นำเซลลูโลสจากแบคทีเรียมาเป็นวัตถุดิบ สังเคราะห์ 2-ไฮดรอกซี-3-ซัลเฟตโพรพิเอตเซลลูโลสอีเทอร์สเปกโตรมิเตอร์อินฟราเรดวิเคราะห์โครงสร้างผลิตภัณฑ์สภาวะกระบวนการที่ดีที่สุดสำหรับการสังเคราะห์อีเทอร์เซลลูโลสจากแบคทีเรียพื้นฐานผลการวิจัยพบว่าความสามารถในการแลกเปลี่ยนของอีเทอร์แบคทีเรียโพรพิเอตที่มีกรด 2-ไฮดรอกซี-3-ซัลโฟนิกที่สังเคราะห์ภายใต้สภาวะการปรับให้เหมาะสมคือ 0.481 มิลลิโมล/กรัม
คำสำคัญ: เซลลูโลสจากแบคทีเรียกอร์นีมีนเซลลูโลสอีเทอร์ที่มีกรด 2-ไฮดรอกซิล-3-ซัลโฟนิกเป็นพื้นฐาน;ความจุการแลกเปลี่ยน
เซลลูโลสแบคทีเรียสังเคราะห์จุลินทรีย์มีความคล้ายคลึงกับเซลลูโลสพืชในองค์ประกอบทางเคมีและโครงสร้างโมเลกุลเป็นโพลีแซ็กคาไรด์เส้นตรงที่เชื่อมต่อกันด้วยกลูโคส D-pyrarotβพันธะ -1, 4-ไกลโคไซด์เมื่อเปรียบเทียบกับเซลลูโลสจากพืช เซลลูโลสจากแบคทีเรียมีลักษณะที่ดีกว่าเป็นตาข่ายอัลตร้าไมโครไฟเบอร์ที่ประกอบด้วยเส้นใยอัลตร้าไมโครมีอยู่ในรูปของเซลลูโลสบริสุทธิ์และมีคุณสมบัติพิเศษมากมายอุปกรณ์เกี่ยวกับเสียงและการขุดน้ำมันมีการใช้กันอย่างแพร่หลาย
2-hydroxyl-3-sulfonate เซลลูโลสอีเทอร์เป็นอนุพันธ์ของเซลลูโลสที่สำคัญที่สามารถทำจากวัสดุดูดซับน้ำสูงนอกจากนี้ยังสามารถใช้เป็นความบริสุทธิ์ของของแข็งสำหรับการดูดซับไอออนของโลหะหนักและโปรตีนเป็นไอออนบวกFeng Qingqin, Jie Zhefeng และเซลลูโลสอื่น ๆ ที่ใช้ในฟางข้าวโพดเปลือกข้าวเพื่อเตรียมการแลกเปลี่ยนเซลลูโลสกรดแก่อีเทอร์ 2-ไฮดรอกซิล-3-ซัลเฟตบทความนี้ใช้เซลลูโลสจากแบคทีเรียเป็นวัตถุดิบ สังเคราะห์อีเทอร์เซลลูโลสจากแบคทีเรียที่มีกรด 2-ไฮดรอกซิล-3-ซัลโฟนิก และใช้การทดลองมุมฉากเพื่อศึกษาสภาวะการสังเคราะห์ที่ดีที่สุดและ 2-ไฮดรอกซิล-3-ซัลฟา-ซัลฟา ซัลฟาที่เตรียมไว้ภายใต้สภาวะนี้ความสามารถในการแลกเปลี่ยนของกอร์นีมีนเซลลูโลสอีเทอร์ที่เป็นกรดเป็นพื้นฐานทางทฤษฎีสำหรับการใช้งานจริงของวัสดุ
1. ส่วนทดลอง
1.1 รีเอเจนต์และเครื่องมือ
เซลลูโลสของแบคทีเรีย (ทำเอง), โซเดียมไฮดรอกไซด์, โซเดียมคาร์บอเนต, โซเดียมไบซัลไฟต์, ไดออกเซน, อีพิคลอโรไฮดริน, อะซิโตน, เอทานอล, โซเดียมคาร์บอเนต, รีเอเจนต์ข้างต้นเป็นเกรดเชิงวิเคราะห์
