Biorąc celulozę bakteryjną jako surowiec, zsyntetyzuj eter propionianowy 2-hydroksy-3-siarczanu.Spektrometr podczerwieni analizuje strukturę produktu.Najlepsze warunki procesu syntezy zasadowego eteru celulozy bakteryjnej.Wyniki wykazały, że zdolność wymiany eteru bakteryjnego propionianu na bazie kwasu 2-hydroksy-3-sulfonowego zsyntetyzowanego w warunkach optymalizacji wyniosła 0,481 mmol/g.
Słowa kluczowe: celuloza bakteryjna;Eter gornaminocelulozowy na bazie kwasu 2-hydroksylo-3-sulfonowego;zdolność wymiany
Mikrobiologiczna syntetyczna celuloza bakteryjna jest podobna do celulozy roślinnej pod względem składu chemicznego i struktury molekularnej.Jest to prosty polisacharyd połączony glukozą D-pirarotowąβWiązania -1,4-glikozydowe.W porównaniu z celulozą roślinną celuloza bakteryjna ma lepszą charakterystykę.Jest to siatka ultramikrofibryczna złożona z ultramikrowłókien.Występuje w postaci czystej celulozy i posiada wiele unikalnych funkcji.Szeroko stosowane są aspekty sprzętu akustycznego i wydobycia ropy naftowej.
Eter komórkowy 2-hydroksylo-3-sulfonianu celulozy jest ważną pochodną celulozy, którą można wytwarzać z materiałów o wysokiej absorpcji wody.Można go również stosować jako substancję stałą do adsorpcji jonów metali ciężkich i białka jako kationu.Feng Qingqin, Jie Zhefeng i inna celuloza stosowana w słomie kukurydzianej z łupin ryżowych w celu przygotowania 2-hydroksylo-3-siarczanu celulozy, mocnego kwasu, wymienników kationowych.W tym artykule wykorzystano celulozę bakteryjną jako surowiec do syntezy eteru celulozy bakteryjnej na bazie kwasu 2-hydroksylo-3-sulfonowego i wykorzystano eksperymenty ortogonalne w celu zbadania najlepszych warunków syntezy oraz 2-hydroksylo-3-sulfa-sulfasulfa przygotowanej w tych warunkach.Zdolność wymienna eteru celulozy gornminowej na bazie kwasu stanowi podstawę teoretyczną dla rzeczywistego zastosowania materiału.
1. Część eksperymentalna
1.1 Odczynniki i instrumenty
Celuloza bakteryjna (samodzielnie wyprodukowana), wodorotlenek sodu, węglan sodu, wodorosiarczyn sodu, dioksan, epichlorohydryna, aceton, etanol, węglan sodu, powyższe odczynniki mają stopień analityczny.
Inkubator/suszarka (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);Młyn strumieniowy GQF-1 (Centrum Proszkowe, Uniwersytet Naukowo-Technologiczny w Nanjing);Spektrometr na podczerwień Fouriera (Niemcy);Spektrofotometr absorpcji atomowej Agilent AAS-3510.
1.2 Wytwarzanie eteru 2-hydroksy-3-sulfopropylocelulozy bakteryjnej
1.2.1 Synteza usieciowanej celulozy bakteryjnej
Dodaj 10 g proszku celulozy bakteryjnej, 60 ml epichlorohydryny i 125 ml 2 moli·Roztwór L-1 NaOH do kolby trójszyjnej wyposażonej w chłodnicę zwrotną i mieszadło, ogrzewać do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 1h, przesączyć i przemyć acetonem i wodą do uzyskania średnich właściwości, a następnie suszyć pod próżnią w temperaturze 60°C.°C w celu otrzymania usieciowanej celulozy bakteryjnej.
1.2.2 Synteza 3-chloro-2-hydroksypropanosulfonianu sodu
Odważyć 104,0 g NaHSO3 i rozpuścić go w 200 ml LH2O i pozostawić do nasycenia gazowym SO2.Podgrzej do 70-90°C, mieszając, następnie dodać 160 ml epichlorohydryny za pomocą wkraplacza i reagować w temperaturze 85°C.°C przez 4 godziny.Produkt reakcji ochłodzono do temperatury poniżej 5°C°C w celu krystalizacji produktu, następnie odsysa się, przemywa i suszy, w wyniku czego otrzymuje się bladożółty surowy produkt.Surowy produkt rekrystalizowano z etanolu 1:1 i otrzymano białe kryształy.
1.2.3 Synteza eteru 2-hydroksy-3-sulfopropylocelulozy bakteryjnej
Do kolby trójszyjnej wyposażonej w chłodnicę zwrotną i mieszadło dodać 2 g usieciowanej celulozy bakteryjnej, pewną ilość 3-chloro-2-hydroksypropanosulfonianu, 0,7 g węglanu sodu i 70 ml wodnego roztworu dioksanu, azot Pod zabezpieczeniem kontrolować określoną temperaturę i mieszać przez określony czas do przereagowania, przesączyć, przemyć kolejno acetonem i wodą do neutralności i wysuszyć próżniowo w temperaturze 60°C, otrzymując jasnożółte ciało stałe.
