Λαμβάνοντας ως πρώτες ύλες βακτηριακή κυτταρίνη, συντίθεται 2-υδροξυ-3-θειικός προπυϊκός αιθέρας κυτταρίνης.Το υπέρυθρο φασματόμετρο αναλύει τη δομή του προϊόντος.Οι καλύτερες συνθήκες διεργασίας για τη σύνθεση βασικού αιθέρα βακτηριακής κυτταρίνης.Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι η ικανότητα ανταλλαγής του προπυϊκού βακτηριακού αιθέρα με βάση το 2-υδροξυ-3-σουλφονικό οξύ που συντέθηκε υπό συνθήκες βελτιστοποίησης ήταν 0,481 mmol/g.
Λέξεις-κλειδιά: βακτηριακή κυτταρίνη;Αιθέρας γορνεμίνης κυτταρίνης με βάση 2-υδροξυ-3-σουλφονικό οξύ.ικανότητα ανταλλαγής
Η μικροβιακή συνθετική βακτηριακή κυτταρίνη είναι παρόμοια με τη φυτική κυτταρίνη σε χημική σύνθεση και μοριακή δομή.Είναι ένας ευθύς πολυσακχαρίτης που συνδέεται με τη γλυκόζη D-pyrarotβ-1, 4-γλυκοσιδικοί δεσμοί.Σε σύγκριση με τη φυτική κυτταρίνη, η βακτηριακή κυτταρίνη έχει καλύτερα χαρακτηριστικά.Είναι ένα δίχτυ ultra-micro fiber που αποτελείται από ultra-micro ίνες.Υπάρχει με τη μορφή καθαρής κυτταρίνης και έχει πολλές μοναδικές λειτουργίες.Οι πτυχές του ακουστικού εξοπλισμού και της εξόρυξης πετρελαίου έχουν χρησιμοποιηθεί ευρέως.
Ο 2-υδροξυλ-3-σουλφονικός κυτταρικός αιθέρας της κυτταρίνης είναι ένα σημαντικό παράγωγο κυτταρίνης που μπορεί να κατασκευαστεί από υλικά υψηλής απορρόφησης νερού.Μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί ως στερεή καθαρότητα για την προσρόφηση ιόντων βαρέων μετάλλων και πρωτεΐνης ως κατιόν.Feng Qingqin, Jie Zhefeng και άλλη κυτταρίνη που χρησιμοποιείται στο άχυρο καλαμποκιού με κέλυφος ρυζιού για την παρασκευή κατιονικών ανταλλαγών ισχυρού οξέος αιθέρα 2-υδροξυλ-3-θειικής κυτταρίνης.Αυτό το άρθρο χρησιμοποιεί βακτηριακή κυτταρίνη ως πρώτες ύλες, συνθέτοντας αιθέρα βακτηριακής κυτταρίνης με βάση 2-υδροξυλ-3-σουλφονικό οξύ και χρησιμοποιεί ορθογώνια πειράματα για τη μελέτη των καλύτερων συνθετικών συνθηκών και τη 2-υδροξυλ-3-σουλφα-σουλφα σουλφα που παρασκευάζεται υπό αυτές τις συνθήκες.Η ανταλλακτική ικανότητα του αιθέρα γορνεμίνης κυτταρίνης με βάση το οξύ παρέχει θεωρητική βάση για την πραγματική εφαρμογή του υλικού.
1. Πειραματικό μέρος
1.1 Αντιδραστήρια και όργανα
Βακτηριακή κυτταρίνη (αυτοκατασκευασμένη), υδροξείδιο του νατρίου, ανθρακικό νάτριο, όξινο θειώδες νάτριο, διοξάνη, επιχλωρυδρίνη, ακετόνη, αιθανόλη, ανθρακικό νάτριο, τα παραπάνω αντιδραστήρια είναι αναλυτικής ποιότητας.
Θερμοκοιτίδα/κουτί ξήρανσης (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.);Μύλος εκτόξευσης GQF-1 (Κέντρο Σκόνης, Πανεπιστήμιο Επιστήμης και Τεχνολογίας της Ναντζίνγκ).Φασματόμετρο υπερύθρου Fourier (Γερμανία);Φασματοφωτόμετρο ατομικής απορρόφησης Agilent AAS-3510.
1.2 Παρασκευή βακτηριακού κυτταρινικού αιθέρα 2-υδροξυ-3-σουλφοπροπυλίου
1.2.1 Σύνθεση διασυνδεδεμένης βακτηριακής κυτταρίνης
Προσθέστε 10 g σκόνης βακτηριακής κυτταρίνης, 60 mL επιχλωρυδρίνης και 125 mL 2 mol·Διάλυμα L-1 NaOH σε τρίλαιμη φιάλη εξοπλισμένη με συμπυκνωτή αναρροής και αναδευτήρα, θερμότητα σε αναρροή για 1 ώρα, διήθηση και σταυρωτή πλύση με ακετόνη και νερό σε μέτριες ιδιότητες και στέγνωσε υπό κενό στους 60°C°C για να ληφθεί διασυνδεδεμένη βακτηριακή κυτταρίνη.