ตู้ฟัก/กล่องอบแห้ง (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);โรงสีเครื่องบิน GQF-1 (ศูนย์ผง, มหาวิทยาลัยวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยีนานกิง);สเปกโตรมิเตอร์อินฟราเรดฟูริเยร์ (เยอรมนี);Agilent AAS-3510 สเปกโตรโฟโตมิเตอร์การดูดกลืนแสงของอะตอม
1.2 การเตรียมเซลลูโลสอีเทอร์จากแบคทีเรีย 2-ไฮดรอกซี-3-ซัลโฟโพรพิล
1.2.1 การสังเคราะห์เซลลูโลสจากแบคทีเรียแบบเชื่อมโยงข้าม
เติมผงเซลลูโลสจากแบคทีเรีย 10 กรัม, เอพิคลอโรไฮดริน 60 มล. และ 2 โมล 125 มล.·สารละลาย L-1 NaOH ลงในขวดแบบสามคอที่มีคอนเดนเซอร์ไหลย้อนและเครื่องกวน ให้ความร้อนเพื่อไหลย้อนเป็นเวลา 1 ชั่วโมง กรอง และล้างข้ามด้วยอะซิโตนและน้ำจนถึงคุณสมบัติปานกลาง และทำให้แห้งภายใต้สุญญากาศที่ 60°C เพื่อให้ได้เซลลูโลสจากแบคทีเรียที่เชื่อมโยงข้าม
1.2.2 การสังเคราะห์โซเดียม 3-คลอโร-2 ไฮดรอกซีโพรเพนซัลโฟเนต
ชั่งน้ำหนัก 104.0gNaHSO3 และละลายใน 200mLH2O และปล่อยให้อิ่มตัวด้วยก๊าซ SO2ให้ความร้อนสูงถึง 70-90°C ด้วยการกวน จากนั้นเติมอีพิคลอโรไฮดริน 160 มล. ด้วยกรวยหยด และทำปฏิกิริยาที่ 85°C เป็นเวลา 4 ชม.ผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาถูกทำให้เย็นลงจนถึงต่ำกว่า 5°C เพื่อตกผลึกผลิตภัณฑ์ จากนั้นกรองด้วยการดูด ล้าง และทำให้แห้งเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบสีเหลืองอ่อนผลิตภัณฑ์สารดิบถูกตกผลึกซ้ำด้วยเอธานอล 1:1 เพื่อให้ได้ผลึกสีขาว
1.2.3 การสังเคราะห์เซลลูโลสอีเทอร์ของแบคทีเรีย 2-ไฮดรอกซี-3-ซัลโฟโพรพิล
เติมเซลลูโลสแบคทีเรียแบบ cross-linked 2 กรัม, 3-คลอโร-2-ไฮดรอกซีโพรเพนซัลโฟเนตจำนวนหนึ่ง, โซเดียมคาร์บอเนต 0.7 กรัม และสารละลายน้ำไดออกเซน 70 มล. ลงในขวดแบบสามคอที่มีคอนเดนเซอร์ไหลย้อนและเครื่องกวน ไนโตรเจนภายใต้การป้องกัน ควบคุมอุณหภูมิและคนให้ทำปฏิกิริยาในช่วงระยะเวลาหนึ่ง กรอง ล้างด้วยอะซิโตนและน้ำเพื่อให้เป็นกลาง และแห้งแบบสุญญากาศที่ 60°C เพื่อให้ได้ของแข็งสีเหลืองอ่อน
1.3 การวิเคราะห์โครงสร้างผลิตภัณฑ์
การทดสอบ FT-IR: แท็บเล็ต KBr ที่เป็นของแข็ง ช่วงการทดสอบ: 500cm-1~4000ซม.-1
1.4 การกำหนดความสามารถในการแลกเปลี่ยน
