Ta bakteriell cellulose som råmateriale, syntetiser 2-hydroksy-3-sulfatpropyatcelluloseeter.Det infrarøde spektrometeret analyserer produktstrukturen.Beste prosessbetingelser for syntese av basisk bakteriell celluloseeter.Resultatene viste at utvekslingskapasiteten til 2-hydroksy-3-sulfonsyre-basert propyat bakteriell eter syntetisert under optimaliseringsbetingelser var 0,481 mmol/g.
Nøkkelord: bakteriell cellulose;2-hydroksyl-3-sulfonsyre-basert gornemincelluloseeter;utvekslingskapasitet
Mikrobiell syntetisk bakteriell cellulose ligner plantecellulose i kjemisk sammensetning og molekylstruktur.Det er et rett polysakkarid forbundet med D-pyrarot glukose medβ-1, 4-glykosidbindinger.Sammenlignet med plantecellulose har bakteriell cellulose en bedre egenskap.Det er et ultra-mikrofibernett sammensatt av ultra-mikrofibre.Den finnes i form av ren cellulose og har mange unike funksjoner.Aspektene ved akustisk utstyr og oljeutvinning har blitt mye brukt.
2-hydroksyl-3-sulfonat cellulær celluloseeter er et viktig cellulosederivat som kan lages av materialer med høy vannabsorpsjon.Det kan også brukes som en fast renhet for adsorpsjon av tungmetallioner og protein som et kation.Feng Qingqin, Jie Zhefeng og annen cellulose som brukes i risskall maishalm for å forberede 2-hydroksyl-3-sulfat celluloseeter sterk sur kationisk utveksling.Denne artikkelen bruker bakteriell cellulose som råmateriale, og syntetiserer 2-hydroksyl-3-sulfonsyre-basert bakteriell celluloseeter, og bruker ortogonale eksperimenter for å studere de beste syntetiske forholdene og 2-hydroksyl-3-sulfa-sulfa sulfa fremstilt under denne tilstanden.Utvekslingskapasiteten til syrebasert gornemincelluloseeter gir teoretisk grunnlag for den faktiske påføringen av materialet.
1. Eksperimentell del
1.1 Reagenser og instrumenter
Bakteriell cellulose (selvlaget), natriumhydroksid, natriumkarbonat, natriumbisulfitt, dioksan, epiklorhydrin, aceton, etanol, natriumkarbonat, ovennevnte reagenser er av analytisk kvalitet.
Inkubator/tørkeboks (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);GQF-1 jet mølle (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology);Fourier infrarødt spektrometer (Tyskland);Agilent AAS-3510 atomabsorpsjonsspektrofotometer.
1.2 Fremstilling av 2-hydroksy-3-sulfopropyl bakteriell celluloseeter
1.2.1 Syntese av tverrbundet bakteriell cellulose
Tilsett 10 g bakteriell cellulosepulver, 60 ml epiklorhydrin og 125 ml 2 mol·L-1 NaOH-løsning i en trehalset kolbe utstyrt med en tilbakeløpskjøler og en rører, oppvarm til tilbakeløp i 1 time, filtrer og kryssvask med aceton og vann til middels egenskaper, og tørket under vakuum ved 60°C°C for å oppnå tverrbundet bakteriell cellulose.
1.2.2 Syntese av natrium 3-klor-2 hydroksypropansulfonat
Vei 104,0g NaHSO3 og løs den i 200mLH2O, og la den bli mettet med SO2-gass.Varm opp til 70-90°C under omrøring, tilsett deretter 160 ml epiklorhydrin med en dråpetrakt og reager ved 85°C°C i 4 timer.Reaksjonsproduktet ble avkjølt til under 5°C for å krystallisere produktet, deretter sugefiltrert, vasket og tørket for å oppnå et blekgult råprodukt.Råproduktet ble omkrystallisert med 1:1 etanol for å oppnå hvite krystaller.
1.2.3 Syntese av 2-hydroksy-3-sulfopropyl bakteriell celluloseeter
Tilsett 2 g tverrbundet bakteriell cellulose, en viss mengde 3-klor-2-hydroksypropansulfonat, 0,7 g natriumkarbonat og 70 ml vandig dioksanløsning i en trehalset kolbe utstyrt med en tilbakeløpskjøler og en rører, nitrogen Under beskyttelse, kontroller en viss temperatur og rør for å reagere i en viss periode, filtrer, vask med aceton og vann etter tur til nøytralitet, og vakuumtørk ved 60°C°C for å oppnå et lysegult fast stoff.
1.3 Produktstrukturanalyse
FT-IR-test: solid KBr-nettbrett, testområde: 500cm-1～4000 cm-1.
