Duke marrë celulozën bakteriale si lëndë të parë, sintetizoni eterin e celulozës propiate 2-hidroksi-3-sulfat.Spektometri me rreze infra të kuqe analizon strukturën e produktit.Kushtet më të mira të procesit për sintezën e eterit të celulozës bakteriale bazë.Rezultatet treguan se kapaciteti i shkëmbimit të eterit bakterial propiat me bazë 2-hidroksi-3-sulfonik acid të sintetizuar në kushte optimizimi ishte 0.481 mmol/g.
Fjalë kyçe: celulozë bakteriale;2-hidroksil-3-sulfonik eter celulozë gornemine me bazë acidi sulfonik;kapaciteti i këmbimit
Celuloza bakteriale sintetike mikrobike është e ngjashme me celulozën bimore në përbërjen kimike dhe strukturën molekulare.Është një polisaharid i drejtë i lidhur nga glukoza D-pirarot meβ-1, lidhje 4-glikozide.Krahasuar me celulozën bimore, celuloza bakteriale ka një karakteristikë më të mirë.Është një rrjet ultra-mikro fibër i përbërë nga fibra ultra-mikro.Ekziston në formën e celulozës së pastër dhe ka shumë funksione unike.Aspektet e pajisjeve akustike dhe minierave të naftës janë përdorur gjerësisht.
Eteri i celulozës qelizore 2-hidroksil-3-sulfonat është një derivat i rëndësishëm i celulozës që mund të bëhet nga materiale me përthithje të lartë uji.Mund të përdoret gjithashtu si një pastërti solide për adsorbimin e joneve të metaleve të rënda dhe proteinave si kation.Feng Qingqin, Jie Zhefeng dhe celulozë të tjera të përdorura në kashtën e misrit të guaskës së orizit për të përgatitur 2-hidroksil-3-sulfat celulozë shkëmbime acide të forta kationike.Ky artikull përdor celulozën bakteriale si lëndë të parë, duke sintetizuar eterin e celulozës bakteriale të bazuar në acid 2-hidroksil-3-sulfonik dhe përdor eksperimente ortogonale për të studiuar kushtet e saj më të mira sintetike dhe sulfa 2-hidroksil-3-sulfa-sulfa të përgatitur në këtë gjendje.Kapaciteti shkëmbyes i eterit gornemine celulozë me bazë acidi ofron bazën teorike për aplikimin aktual të materialit.
1. Pjesa eksperimentale
1.1 Reagentët dhe instrumentet
Celuloza bakteriale (e prodhuar vetë), hidroksidi i natriumit, karbonati i natriumit, bisulfiti i natriumit, dioksani, epiklorhidrini, acetoni, etanoli, karbonati i natriumit, reagentët e mësipërm janë të shkallës analitike.
Inkubatori/kutia e tharjes (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);Mulliri reaktiv GQF-1 (Qendra e pluhurit, Universiteti i Shkencës dhe Teknologjisë në Nanjing);Spektrometër infra të kuqe Fourier (Gjermani);Spektrofotometër thithës atomik Agilent AAS-3510.
1.2 Përgatitja e eterit të celulozës bakteriale 2-hidroksi-3-sulfopropil
1.2.1 Sinteza e celulozës bakteriale të ndërlidhur
Shtoni 10 g pluhur celulozë bakteriale, 60 ml epiklorhidrinë dhe 125 ml 2 mol·Tretësirë L-1 NaOH në një balonë me tre qafa të pajisur me një kondensator refluksi dhe një përzierës, ngroheni deri në refluks për 1 orë, filtroni dhe lani me aceton dhe ujë në cilësi mesatare dhe thahet në vakum në 60°C për të marrë celulozë bakteriale të ndërlidhur.
1.2.2 Sinteza e hidroksipropansulfonatit të natriumit 3-kloro-2
Peshoni 104.0gNaHSO3 dhe treteni në 200mLH2O dhe lëreni të ngopet me gaz SO2.Ngrohni deri në 70-90°C me përzierje, më pas shtoni 160 ml epiklorhidrinë me një gyp pikues dhe reagoni në 85°C për 4 orë.Produkti i reagimit është ftohur nën 5°C për të kristalizuar produktin, më pas thithja filtrohet, lahet dhe thahet për të marrë një produkt të papërpunuar të verdhë të zbehtë.Produkti i papërpunuar u rikristalizua me etanol 1:1 për të marrë kristale të bardha.
1.2.3 Sinteza e eterit të celulozës bakteriale 2-hidroksi-3-sulfopropil
Shtoni 2 g celulozë bakteriale të ndërlidhura, një sasi të caktuar 3-kloro-2-hidroksipropansulfonate, 0,7 g karbonat natriumi dhe 70 ml tretësirë ujore dioksan në një balonë me tre qafa të pajisur me një kondensator refluksi dhe një përzierës. azoti Nën mbrojtje, kontrolloni një temperaturë të caktuar dhe përzieni për të reaguar për një periudhë të caktuar kohore, filtroni, lani me aceton dhe ujë nga ana tjetër në neutralitet dhe thajeni në vakum në 60°C për të marrë një solid të verdhë të lehtë.
