Ang pagkuha sa bacterial cellulose isip hilaw nga materyales, synthesize ang 2-hydroxy-3-sulfate propyate cellulose ether.Ang infrared spectrometer nag-analisar sa istruktura sa produkto.Labing maayo nga mga kondisyon sa proseso alang sa synthesis sa base nga bacterial cellulose ether.Ang mga resulta nagpakita nga ang exchange nga kapasidad sa 2-hydroxy-3-sulfonic acid-based propyate bacterial ether synthesized ubos sa optimization kondisyon mao ang 0.481mmol / g.
Keyword: bakterya nga selulusa;2-hydroxyl-3-sulfonic acid-based gornemine cellulose ether;kapasidad sa pagbaylo
Ang microbial synthetic bacterial cellulose susama sa plant cellulose sa kemikal nga komposisyon ug molekular nga istruktura.Kini usa ka tul-id nga polysaccharide nga konektado sa D-pyrarot glucose saβ-1, 4-glycoside bonds.Kung itandi sa cellulose sa tanum, ang bacterial cellulose adunay mas maayo nga kinaiya.Kini usa ka ultra-micro fiber net nga gilangkuban sa ultra-micro fibers.Anaa kini sa porma sa puro nga selulusa ug adunay daghang talagsaon nga mga gimbuhaton.Ang mga aspeto sa acoustic equipment ug oil mining kaylap nga gigamit.
Ang 2-hydroxyl-3-sulfonate cellular cellulose ether usa ka importante nga cellulose derivative nga mahimo sa taas nga mga materyales sa pagsuyop sa tubig.Mahimo usab kini gamiton ingon usa ka lig-on nga kaputli alang sa adsorption sa bug-at nga metal nga mga ion ug protina ingon usa ka cation.Feng Qingqin, Jie Zhefeng ug uban pang selulusa nga gigamit sa rice shell corn straw sa pag-andam sa 2-hydroxyl-3-sulfate cellulose ether lig-on nga acid cationic exchanges.Kini nga artikulo naggamit sa bacterial cellulose isip hilaw nga materyales, nag-synthesize sa 2-hydroxyl-3-sulfonic acid-based bacterial cellulose ether, ug naggamit sa orthogonal nga mga eksperimento aron tun-an ang labing maayo nga sintetikong kondisyon ug 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfa sulfa nga giandam ubos niini nga kondisyon.Ang pagbayloay nga kapasidad sa acid-based gornemine cellulose ether naghatag ug theoretical nga basehan alang sa aktuwal nga paggamit sa materyal.
1. Eksperimento nga bahin
1.1 Reagents ug instrumento
Ang bacterial cellulose (self-made), sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium bisulfite, dioxane, epichlorohydrin, acetone, ethanol, sodium carbonate, ang mga reagents sa ibabaw kay analytical grade.
Incubator/drying box (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);GQF-1 jet mill (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology);Fourier infrared spectrometer (Germany);Agilent AAS-3510 atomic absorption spectrophotometer.
1.2 Pag-andam sa 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether
1.2.1 Synthesis sa cross-linked bacterial cellulose
Idugang ang 10g sa bacterial cellulose powder, 60mL sa epichlorohydrin ug 125mL sa 2mol·L-1 NaOH nga solusyon ngadto sa tulo ka liog nga flask nga nasangkapan sa usa ka reflux condenser ug usa ka stirrer, kainit sa reflux alang sa 1h, filter, ug cross-hugasan uban sa acetone ug tubig ngadto sa medium nga mga kabtangan, ug gipauga ubos sa vacuum sa 60°C aron makakuha og cross-linked bacterial cellulose.
1.2.2 Synthesis sa sodium 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate
Timbang 104.0gNaHSO3 ug tunawon kini sa 200mLH2O, ug pasagdi nga mabusog kini sa SO2 gas.Pag-init hangtod sa 70-90°C uban ang pagkutaw, dayon idugang ang 160mL epichlorohydrin nga adunay dropping funnel, ug i-react sa 85°C sulod sa 4 ka oras.Ang produkto sa reaksyon gipabugnaw sa ubos sa 5°C aron ma-kristal ang produkto, dayon i-suction nga sinala, gihugasan, ug gipauga aron makakuha og luspad nga yellow nga krudo nga produkto.Ang krudo nga produkto gi-recrystallize sa 1:1 nga ethanol aron makakuha og puti nga mga kristal.
1.2.3 Synthesis sa 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether
Idugang ang 2 g nga cross-linked bacterial cellulose, usa ka piho nga kantidad sa 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0.7 g nga sodium carbonate, ug 70 mL nga dioxane aqueous solution sa usa ka three-necked flask nga adunay reflux condenser ug usa ka stirrer, nitrogen Ubos sa proteksyon, kontrola ang usa ka piho nga temperatura ug pagpalihok sa reaksyon sa usa ka piho nga yugto sa panahon, pagsala, paghugas sa acetone ug tubig sa baylo ngadto sa neyutralidad, ug vacuum-dry sa 60°C aron makakuha og light yellow nga solid.
