Huelt bakteriell Cellulose als Rohmaterial, synthetiséiert 2-Hydroxy-3-Sulfat Propyat Celluloseether.Den Infraroutspektrometer analyséiert d'Produktstruktur.Beschte Prozess Konditiounen fir Synthes vun Basis bakteriell cellulose ether.D'Resultater weisen datt d'Austauschkapazitéit vun 2-Hydroxy-3-Sulfonsäure-baséiert Propyat bakteriell Ether synthetiséiert ënner Optimisatiounsbedéngungen 0,481 mmol / g war.
Schlësselwieder: bakteriell Zellulose;2-Hydroxyl-3-Sulfonsäure-baséiert Gornemin Celluloseether;Austauschkapazitéit
Mikrobial synthetesch bakteriell Cellulose ass ähnlech wéi Planzenzellulose a chemescher Zesummesetzung a molekulare Struktur.Et ass e riichte Polysaccharid verbonne mat D-Pyrarot Glukose matβ-1,4-Glykosidbindungen.Am Verglach mat Planzzellulose huet bakteriell Cellulose eng besser Charakteristik.Et ass en Ultra-Mikrofasernetz besteet aus Ultra-Mikrofaseren.Et existéiert a Form vu pure Cellulose an huet vill eenzegaarteg Funktiounen.D'Aspekter vun akustescher Ausrüstung an Uelegofbau gi wäit benotzt.
2-Hydroxyl-3-Sulfonat Zelluloseether ass e wichtegt Cellulose-Derivat dat aus héich Waasserabsorptiounsmaterialien gemaach ka ginn.Et kann och als zolidd Rengheet fir Adsorptioun vu Schwéiermetallionen a Protein als Kation benotzt ginn.Feng Qingqin, Jie Zhefeng an aner Zellulose, déi a Reisschuel Maisstréi benotzt gi fir 2-Hydroxyl-3-Sulfat-Celluloseether staark sauer-kationesch Austausch ze preparéieren.Dësen Artikel benotzt bakteriell Cellulose als Matière première, synthetiséiert 2-Hydroxyl-3-Sulfonsäure-baséiert bakteriell Celluloseether, a benotzt orthogonal Experimenter fir seng bescht synthetesch Konditiounen ze studéieren an 2-Hydroxyl-3-Sulfa-Sulfa-Sulfa preparéiert ënner dëser Bedingung.D'Austauschkapazitéit vu Säure-baséiert Gornemin-Celluloseether gëtt theoretesch Basis fir déi aktuell Uwendung vum Material.
1. Experimentell Deel
1.1 Reagens an Instrumenter
Bakteriell Cellulose (selwer gemaach), Natriumhydroxid, Natriumkarbonat, Natriumbisulfit, Dioxan, Epichlorhydrin, Aceton, Ethanol, Natriumkarbonat, déi uewe genannte Reagenzë si vun analytesche Grad.
Inkubator / Trocknungsbox (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);GQF-1 Jet Mill (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology);Fourier Infraroutspektrometer (Däitschland);Agilent AAS-3510 Atomabsorptionsspektrofotometer.
1.2 Virbereedung vun 2-Hydroxy-3-sulfopropyl bakteriell cellulose Ether
1.2.1 Synthese vu vernetzten bakteriellen Cellulose
Fügt 10 g bakteriellt Cellulosepulver, 60 ml Epichlorhydrin an 125 ml 2mol derbäi·L-1 NaOH-Léisung an eng Dräi-Hals Kolben ausgestatt mat engem Refluxkondensator an engem Rührer, Hëtzt op Reflux fir 1h, filtert a wäscht mat Aceton a Waasser bis mëttlere Properties, a gedréchent ënner Vakuum bei 60°C fir vernetzt bakteriell Cellulose ze kréien.