1.3 Analiza e strukturës së produktit
Testi FT-IR: Tabletë e ngurtë KBr, diapazoni i provës: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Përcaktimi i kapacitetit të këmbimit
Merrni 1-2 g eter celulozë bakteriale 2-hidroksi-3-sulfopropil, shtoni sasinë e duhur të ujit të distiluar për t'u njomur, më pas hidheni në kolonën e shkëmbimit me përzierje, shpëlajeni me sasinë e duhur të ujit të distiluar dhe më pas përdorni rreth 100 ml 5% Shpëlarje me acid klorhidrik, kontrolloni shpejtësinë e rrjedhës prej 3 ml në minutë.Më pas lajeni me ujë të distiluar derisa të mos shfaqë aciditet kur testohet me metil portokalli, më pas eluratoni me rreth 60 ml klorur natriumi me një përqendrim 1mol L-1, kontrolloni shpejtësinë e rrjedhës në rreth 3 ml/min dhe mblidhni efluentin me një balonë Erlenmeyer.Më pas shpëlajeni kolonën me 50-80mL ujë të distiluar.Tretësira e mbledhur u titrua me 0.1 mol·Zgjidhja standarde e hidroksidit të natriumit L-1 duke përdorur fenolftaleinë si tregues, dhe numri i mililitrave të hidroksidit të natriumit të konsumuar ishte VNaOH.
2. Rezultatet dhe diskutimi
2.1 Karakterizimi strukturor i celulozës bakteriale të ndërlidhur
Për shkak të prezantimit të C-H, celuloza bakteriale e ndërlidhur është 2922,98 cm-1.Dridhja e shtrirjes së C-H në unazën e sheqerit është rritur dhe majat karakteristike të absorbimit të grupeve hidroksil në 1161,76cm-1 dhe 1061,58cm-1 të vijës spektrale a janë dobësuar, të cilat janë majat karakteristike të absorbimit të grupeve hidroksil në celulozë.Në 3433,2 cm-1, kulmi i përthithjes vibruese të grupit hidroksil të lidhur ende ekziston, por intensiteti relativ zvogëlohet, duke treguar se grupi hidroksil në unazën e glukozidit nuk është zëvendësuar plotësisht.
2.2 Karakterizimi strukturor i 3-kloro-2-hidroksipropansulfonatit të natriumit
3525～3481 cm-1 është dridhja e shtrirjes së hidroksilit O-Lidhja H, 2930.96cm-1 është dridhja asimetrike e shtrirjes së C-H, 2852,69 cm është dridhja simetrike e shtrirjes së C-H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 është dridhja e shtrirjes së S=O, 810.1cm-1 është dridhja e shtrirjes së COS, dhe 727.4cm-1 është dridhja e shtrirjes së C-Cl, duke treguar që produkti i synuar është formuar.
2.3 Karakterizimi strukturor i eterit celuloz bakterial 2-hidroksi-3-sulfopropil
3431cm-1 është kulmi i vibrimit të shtrirjes OH, 2917cm-1 është kulmi i vibrimit të shtrirjes së CH të ngopur, 1656cm-1 është kulmi i vibrimit të shtrirjes CC, 1212~1020cm-1 është -SO2-dridhjet e shtrirjes antisimetrike dhe simetrike 658cm-, vibrimi i shtrirjes së lidhjes SO.
2.4 Optimizimi i kushteve të sintezës për eterin celulozë bakterial 2-hidroksi-3-sulfopropil
Në eksperiment, kapaciteti i shkëmbimit u përdor për të testuar cilësinë e eterit celuloz bakterial 2-hidroksi-3-sulfopropil.Sasia e natriumit 3-kloro-2 hidroksipropansulfonat e shtuar në reaksion, përqendrimi i tretësirës ujore të dioksanit, koha e reagimit dhe temperatura kanë bërë katër faktorë dhe tre nivele eksperimentesh ortogonale për të analizuar efektin e secilit faktor në xanthate bakteriale të celulozës. .Ndikimi i vetive të esterit.
Eksperimentet ortogonale tregojnë se kombinimi optimal i 4 faktorëve është A2B1C3D.1 Analiza e diapazonit tregon se temperatura e reaksionit ka ndikimin më të madh në performancën e përthithjes së eterit 2-hidroksi-3-sulfopropil celulozë, dhe diapazoni është 1.914, e ndjekur nga përqendrimi i kohës, dioksanit dhe sasia e ushqyerjes prej 3 -kloro-2 hidroksipropansulfonat natriumi.Kapaciteti i shkëmbimit të eterit celuloz bakterial 2-hidroksi-3-sulfopropil i përgatitur në kushte të optimizuara ishte 0.481 mmol/g, që ishte më i lartë se ai i pemëve të ngjashme të shkëmbimit të kationeve me acid të fortë celulozë të tipit SE të raportuar në manual.
3. Përfundim
Me modifikimin e celulozës bakteriale, u sintetizua eteri i celulozës bakteriale propyl 2-hidroksi-3-sulfonik, dhe u karakterizua struktura e tij dhe u mat kapaciteti i tij shkëmbyes.U nxorën përfundimet e mëposhtme: 1) 2-hidroksi-3 – Kushtet optimale të procesit për sintezën e eterit të celulozës bakteriale sulfopropil janë: 2 g celulozë bakteriale të ndërlidhura, 3,5 g 3-kloro-2-hidroksipropansulfonat natriumi, 0,7 g karbonat natriumi dhe tretësirë ujore dioksan 7OmI30%, reaksion në 70°C nën mbrojtjen e azotit për 1 orë, eteri celuloz bakterial propyl 2-hidroksi-3-sulfonik i përgatitur në këtë gjendje ka një kapacitet më të lartë shkëmbimi;2) Grupi i acidit 2-hidroksi-3-sulfonik Kapaciteti i shkëmbimit të eterit celuloz bakterial propil është më i lartë se ai i rrëshirës së shkëmbimit të kationeve të acidit të fortë të celulozës SE të ngjashme të raportuar në manual.
Koha e postimit: Mar-06-2023