Uzimajući bakterijsku celulozu kao sirovinu, sintetizirajte 2-hidroksi-3-sulfat propijat celulozni eter.Infracrveni spektrometar analizira strukturu proizvoda.Najbolji procesni uvjeti za sintezu baznog bakterijskog celuloznog etera.Rezultati su pokazali da je kapacitet izmjene propijatnog bakterijskog etera na bazi 2-hidroksi-3-sulfonske kiseline sintetiziranog u uvjetima optimizacije 0,481 mmol/g.
Ključne riječi: bakterijska celuloza;gornemin celulozni eter na bazi 2-hidroksil-3-sulfonske kiseline;kapacitet razmjene
Mikrobna sintetička bakterijska celuloza slična je biljnoj celulozi po kemijskom sastavu i molekularnoj strukturi.To je ravni polisaharid povezan D-pirarot glukozom saβ-1,4-glikozidne veze.U usporedbi s biljnom celulozom, bakterijska celuloza ima bolje karakteristike.To je mreža od ultra-mikro vlakana sastavljena od ultra-mikro vlakana.Postoji u obliku čiste celuloze i ima mnoge jedinstvene funkcije.Aspekti akustične opreme i naftnog rudarstva naširoko su korišteni.
2-hidroksil-3-sulfonat stanični celulozni eter važan je derivat celuloze koji se može izraditi od materijala s visokom apsorpcijom vode.Također se može koristiti kao čvrsta čistoća za adsorpciju iona teških metala i proteina kao kationa.Feng Qingqin, Jie Zhefeng i druga celuloza koja se koristi u kukuruznoj slami rižine ljuske za pripremu kationskih izmjena 2-hidroksil-3-sulfata celuloznog etera jake kiseline.Ovaj članak koristi bakterijsku celulozu kao sirovinu, sintetizirajući bakterijski celulozni eter na bazi 2-hidroksil-3-sulfonske kiseline i koristi ortogonalne pokuse za proučavanje njezinih najboljih sintetskih uvjeta i 2-hidroksil-3-sulfa-sulfa sulfa pripremljene pod ovim uvjetima.Kapacitet izmjene gornemin celuloznog etera na bazi kiseline daje teoretsku osnovu za stvarnu primjenu materijala.
1. Eksperimentalni dio
1.1 Reagensi i instrumenti
Bakterijska celuloza (samostalno proizvedena), natrijev hidroksid, natrijev karbonat, natrijev bisulfit, dioksan, epiklorohidrin, aceton, etanol, natrijev karbonat, gore navedeni reagensi su analitičkog stupnja.
Inkubator/kutija za sušenje (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);GQF-1 mlazni mlin (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology);Fourier infracrveni spektrometar (Njemačka);Agilent AAS-3510 atomski apsorpcijski spektrofotometar.
1.2 Priprema 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera
1.2.1 Sinteza umrežene bakterijske celuloze
Dodajte 10 g bakterijskog celuloznog praha, 60 mL epiklorohidrina i 125 mL 2 mol·Otopina L-1 NaOH u tikvicu s tri grla opremljenu povratnim hladilom i miješalicom, zagrijava se do refluksa 1 sat, filtrira i unakrsno ispire acetonom i vodom do srednjih svojstava i suši pod vakuumom na 60°C.°C za dobivanje umrežene bakterijske celuloze.
1.2.2 Sinteza natrijevog 3-kloro-2 hidroksipropansulfonata
Izvažite 104,0 g NaHSO3 i otopite ga u 200 mLH2O te ostavite da se zasiti plinom SO2.Zagrijati na 70-90°C uz miješanje, zatim dodati 160 mL epiklorohidrina pomoću lijevka za kapanje i reagirati na 85°C 4h.Reakcijski produkt je ohlađen na ispod 5°C°C da kristalizira produkt, zatim odsisa, ispere i osuši da se dobije blijedožuti sirovi produkt.Sirovi produkt je rekristaliziran s 1:1 etanolom da se dobiju bijeli kristali.
1.2.3 Sinteza 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera
Dodajte 2 g umrežene bakterijske celuloze, određenu količinu 3-kloro-2-hidroksipropansulfonata, 0,7 g natrijevog karbonata i 70 mL vodene otopine dioksana u tikvicu s tri grla opremljenu povratnim hladilom i miješalicom, dušik Pod zaštitom, kontrolirati određenu temperaturu i miješati da reagira određeno vrijeme, filtrirati, isprati acetonom i vodom naizmjenično do neutralnosti, te sušiti u vakuumu na 60°C da se dobije svijetložuta krutina.
1.3 Analiza strukture proizvoda
FT-IR test: čvrsta KBr tableta, testni raspon: 500 cm-1～4000cm-1.