1.3 Analiza struktury produktu
Test FT-IR: stała tabletka KBr, zakres testowy: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Określenie zdolności wymiany
Pobrać 1-2g eteru 2-hydroksy-3-sulfopropylocelulozy bakteryjnej, dodać odpowiednią ilość wody destylowanej do namoczenia, następnie wlać do kolumny wymiennej mieszając, przepłukać odpowiednią ilością wody destylowanej i następnie użyć około 100mL 5% Płukać kwasem solnym, kontrolować natężenie przepływu 3 ml na minutę.Następnie przemyć wodą destylowaną, aż w badaniu za pomocą oranżu metylowego nie będzie wykazywała kwasowości, następnie eluować około 60 ml chlorku sodu o stężeniu 1 mol L-1, kontrolować natężenie przepływu na około 3 ml/min i zbierać wyciek za pomocą Kolba Erlenmeyera.Następnie przemyć kolumnę 50-80mL wody destylowanej.Zebrany roztwór miareczkowano 0,1 molem·Wzorcowy roztwór wodorotlenku sodu L-1, w którym jako wskaźnik wykorzystano fenoloftaleinę, a liczba mililitrów zużytego wodorotlenku sodu wynosiła VNaOH.
2. Wyniki i dyskusja
2.1 Charakterystyka strukturalna usieciowanej celulozy bakteryjnej
W związku z wprowadzeniem nowego C—H, usieciowana celuloza bakteryjna wynosi 2922,98 cm-1.Wibracje rozciągające C—H na pierścieniu cukrowym ulega wzmocnieniu, a charakterystyczne piki absorpcji grup hydroksylowych przy 1161,76 cm-1 i 1061,58 cm-1 linii widmowej a są osłabione, co jest charakterystycznym pikiem absorpcji grup hydroksylowych w celulozie.Przy 3433,2 cm-1 pik absorpcji wibracyjnej powiązanej grupy hydroksylowej nadal istnieje, ale względna intensywność maleje, co wskazuje, że grupa hydroksylowa w pierścieniu glukozydowym nie została całkowicie podstawiona.
2.2 Charakterystyka strukturalna 3-chloro-2-hydroksypropanosulfonianu sodu
3525～3481cm-1 to wibracja rozciągająca asocjacji hydroksylowej O—Wiązanie H, 2930,96cm-1, to asymetryczne drgania rozciągające C—H, 2852,69 cm, to symetryczne wibracje rozciągające C—H, 1227,3cm-1, 1054. 95cm-1 to drgania rozciągające S=O, 810,1cm-1 to wibracje rozciągające COS, a 727,4cm-1 to wibracje rozciągające C—Cl, wskazując, że powstaje docelowy produkt.
2.3 Charakterystyka strukturalna eteru celulozy bakteryjnej 2-hydroksy-3-sulfopropylu
3431cm-1 to pik drgań rozciągających OH, 2917cm-1 to pik drgań rozciągających nasyconych CH, 1656cm-1 to pik drgań rozciągających CC, 1212~1020cm-1 to -SO2 – antysymetryczne i symetryczne wibracje rozciągające, 658cm-1 to drgania rozciągające wiązania SO.
2.4 Optymalizacja warunków syntezy eteru 2-hydroksy-3-sulfopropylocelulozy bakteryjnej
W doświadczeniu pojemność wymienną wykorzystano do zbadania jakości eteru 2-hydroksy-3-sulfopropylocelulozy bakteryjnej.Ilość 3-chloro-2-hydroksypropanosulfonianu sodu dodanego w reakcji, stężenie wodnego roztworu dioksanu, czas reakcji i temperatura pozwoliły na wykonanie czterech czynników i trzech poziomów ortogonalnych eksperymentów w celu analizy wpływu każdego czynnika na ksantogenian celulozy bakteryjnej .Wpływ właściwości estrów.
Eksperymenty ortogonalne pokazują, że optymalną kombinacją 4 czynników jest A2B1C3D.1 Analiza zakresów pokazuje, że temperatura reakcji ma największy wpływ na wydajność adsorpcji eteru 2-hydroksy-3-sulfopropylocelulozy i zakres wynosi 1,914, następnie stężenie czasu, dioksan i ilość podawanego surowca 3 -chloro-2-hydroksypropanosulfonian sodu.Zdolność wymiany eteru 2-hydroksy-3-sulfopropylo-bakteryjnej celulozy przygotowanego w zoptymalizowanych warunkach wynosiła 0,481 mmol/g, czyli była wyższa niż w przypadku podobnych drzew kationowymiennych celulozy typu SE, mocnego kwasu, podanych w podręczniku.
3. Wniosek
Modyfikując celulozę bakteryjną, zsyntetyzowano eter propylocelulozy bakteryjnej kwasu 2-hydroksy-3-sulfonowego, scharakteryzowano jego strukturę i zmierzono zdolność wymienną.Wyciągnięto następujące wnioski: 1) 2-hydroksy-3 – Optymalne warunki procesu syntezy eteru sulfopropylowej celulozy bakteryjnej to: 2g celulozy bakteryjnej usieciowanej, 3,5g 3-chloro-2-hydroksypropanosulfonianu sodu, 0,7g węglanu sodu i 70 ml 30% dioksanu Roztwór wodny, reakcja w 70°C°C pod osłoną azotu przez 1 godzinę, eter propylowo-bakteryjny kwasu 2-hydroksy-3-sulfonowego wytworzony w tych warunkach ma wyższą zdolność wymiany;2) Grupa kwasu 2-hydroksy-3-sulfonowego Zdolność wymienna eteru propylowo-bakteryjnej celulozy jest wyższa niż podobnej, mocnej, kwasowej żywicy kationowymiennej celulozy typu SE podanej w podręczniku.
Czas publikacji: 6 marca 2023 r