1.2.2 Synthese vu Natrium-3-Chlor-2-Hydroxypropansulfonat
Weegt 104,0 g NaHSO3 a léist et an 200mLH2O op a léisst et mat SO2-Gas saturéieren.Hëtzt bis 70-90°C mat Rühren, füügt dann 160mL Epichlorhydrin mat engem Drëps Trichter derbäi a reagéiert bei 85°c fir 4h.D'Reaktiounsprodukt gouf op ënner 5 ofgekillt°C fir d'Produkt ze kristalliséieren, duerno saugfiltert, gewascht a gedréchent fir e hellgiel Rohprodukt ze kréien.De Rohprodukt gouf mat 1: 1 Ethanol ëmkristalliséiert fir wäiss Kristalle ze kréien.
1.2.3 Synthese vun 2-Hydroxy-3-sulfopropyl bakteriell cellulose ether
Füügt 2 g vernetzt bakteriell Cellulose, eng gewësse Quantitéit 3-Chlor-2-Hydroxypropansulfonat, 0,7 g Natriumkarbonat a 70 ml wässerlech Dioxan-Léisung an eng Dräi-Hals Kolben mat engem Refluxkondensator an engem Rührer, Stickstoff Ënner Schutz, kontrolléiert eng gewëssen Temperatur a réieren fir eng gewëssen Zäit ze reagéieren, filteren, wäschen mat Aceton a Waasser ofwiesselnd op Neutralitéit, a Vakuumdrock op 60°C fir e hellgiel Fest ze kréien.
1.3 Produit Struktur Analyse
FT-IR Test: zolidd KBr Tablet, Testbereich: 500cm-1～4000 cm-1.
1.4 Bestëmmung vun Austauschkapazitéit
Huelt 1-2g 2-Hydroxy-3-Sulfopropyl Bakteriell Celluloseether, füügt entspriechend Betrag u destilléiert Waasser fir ze drénken, gitt et dann an d'Austauschkolonn mat Rührung, spull mat passenden Betrag u destilléiertem Waasser, a benotzt dann ongeféier 100mL 5% Salzsäure Spülen, kontrolléiert de Flowrate vun 3ml pro Minutt.Da wäscht mat destilléiertem Waasser bis et keng Aciditéit weist wann se duerch Methylorange getest gëtt, da eluert mat ongeféier 60mL Natriumchlorid mat enger Konzentratioun vun 1mol L-1, kontrolléiert d'Flowrate bei ongeféier 3mL/min, a sammelt den Offluent mat engem Erlenmeyer Fläsch.Dann wäschen d'Kolonn mat 50-80ml destilléiert Waasser.Déi gesammelt Léisung gouf mat 0,1 mol titréiert·L-1 Natriumhydroxid Standardléisung mat Phenolphthalein als Indikator, an d'Zuel vun de verbrauchte Milliliter Natriumhydroxid war VNaOH.
2. Resultater an Diskussioun
2.1 Strukturell Charakteriséierung vu vernetzten bakteriellen Cellulose
Wéinst der Aféierung vun neie C-H, déi vernetzt bakteriell Cellulose ass 2922,98 cm-1.D'Ausdehnung Schwéngung vun C-H um Zockerring gëtt verstäerkt, an déi charakteristesch Absorptiounspeaks vun den Hydroxylgruppen bei 1161,76cm-1 an 1061,58cm-1 vun der Spektrallinn a ginn geschwächt, déi charakteristesch Absorptiounspeaks vun Hydroxylgruppen an der Cellulose sinn.Bei 3433.2cm-1 existéiert de Schwéngungsabsorptiounspëtz vun der assoziéierter Hydroxylgrupp nach ëmmer, awer d'relativ Intensitéit geet erof, wat beweist datt d'Hydroxylgrupp um Glukosidring net komplett ersat gouf.
