil-bacteriana é maior do que a da resina de troca catiônica de ácido forte de celulose do tipo SE semelhante relatada no manual.
Horário da postagem: 06/03/2023