Ang pagkuha ng bacterial cellulose bilang hilaw na materyales, i-synthesize ang 2-hydroxy-3-sulfate propyate cellulose eter.Sinusuri ng infrared spectrometer ang istraktura ng produkto.Pinakamahusay na mga kondisyon ng proseso para sa synthesis ng base bacterial cellulose eter.Ang mga resulta ay nagpakita na ang exchange capacity ng 2-hydroxy-3-sulfonic acid-based propyate bacterial ether na na-synthesize sa ilalim ng mga kondisyon ng optimization ay 0.481mmol / g.
Mga keyword: bacterial cellulose;gornemine cellulose eter na nakabatay sa 2-hydroxyl-3-sulfonic acid;kapasidad ng palitan
Ang microbial synthetic bacterial cellulose ay katulad ng plant cellulose sa kemikal na komposisyon at molekular na istraktura.Ito ay isang tuwid na polysaccharide na konektado ng D-pyrarot glucose na mayβ-1, 4-glycoside bond.Kung ikukumpara sa cellulose ng halaman, ang bacterial cellulose ay may mas mahusay na katangian.Ito ay isang ultra-micro fiber net na binubuo ng ultra-micro fibers.Ito ay umiiral sa anyo ng purong selulusa at may maraming natatanging pag-andar.Ang mga aspeto ng acoustic equipment at pagmimina ng langis ay malawakang ginagamit.
Ang 2-hydroxyl-3-sulfonate cellular cellulose eter ay isang mahalagang cellulose derivative na maaaring gawin ng mga materyales na mataas ang pagsipsip ng tubig.Maaari rin itong magamit bilang isang solidong kadalisayan para sa adsorption ng mga heavy metal ions at protina bilang isang cation.Feng Qingqin, Jie Zhefeng at iba pang selulusa na ginagamit sa rice shell corn straw upang maghanda ng 2-hydroxyl-3-sulfate cellulose eter strong acid cationic exchanges.Gumagamit ang artikulong ito ng bacterial cellulose bilang hilaw na materyales, na nagsi-synthesize ng 2-hydroxyl-3-sulfonic acid na nakabatay sa bacterial cellulose ether, at gumagamit ng mga orthogonal na eksperimento upang pag-aralan ang pinakamahuhusay nitong sintetikong kondisyon at 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfa sulfa na inihanda sa ilalim ng kundisyong ito.Ang pagpapalitan ng kapasidad ng acid-based gornemine cellulose ether ay nagbibigay ng teoretikal na batayan para sa aktwal na aplikasyon ng materyal.
1. Eksperimental na bahagi
1.1 Reagents at instrumento
Bacterial cellulose (self-made), sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium bisulfite, dioxane, epichlorohydrin, acetone, ethanol, sodium carbonate, ang mga reagents sa itaas ay nasa analytical grade.
Incubator/drying box (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);GQF-1 jet mill (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology);Fourier infrared spectrometer (Germany);Agilent AAS-3510 atomic absorption spectrophotometer.
1.2 Paghahanda ng 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether
1.2.1 Synthesis ng cross-linked bacterial cellulose
Magdagdag ng 10g ng bacterial cellulose powder, 60mL ng epichlorohydrin at 125mL ng 2mol·L-1 NaOH solution sa isang three-necked flask na nilagyan ng reflux condenser at stirrer, heat to reflux para sa 1h, filter, at cross-wash na may acetone at tubig hanggang sa medium properties, at pinatuyo sa ilalim ng vacuum sa 60°C upang makakuha ng cross-linked bacterial cellulose.
1.2.2 Synthesis ng sodium 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate
Timbangin ang 104.0gNaHSO3 at i-dissolve ito sa 200mLH2O, at hayaan itong mabusog ng SO2 gas.Painitin hanggang 70-90°C na may stirring, pagkatapos ay magdagdag ng 160mL epichlorohydrin na may dropping funnel, at mag-react sa 85°C para sa 4 na oras.Ang produkto ng reaksyon ay pinalamig hanggang sa ibaba 5°C upang gawing kristal ang produkto, pagkatapos ay i-filter ang higop, hugasan, at tuyo upang makakuha ng isang maputlang dilaw na krudong produkto.Ang krudo na produkto ay na-recrystallize ng 1:1 ethanol upang makakuha ng mga puting kristal.
1.2.3 Synthesis ng 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose eter
Magdagdag ng 2 g ng cross-linked bacterial cellulose, isang tiyak na halaga ng 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0.7 g ng sodium carbonate, at 70 mL ng dioxane aqueous solution sa isang three-necked flask na nilagyan ng reflux condenser at stirrer, nitrogen Sa ilalim ng proteksyon, kontrolin ang isang tiyak na temperatura at pukawin upang tumugon sa isang tiyak na tagal ng panahon, salain, hugasan ng acetone at tubig naman sa neutrality, at vacuum-dry sa 60°C upang makakuha ng mapusyaw na dilaw na solid.