2.2 Strukturell Charakteriséierung vu Natrium-3-Chlor-2-Hydroxypropansulfonat
3525～3481cm-1 ass d'Stretchvibratioun vum Associatiounshydroxyl O-H Bond, 2930.96cm-1 ass déi asymmetresch Stretchvibratioun vu C-H, 2852.69cm ass déi symmetresch Stretchvibratioun vum C-H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 ass d'Stretchvibratioun vu S=O, 810.1cm-1 ass d'Stretchvibratioun vu COS, a 727.4cm-1 ass d'Stretchvibratioun vu C-Cl, wat beweist datt d'Zilprodukt geformt gëtt.
2.3 Strukturell Charakteriséierung vun 2-Hydroxy-3-sulfopropyl bakteriell Celluloseether
3431cm-1 ass den OH Stretching Schwéngungspeak, 2917cm-1 ass de gesättigte CH Stretching Schwéngungspeak, 1656cm-1 ass den CC Stretching Schwéngungspeak, 1212~1020cm-1 ass -SO2-antisymmetresch a symmetresch Stretchvibration-1 ass 658cm d'SO Bond Stretching Vibration.
2.4 Optimisatioun vun Synthesebedéngungen fir 2-Hydroxy-3-sulfopropyl bakteriell Celluloseether
Am Experiment gouf d'Austauschkapazitéit benotzt fir d'Qualitéit vum 2-Hydroxy-3-sulfopropyl bakterielle Celluloseether ze testen.D'Quantitéit vun 3-Chlor-2 Hydroxypropanesulfonat Natrium derbäi an der Reaktioun, d'Konzentratioun vun der Dioxan wässerlecher Léisung, d'Reaktiounszäit an d'Temperatur hunn véier Faktoren an dräi Niveauen vun orthogonalen Experimenter gemaach fir den Effekt vun all Faktor op de bakterielle Cellulose Xanthat ze analyséieren. .Afloss vun Ester Eegeschafte.
Orthogonal Experimenter weisen datt déi optimal Kombinatioun vu 4 Faktoren A2B1C3D ass.1 Range Analyse weist datt d'Reaktiounstemperatur de gréissten Afloss op d'Adsorptiounsleeschtung vum 2-Hydroxy-3-Sulfopropylcelluloseether huet, an d'Band ass 1. 914, gefollegt vun der Konzentratioun vun der Zäit, Dioxan an d'Fütterungsbetrag vun 3 -Chlor-2 Hydroxypropansulfonat Natrium.Den Austauschkapazitéit vun 2-Hydroxy-3-sulfopropyl bakteriell Cellulose Ether ënner optimiséiert Konditiounen virbereet war 0.481mmol / g, déi méi héich war wéi déi vun ähnlechen SE-Typ cellulose staark sauerem Kationaustausch Beem am Handbuch gemellt.
3. Conclusioun
Andeems d'Bakterienzellulose geännert gouf, gouf 2-Hydroxy-3-Sulfonsäure Propyl bakteriell Celluloseether synthetiséiert, a seng Struktur gouf charakteriséiert a seng Austauschkapazitéit gemooss.Déi folgend Conclusiounen goufen gezunn: 1) 2-Hydroxy-3 - Déi optimal Prozessbedéngungen fir d'Synthese vu Sulfopropylbakteriell Celluloseether sinn: 2g vernetzt bakteriell Cellulose, 3,5g 3-Chlor-2-Hydroxypropansulfonat Natrium, 0,7g Natriumkarbonat an 7OmI30% Dioxan Waasserléisung, Reaktioun bei 70°C ënner Stéckstoff Schutz fir 1h, der 2-Hydroxy-3-Sulfonsäure propyl bakteriell cellulose Ether ënner dëser Konditioun preparéiert huet eng méi héich Austausch Muecht;2) 2-Hydroxy-3-Sulfonsäure Grupp D'Austauschkapazitéit vu propylbakteriellen Celluloseether ass méi héich wéi déi vun der ähnlecher SE Typ Cellulose staark Säure Kationaustauschharz, déi am Handbuch gemellt gëtt.
Post Zäit: Mar-06-2023