1.4 Fastsettelse av byttekapasitet
Ta 1-2 g 2-hydroksy-3-sulfopropyl bakteriell celluloseeter, tilsett passende mengde destillert vann for å bløtlegge, hell det deretter i utvekslingskolonnen under omrøring, skyll med passende mengde destillert vann, og bruk deretter ca. 100 ml 5 % Saltsyreskyll, kontroller strømningshastigheten på 3mL per minutt.Vask deretter med destillert vann til det ikke viser surhet når det testes med metyloransje, eluer deretter med ca. 60 ml natriumklorid med en konsentrasjon på 1mol L-1, kontroller strømningshastigheten til ca. 3 ml/min, og samle opp avløpet med en Erlenmeyerkolbe.Vask deretter kolonnen med 50-80 ml destillert vann.Den oppsamlede løsningen ble titrert med 0,1 mol·L-1 natriumhydroksid standardløsning ved bruk av fenolftalein som indikator, og antall milliliter forbrukt natriumhydroksid var VNaOH.
2. Resultater og diskusjon
2.1 Strukturell karakterisering av tverrbundet bakteriell cellulose
På grunn av introduksjonen av nye C—H, den tverrbundne bakterielle cellulosen er 2922,98 cm-1.Strekkvibrasjonen til C—H på sukkerringen forsterkes, og de karakteristiske absorpsjonstoppene til hydroksylgruppene ved 1161,76cm-1 og 1061,58cm-1 av spektrallinjen a svekkes, som er de karakteristiske absorpsjonstoppene for hydroksylgrupper i cellulose.Ved 3433,2 cm-1 eksisterer fortsatt vibrasjonsabsorpsjonstoppen til den assosierte hydroksylgruppen, men den relative intensiteten avtar, noe som indikerer at hydroksylgruppen på glukosidringen ikke er fullstendig substituert.
2.2 Strukturell karakterisering av natrium 3-klor-2-hydroksypropansulfonat
3525～3481cm-1 er strekkvibrasjonen til assosiasjonshydroksyl O—H-binding, 2930,96 cm-1 er den asymmetriske strekkvibrasjonen til C—H, 2852,69 cm er den symmetriske strekkvibrasjonen til C—H, 1227,3cm-1, 1054. 95cm-1 er strekkvibrasjonen til S=O, 810,1cm-1 er strekkvibrasjonen til COS, og 727,4cm-1 er strekkvibrasjonen til C—Cl, som indikerer at målproduktet er dannet.
2.3 Strukturell karakterisering av 2-hydroksy-3-sulfopropyl bakteriell celluloseeter
3431cm-1 er OH-strekkvibrasjonstoppen, 2917cm-1 er den mettede CH-strekkvibrasjonstoppen, 1656cm-1 er CC-strekkvibrasjonstoppen, 1212~1020cm-1 er -SO2-antisymmetrisk og symmetrisk strekkevibrasjon-1 er 658cm SO bond-strekkvibrasjonen.
2.4 Optimalisering av syntesebetingelser for 2-hydroksy-3-sulfopropyl bakteriell celluloseeter
I forsøket ble byttekapasiteten brukt til å teste kvaliteten på 2-hydroksy-3-sulfopropyl bakteriell celluloseeter.Mengden 3-klor-2 hydroksypropansulfonatnatrium tilsatt i reaksjonen, konsentrasjonen av dioksan vandig løsning, reaksjonstiden og temperaturen har gjort fire faktorer og tre nivåer av ortogonale eksperimenter for å analysere effekten av hver faktor på bakteriell cellulosexanthat .Påvirkning av esteregenskaper.
Ortogonale eksperimenter viser at den optimale kombinasjonen av 4 faktorer er A2B1C3D.1 Områdeanalyse viser at reaksjonstemperaturen har størst innflytelse på adsorpsjonsytelsen til 2-hydroksy-3-sulfopropylcelluloseeter, og området er 1,914, etterfulgt av konsentrasjonen av tid, dioksan og tilførselsmengden på 3 -klor-2 hydroksypropansulfonatnatrium.Utvekslingskapasiteten til 2-hydroksy-3-sulfopropyl bakteriell celluloseeter fremstilt under optimaliserte forhold var 0,481 mmol/g, som var høyere enn for lignende sterksyrekationbyttertrær av cellulose av SE-type rapportert i håndboken.
3. Konklusjon
Ved å modifisere bakteriell cellulose ble 2-hydroksy-3-sulfonsyre-propylbakteriell celluloseeter syntetisert, og dens struktur ble karakterisert og dens utvekslingskapasitet ble målt.Følgende konklusjoner ble trukket: 1) 2-hydroksy-3 – De optimale prosessbetingelsene for syntese av sulfopropylbakteriell celluloseeter er: 2g tverrbundet bakteriell cellulose, 3,5g 3-klor-2-hydroksypropansulfonatnatrium, 0,7g natriumkarbonat og 7OmI30% dioksan vandig løsning, reaksjon ved 70°C°C under nitrogenbeskyttelse i 1 time har 2-hydroksy-3-sulfonsyre-propylbakteriell celluloseeter fremstilt under denne betingelsen en høyere utvekslingskapasitet;2) 2-hydroksy-3-sulfonsyregruppe. Utvekslingskapasiteten til propylbakteriell celluloseeter er høyere enn for lignende sterksyrekationbytterharpiks av SE-type som er rapportert i håndboken.
Innleggstid: Mar-06-2023