1.3 Pagsusuri ng istraktura ng produkto
FT-IR test: solid KBr tablet, test range: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Pagpapasiya ng kapasidad ng palitan
Kumuha ng 1-2g ng 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose eter, magdagdag ng naaangkop na dami ng distilled water upang ibabad, pagkatapos ay ibuhos ito sa exchange column na may pagpapakilos, banlawan ng naaangkop na dami ng distilled water, at pagkatapos ay gumamit ng humigit-kumulang 100mL 5% Hydrochloric acid banlawan, kontrolin ang daloy rate ng 3mL bawat minuto.Pagkatapos ay hugasan ng distilled water hanggang sa hindi ito magpakita ng kaasiman kapag sinubukan ng methyl orange, pagkatapos ay mag-elute ng humigit-kumulang 60mL ng sodium chloride na may konsentrasyon na 1mol L-1, kontrolin ang daloy ng rate sa humigit-kumulang 3mL/min, at kolektahin ang effluent na may isang Erlenmeyer prasko.Pagkatapos ay hugasan ang haligi ng 50-80mL na distilled water.Ang nakolektang solusyon ay titrated na may 0.1mol·L-1 sodium hydroxide standard solution gamit ang phenolphthalein bilang indicator, at ang bilang ng mililitro ng sodium hydroxide na natupok ay VNaOH.
2. Mga resulta at talakayan
2.1 Structural characterization ng cross-linked bacterial cellulose
Dahil sa pagpapakilala ng bagong C—H, ang cross-linked bacterial cellulose ay 2922.98cm-1.Ang lumalawak na panginginig ng boses ng C—Ang H sa singsing ng asukal ay pinahusay, at ang mga katangian ng pagsipsip ng mga peak ng hydroxyl group sa 1161.76cm-1 at 1061.58cm-1 ng spectral line a ay humina, na siyang katangian ng pagsipsip ng mga peak ng hydroxyl group sa cellulose.Sa 3433.2cm-1, umiiral pa rin ang vibrational absorption peak ng nauugnay na hydroxyl group, ngunit bumababa ang relatibong intensity, na nagpapahiwatig na ang hydroxyl group sa glucoside ring ay hindi pa ganap na napalitan.
2.2 Structural characterization ng sodium 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate
3525～Ang 3481cm-1 ay ang lumalawak na vibration ng association hydroxyl O—H bond, 2930.96cm-1 ay ang asymmetric stretching vibration ng C—H, 2852.69cm ay ang simetriko stretching vibration ng C—H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 ang stretching vibration ng S=O, 810.1cm-1 ang stretching vibration ng COS, at 727.4cm-1 ang stretching vibration ng C—Cl, na nagpapahiwatig na ang target na produkto ay nabuo.
2.3 Structural characterization ng 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether
Ang 3431cm-1 ay ang OH stretching vibration peak, 2917cm-1 ay ang saturated CH stretching vibration peak, 1656cm-1 ay ang CC stretching vibration peak, 1212~1020cm-1 ay -SO2-antisymmetric at simetriko stretching vibration, 658cm ang SO bond stretching vibration.
2.4 Pag-optimize ng mga kondisyon ng synthesis para sa 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether
Sa eksperimento, ginamit ang exchange capacity upang subukan ang kalidad ng 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether.Ang dami ng 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate sodium na idinagdag sa reaksyon, ang konsentrasyon ng dioxane aqueous solution, ang oras ng reaksyon at ang temperatura ay nakagawa ng apat na salik at tatlong antas ng orthogonal na mga eksperimento upang pag-aralan ang epekto ng bawat kadahilanan sa bacterial cellulose xanthate .Impluwensya ng mga katangian ng ester.
Ipinapakita ng mga orthogonal na eksperimento na ang pinakamainam na kumbinasyon ng 4 na salik ay A2B1C3D.1 Ang pagsusuri sa hanay ay nagpapakita na ang temperatura ng reaksyon ay may pinakamalaking impluwensya sa pagganap ng adsorption ng 2-hydroxy-3-sulfopropyl cellulose ether, at ang saklaw ay 1. 914, na sinusundan ng konsentrasyon ng oras, dioxane, at ang halaga ng pagpapakain na 3 -chloro-2 hydroxypropanesulfonate sodium.Ang kapasidad ng palitan ng 2-hydroxy-3-sulfopropyl bacterial cellulose ether na inihanda sa ilalim ng mga na-optimize na kondisyon ay 0.481mmol/g, na mas mataas kaysa sa katulad na SE-type na cellulose na malakas na acid cation exchange tree na iniulat sa manual.
3. Konklusyon
Sa pamamagitan ng pagbabago ng bacterial cellulose, ang 2-hydroxy-3-sulfonic acid propyl bacterial cellulose eter ay na-synthesize, at ang istraktura nito ay nailalarawan at ang kapasidad ng pagpapalitan nito ay sinusukat.Ang mga sumusunod na konklusyon ay ginawa: 1) 2-hydroxy-3 - Ang pinakamainam na kondisyon ng proseso para sa synthesis ng sulfopropyl bacterial cellulose ether ay: 2g cross-linked bacterial cellulose, 3.5g 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate sodium, 0.7g sodium carbonate at 7OmI30% dioxane Aqueous solution, reaksyon sa 70°C sa ilalim ng proteksyon ng nitrogen para sa 1h, ang 2-hydroxy-3-sulfonic acid propyl bacterial cellulose eter na inihanda sa ilalim ng kondisyong ito ay may mas mataas na kapasidad ng palitan;2) 2-hydroxy-3-sulfonic acid group Ang exchange capacity ng propyl bacterial cellulose ether ay mas mataas kaysa sa katulad na SE type cellulose strong acid cation exchange resin na iniulat sa handbook.
Oras ng post: Mar-06-2023