1.4 Određivanje kapaciteta izmjene
Uzmite 1-2 g 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera, dodajte odgovarajuću količinu destilirane vode da se natopi, zatim ulijte u kolonu za izmjenu uz miješanje, isperite odgovarajućom količinom destilirane vode, a zatim upotrijebite oko 100 ml 5% Ispiranje klorovodičnom kiselinom, kontrolirajte protok od 3 mL po minuti.Zatim isperite destiliranom vodom sve dok ne pokaže kiselost kada se testira metiloranžom, zatim eluirajte s oko 60 mL natrijevog klorida s koncentracijom od 1 mol L-1, kontrolirajte protok na oko 3 mL/min i sakupite efluent s Erlenmeyerovoj tikvici.Zatim isperite kolonu s 50-80 mL destilirane vode.Sakupljena otopina je titrirana s 0,1 mol·L-1 standardna otopina natrijevog hidroksida uz upotrebu fenolftaleina kao indikatora, a broj utrošenih mililitara natrijevog hidroksida bio je VNaOH.
2. Rezultati i rasprava
2.1 Strukturna karakterizacija umrežene bakterijske celuloze
Zbog uvođenja novog C—H, umrežena bakterijska celuloza je 2922,98 cm-1.Vibracija rastezanja C—H na šećernom prstenu je pojačan, a karakteristični vrhovi apsorpcije hidroksilnih skupina na 1161,76 cm-1 i 1061,58 cm-1 spektralne linije a su oslabljeni, što su karakteristični vrhovi apsorpcije hidroksilnih skupina u celulozi.Na 3433,2 cm-1, vrhunac vibracijske apsorpcije povezane hidroksilne skupine još uvijek postoji, ali se relativni intenzitet smanjuje, što ukazuje da hidroksilna skupina na glukozidnom prstenu nije potpuno supstituirana.
2.2 Strukturna karakterizacija natrijevog 3-kloro-2-hidroksipropansulfonata
3525～3481cm-1 je rastezljiva vibracija asocijacijskog hidroksila O—H veza, 2930,96 cm-1 je asimetrična rastezljiva vibracija C—H, 2852,69 cm je simetrična rastezljiva vibracija C—H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 je vibracija istezanja S=O, 810.1cm-1 je vibracija rastezanja COS, a 727.4cm-1 je vibracija rastezanja C—Cl, što ukazuje da je ciljni produkt formiran.
2.3 Strukturna karakterizacija 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera
3431cm-1 je vršna vibracija istezanja OH, 2917cm-1 je zasićena vibracija istezanja CH, 1656cm-1 je vršna vibracija istezanja CC, 1212~1020cm-1 je -SO2-antisemetrična i simetrična vibracija rastezanja, 658cm-1 je vibracija rastezanja SO veze.
2.4 Optimizacija uvjeta sinteze za 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijski celulozni eter
U eksperimentu je kapacitet izmjene korišten za ispitivanje kvalitete 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera.Količina 3-klor-2 hidroksipropansulfonata natrija dodanog u reakciji, koncentracija vodene otopine dioksana, vrijeme reakcije i temperatura učinili su četiri faktora i tri razine ortogonalnih eksperimenata za analizu učinka svakog faktora na bakterijski celulozni ksantat. .Utjecaj svojstava estera.
Ortogonalni eksperimenti pokazuju da je optimalna kombinacija 4 faktora A2B1C3D.1 Analiza raspona pokazuje da temperatura reakcije ima najveći utjecaj na performanse adsorpcije 2-hidroksi-3-sulfopropil celuloznog etera, a raspon je 1,914, nakon čega slijedi koncentracija vremena, dioksana i količine punjenja od 3 -kloro-2 hidroksipropansulfonat natrij.Kapacitet izmjene 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera pripremljenog pod optimiziranim uvjetima bio je 0,481 mmol/g, što je bilo više od one sličnih SE-tipa celuloznih stabala kationske izmjene jakih kiselina navedenih u priručniku.
3. Zaključak
Modificiranjem bakterijske celuloze sintetiziran je propil bakterijski celulozni eter 2-hidroksi-3-sulfonske kiseline te je karakterizirana njegova struktura i izmjeren kapacitet izmjene.Izvedeni su sljedeći zaključci: 1) 2-hidroksi-3 – Optimalni procesni uvjeti za sintezu sulfopropil bakterijskog celuloznog etera su: 2 g umrežene bakterijske celuloze, 3,5 g 3-kloro-2-hidroksipropansulfonata natrija, 0,7 g natrijevog karbonata i 70 ml 30% dioksana, vodena otopina, reakcija na 70°C pod zaštitom dušika tijekom 1 sata, propil bakterijski celulozni eter 2-hidroksi-3-sulfonske kiseline pripremljen pod ovim uvjetima ima veći kapacitet izmjene;2) Skupina 2-hidroksi-3-sulfonske kiseline Kapacitet izmjene propil bakterijskog celuloznog etera veći je od onog kod slične celulozne kationske izmjenjivačke smole jake kiseline SE tipa navedene u priručniku.
Vrijeme objave: 6. ožujka 2023