นำเซลลูโลสอีเทอร์จากแบคทีเรีย 2-ไฮดรอกซี-3-ซัลโฟโพรพิล 1-2 กรัม เติมน้ำกลั่นในปริมาณที่เหมาะสมเพื่อแช่ จากนั้นเทลงในคอลัมน์แลกเปลี่ยนด้วยการกวน แล้วล้างออกด้วยน้ำกลั่นในปริมาณที่เหมาะสม จากนั้นใช้ประมาณ 100 มล. 5% ล้างกรดไฮโดรคลอริก ควบคุมอัตราการไหล 3 มล. ต่อนาทีจากนั้นล้างด้วยน้ำกลั่นจนไม่แสดงความเป็นกรดเมื่อทดสอบด้วยเมทิลออเรนจ์ แล้วชะด้วยโซเดียมคลอไรด์ประมาณ 60 มล. ด้วยความเข้มข้น 1 โมล L-1 ควบคุมอัตราการไหลที่ประมาณ 3 มล./นาที และรวบรวมน้ำทิ้งด้วย ขวด Erlenmeyerจากนั้นล้างคอลัมน์ด้วยน้ำกลั่น 50-80 มล.สารละลายที่เก็บรวบรวมถูกไทเทรตด้วย 0.1 โมล·สารละลายมาตรฐานโซเดียมไฮดรอกไซด์ L-1 โดยใช้ฟีนอล์ฟทาลีนเป็นตัวบ่งชี้ และจำนวนมิลลิลิตรของโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้คือ VNaOH
2. ผลลัพธ์และการอภิปราย
2.1 ลักษณะโครงสร้างของเซลลูโลสจากแบคทีเรียที่เชื่อมโยงข้าม
เนื่องจากการเปิดตัวซีใหม่—H เซลลูโลสของแบคทีเรียที่เชื่อมโยงข้ามคือ 2922.98cm-1การสั่นสะเทือนที่ยืดเยื้อของ C—H บนวงแหวนน้ำตาลได้รับการปรับปรุง และยอดการดูดกลืนแสงที่เป็นลักษณะเฉพาะของกลุ่มไฮดรอกซิลที่ 1161.76ซม.-1 และ 1,061.58ซม.-1 ของเส้นสเปกตรัม a ลดลง ซึ่งเป็นยอดการดูดกลืนแสงที่มีลักษณะเฉพาะของกลุ่มไฮดรอกซิลในเซลลูโลสที่ 3433.2cm-1 ยอดการดูดกลืนการสั่นสะเทือนของหมู่ไฮดรอกซิลที่เกี่ยวข้องยังคงอยู่ แต่ความเข้มสัมพัทธ์ลดลง ซึ่งบ่งชี้ว่าหมู่ไฮดรอกซิลบนวงแหวนกลูโคไซด์ไม่ได้ถูกแทนที่อย่างสมบูรณ์
2.2 ลักษณะโครงสร้างของโซเดียม 3-คลอโร-2-ไฮดรอกซีโพรเพนซัลโฟเนต
3525~3481cm-1 คือการสั่นสะเทือนแบบยืดออกของการเชื่อมโยงไฮดรอกซิล O—พันธะ H, 2930.96cm-1 คือการสั่นสะเทือนแบบยืดไม่สมมาตรของ C—H, 2852.69 ซม. คือการสั่นสะเทือนยืดแบบสมมาตรของ C—H, 1227.3cm-1, 1,054 95cm-1 คือการสั่นสะเทือนแบบยืดของ S=O, 810.1cm-1 คือการสั่นสะเทือนแบบยืดของ COS และ 727.4cm-1 คือการสั่นสะเทือนแบบยืดของ C—Cl บ่งชี้ว่ามีการสร้างผลิตภัณฑ์เป้าหมาย
2.3 ลักษณะโครงสร้างของเซลลูโลสอีเทอร์ของแบคทีเรีย 2-ไฮดรอกซี-3-ซัลโฟโพรพิล
3431cm-1 คือ OH ยืดการสั่นสะเทือนสูงสุด 2917cm-1 คือ CH อิ่มตัวยืดการสั่นสะเทือนสูงสุด 1656cm-1 คือ CC ยืดการสั่นสะเทือนสูงสุด 1212 ~ 1020cm-1 คือ -SO2-antisymmetric และสมมาตรยืดการสั่นสะเทือน 658cm-1 คือ การสั่นสะเทือนที่ยืดออกของพันธะ SO