1.3 Pagtuki sa istruktura sa produkto
Pagsulay sa FT-IR: solid KBr tablet, sakup sa pagsulay: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Determinasyon sa kapasidad sa pagbaylo
Dad-a ang 1-2g sa 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether, idugang ang angay nga gidaghanon sa distilled water aron matumog, unya ibubo kini ngadto sa exchange column nga adunay stirring, rinse sa angay nga gidaghanon sa distilled water, ug dayon gamita ang mga 100mL 5% Hydrochloric acid rinse, kontrola ang dagan rate sa 3mL kada minuto.Dayon hugasi gamit ang distilled water hangtod nga dili mopakita ang acidity kung sulayan sa methyl orange, dayon i-elute ang mga 60mL nga sodium chloride nga adunay konsentrasyon nga 1mol L-1, kontrola ang flow rate sa mga 3mL/min, ug kolektaha ang effluent gamit ang Erlenmeyer flask.Dayon hugasan ang kolum sa 50-80mL nga distilled water.Ang nakolekta nga solusyon gi-titrate sa 0.1 mol·L-1 sodium hydroxide standard nga solusyon gamit ang phenolphthalein isip indicator, ug ang gidaghanon sa mililitro sa sodium hydroxide nga gigamit mao ang VNaOH.
2. Resulta ug panaghisgot
2.1 Structural nga kinaiya sa cross-linked bacterial cellulose
Tungod sa pagpaila sa bag-ong C—H, ang cross-linked bacterial cellulose kay 2922.98cm-1.Ang nag-inat nga vibration sa C—Ang H sa singsing sa asukal gipauswag, ug ang mga kinaiya nga pagsuyup nga mga taluktok sa mga grupo sa hydroxyl sa 1161.76cm-1 ug 1061.58cm-1 sa spectral nga linya a gipahuyang, nga mao ang mga kinaiya nga pagsuyup nga mga taluktok sa hydroxyl nga mga grupo sa cellulose.Sa 3433.2cm-1, ang vibrational absorption peak sa kaubang hydroxyl group anaa gihapon, apan ang relatibong intensity mikunhod, nga nagpakita nga ang hydroxyl group sa glucoside ring wala pa hingpit nga gipuli.
2.2 Structural nga kinaiya sa sodium 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate
3525～Ang 3481cm-1 mao ang nag-inat nga vibration sa association hydroxyl O—H bond, 2930.96cm-1 mao ang asymmetric stretching vibration sa C—H, 2852.69cm mao ang simetriko nga pag-inat sa vibration sa C—H, 1227.3cm-1, 1054. Ang 95cm-1 mao ang stretching vibration sa S=O, 810.1cm-1 ang stretching vibration sa COS, ug ang 727.4cm-1 mao ang stretching vibration sa C—Cl, nga nagpakita nga ang target nga produkto naporma.
2.3 Structural nga kinaiya sa 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether
3431cm-1 mao ang OH stretching vibration peak, 2917cm-1 mao ang saturated CH stretching vibration peak, 1656cm-1 mao ang CC stretching vibration peak, 1212 ~ 1020cm-1 mao ang -SO2-antisymmetric ug simetriko nga pag-uyog, 658cm ang SO bond nga nag-inat sa vibration.
2.4 Pag-optimize sa mga kondisyon sa synthesis alang sa 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether
Sa eksperimento, ang kapasidad sa pagbaylo gigamit aron masulayan ang kalidad sa 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether.Ang gidaghanon sa 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate sodium nga gidugang sa reaksyon, ang konsentrasyon sa dioxane aqueous nga solusyon, ang oras sa reaksyon ug ang temperatura nakahimo sa upat ka mga hinungdan ug tulo ka lebel sa orthogonal nga mga eksperimento aron pag-analisar sa epekto sa matag butang sa bacterial cellulose xanthate .Impluwensya sa mga kabtangan sa ester.
Gipakita sa mga eksperimento sa orthogonal nga ang labing maayo nga kombinasyon sa 4 nga mga hinungdan mao ang A2B1C3D.Ang 1 Range analysis nagpakita nga ang temperatura sa reaksyon adunay pinakadako nga impluwensya sa adsorption performance sa 2-hydroxy-3-sulfopropyl cellulose ether, ug ang range mao ang 1. 914, gisundan sa konsentrasyon sa oras, dioxane, ug ang gidaghanon sa pagpakaon sa 3 -chloro-2 hydroxypropanesulfonate sodium.Ang kapasidad sa pagbaylo sa 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether nga giandam ubos sa optimized nga mga kondisyon mao ang 0.481mmol/g, nga mas taas kay sa susamang SE-type nga cellulose nga lig-on nga acid cation exchange nga mga punoan nga gitaho sa manwal.
3. Panapos
Pinaagi sa pag-usab sa bacterial cellulose, ang 2-hydroxy-3-sulfonic acid propyl bacterial cellulose ether gi-synthesize, ug ang istruktura niini gihulagway ug ang kapasidad sa pagbaylo niini gisukod.Ang mosunod nga mga konklusyon gihimo: 1) 2-hydroxy-3 - Ang labing maayo nga kondisyon sa proseso alang sa synthesis sa sulfopropyl bacterial cellulose ether mao ang: 2g cross-linked bacterial cellulose, 3.5g 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate sodium, 0.7g sodium carbonate ug 7OmI30% dioxane Aqueous solution, reaksyon sa 70°C ubos sa proteksyon sa nitroheno alang sa 1h, ang 2-hydroxy-3-sulfonic acid propyl bacterial cellulose ether nga giandam ubos niini nga kondisyon adunay mas taas nga kapasidad sa pagbaylo;2) 2-hydroxy-3-sulfonic acid nga grupo Ang pagbaylo sa kapasidad sa propyl bacterial cellulose ether mas taas kay sa susamang SE type cellulose strong acid cation exchange resin nga gitaho sa handbook.
Oras sa pag-post: Mar-06-2023