2.4 การปรับสภาวะการสังเคราะห์ให้เหมาะสมสำหรับอีเทอร์เซลลูโลสแบคทีเรีย 2-ไฮดรอกซี-3-ซัลโฟโพรพิล
ในการทดลอง มีการใช้ความสามารถในการแลกเปลี่ยนเพื่อทดสอบคุณภาพของเซลลูโลสอีเทอร์ของแบคทีเรีย 2-ไฮดรอกซี-3-ซัลโฟโพรพิลปริมาณของโซเดียมไฮดรอกซีโพรเพนซัลโฟเนต 3-คลอโร-2 ที่เติมลงในปฏิกิริยา ความเข้มข้นของสารละลายน้ำไดออกเซน เวลาในการทำปฏิกิริยาและอุณหภูมิได้ทำปัจจัยสี่ประการและการทดลองมุมฉากสามระดับเพื่อวิเคราะห์ผลกระทบของแต่ละปัจจัยต่อแบคทีเรียเซลลูโลสแซนเทต .อิทธิพลของคุณสมบัติเอสเทอร์
การทดลองมุมฉากแสดงให้เห็นว่าการรวมกันที่เหมาะสมที่สุดของปัจจัย 4 ประการคือ A2B1C3D1 การวิเคราะห์ช่วงแสดงให้เห็นว่าอุณหภูมิของปฏิกิริยามีอิทธิพลมากที่สุดต่อประสิทธิภาพการดูดซับของ 2-ไฮดรอกซี-3-ซัลโฟโพรพิล เซลลูโลส อีเทอร์ และช่วงคือ 1.914 ตามด้วยความเข้มข้นของเวลา ไดออกเซน และปริมาณการป้อน 3 -คลอโร-2 ไฮดรอกซีโพรเพนซัลโฟเนตโซเดียมความสามารถในการแลกเปลี่ยนของอีเทอร์เซลลูโลสจากแบคทีเรีย 2-ไฮดรอกซี-3-ซัลโฟโพรพิลที่เตรียมภายใต้สภาวะที่เหมาะสมคือ 0.481 มิลลิโมล/กรัม ซึ่งสูงกว่าโครงสร้างการแลกเปลี่ยนไอออนบวกของกรดแก่เซลลูโลสชนิดแรงชนิด SE ที่คล้ายคลึงกันที่รายงานในคู่มือ
3. บทสรุป
โดยการดัดแปลงเซลลูโลสจากแบคทีเรีย จะมีการสังเคราะห์อีเทอร์เซลลูโลสแบคทีเรีย 2-ไฮดรอกซี-3-ซัลโฟนิกกรดโพรพิล และโครงสร้างของมันถูกแสดงคุณลักษณะและวัดความสามารถในการแลกเปลี่ยนสรุปได้ดังต่อไปนี้: 1) 2-ไฮดรอกซี-3 – สภาวะกระบวนการที่เหมาะสมที่สุดสำหรับการสังเคราะห์อีเทอร์เซลลูโลสจากแบคทีเรียซัลโฟโพรพิลคือ: เซลลูโลสแบคทีเรียเชื่อมโยงข้าม 2 กรัม, 3.5 กรัม 3-คลอโร-2-ไฮดรอกซีโพรเพนซัลโฟเนตโซเดียม, โซเดียมคาร์บอเนต 0.7 กรัม และสารละลายน้ำไดออกเซน 7OmI30% ปฏิกิริยาที่ 70°C ภายใต้การป้องกันไนโตรเจนเป็นเวลา 1 ชั่วโมง 2-ไฮดรอกซี-3-ซัลโฟนิกแอซิดโพรพิลแบคทีเรียเซลลูโลสอีเทอร์ที่เตรียมภายใต้สภาวะนี้มีความสามารถในการแลกเปลี่ยนสูงกว่า2) กลุ่มกรด 2-ไฮดรอกซี-3-ซัลโฟนิก ความสามารถในการแลกเปลี่ยนของโพรพิลแบคทีเรียเซลลูโลสอีเทอร์สูงกว่าความสามารถในการแลกเปลี่ยนเรซินแลกเปลี่ยนไอออนบวกของกรดแก่เซลลูโลสชนิด SE ที่คล้ายกันที่รายงานในคู่มือ
เวลาโพสต์: Mar-06-2023