1.2.2 Σύνθεση 3-χλωρο-2 υδροξυπροπανοσουλφονικού νατρίου
Ζυγίζουμε 104,0 gNaHSO3 και το διαλύουμε σε 200 mLH2O και το αφήνουμε να κορεστεί με αέριο SO2.Ζεσταίνουμε στους 70-90°C με ανάδευση, στη συνέχεια προσθέστε 160 mL επιχλωρυδρίνης με σταγονόμετρο και αντιδράστε στους 85°C°C για 4 ώρες.Το προϊόν της αντίδρασης ψύχθηκε κάτω από 5°C°C για να κρυσταλλοποιηθεί το προϊόν, στη συνέχεια διηθήθηκε με αναρρόφηση, πλύθηκε και ξηράνθηκε για να ληφθεί ένα ωχροκίτρινο ακατέργαστο προϊόν.Το ακατέργαστο προϊόν ανακρυσταλλώθηκε με αιθανόλη 1:1 για να ληφθούν λευκοί κρύσταλλοι.
1.2.3 Σύνθεση βακτηριακού κυτταρινικού αιθέρα 2-υδροξυ-3-σουλφοπροπυλίου
Προσθέστε 2 g διασυνδεδεμένης βακτηριακής κυτταρίνης, μια ορισμένη ποσότητα 3-χλωρο-2-υδροξυπροπανοσουλφονικού, 0,7 g ανθρακικού νατρίου και 70 mL υδατικού διαλύματος διοξάνης σε τρίλαιμη φιάλη εξοπλισμένη με ψυκτήρα αναρροής και αναδευτήρα, άζωτο Υπό προστασία, ελέγξτε μια συγκεκριμένη θερμοκρασία και ανακατέψτε για να αντιδράσει για ένα ορισμένο χρονικό διάστημα, φιλτράρετε, πλύνετε με ακετόνη και νερό με τη σειρά της για ουδετερότητα και στεγνώστε σε κενό στους 60°C°C για να ληφθεί ένα ανοιχτό κίτρινο στερεό.
1.3 Ανάλυση δομής προϊόντος
Δοκιμή FT-IR: στερεό δισκίο KBr, εύρος δοκιμής: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Προσδιορισμός ανταλλακτικής ικανότητας
Πάρτε 1-2 g 2-υδροξυ-3-σουλφοπροπυλαιθέρα βακτηριακής κυτταρίνης, προσθέστε την κατάλληλη ποσότητα απεσταγμένου νερού για να μουλιάσει, στη συνέχεια ρίξτε το στη στήλη ανταλλαγής με ανάδευση, ξεπλύνετε με κατάλληλη ποσότητα απεσταγμένου νερού και στη συνέχεια χρησιμοποιήστε περίπου 100 mL 5% Ξεπλύνετε με υδροχλωρικό οξύ, ελέγξτε τον ρυθμό ροής 3 mL ανά λεπτό.Κατόπιν πλύνετε με απεσταγμένο νερό μέχρι να μην εμφανίσει οξύτητα όταν δοκιμάστηκε με μεθυλοπορτοκάλι, μετά εκλούστε με περίπου 60 mL χλωριούχου νατρίου με συγκέντρωση 1mol L-1, ελέγξτε την ταχύτητα ροής σε περίπου 3 mL/min και συλλέξτε τα απόβλητα με Φιάλη Erlenmeyer.Στη συνέχεια πλύνετε τη στήλη με 50-80 mL απεσταγμένο νερό.Το συλλεχθέν διάλυμα τιτλοδοτήθηκε με 0,1 mol·Πρότυπο διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου L-1 χρησιμοποιώντας φαινολοφθαλεΐνη ως δείκτη, και ο αριθμός των χιλιοστόλιτρων υδροξειδίου του νατρίου που καταναλώθηκαν ήταν VNaOH.
2. Αποτελέσματα και συζήτηση
2.1 Δομικός χαρακτηρισμός της διασυνδεδεμένης βακτηριακής κυτταρίνης
Λόγω της εισαγωγής του νέου C—Η, η διασυνδεδεμένη βακτηριακή κυτταρίνη είναι 2922,98 cm-1.Η τεντωτική δόνηση του C—Το Η στον δακτύλιο σακχάρου ενισχύεται και οι χαρακτηριστικές κορυφές απορρόφησης των ομάδων υδροξυλίου στα 1161,76 cm-1 και 1061,58 cm-1 της φασματικής γραμμής a εξασθενούν, οι οποίες είναι οι χαρακτηριστικές κορυφές απορρόφησης των ομάδων υδροξυλίου στην κυτταρίνη.Στα 3433,2 cm-1, η κορυφή δονητικής απορρόφησης της σχετικής υδροξυλομάδας εξακολουθεί να υπάρχει, αλλά η σχετική ένταση μειώνεται, υποδεικνύοντας ότι η ομάδα υδροξυλίου στον δακτύλιο γλυκοζίτη δεν έχει υποκατασταθεί πλήρως.
2.2 Δομικός χαρακτηρισμός του 3-χλωρο-2-υδροξυπροπανοσουλφονικού νατρίου
3525～3481 cm-1 είναι η τεντωτική δόνηση του συσχετισμού υδροξυλίου Ο—Ο δεσμός H, 2930,96 cm-1 είναι η ασύμμετρη δόνηση τάνυσης του C—H, 2852,69 cm είναι η συμμετρική δόνηση τάνυσης του C—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 είναι η δόνηση τάνυσης του S=O, 810,1 cm-1 είναι η δόνηση τάνυσης του COS και 727,4 cm-1 είναι η δόνηση τάνυσης του C—Cl, υποδεικνύοντας ότι σχηματίζεται το προϊόν-στόχος.
2.3 Δομικός χαρακτηρισμός του αιθέρα της 2-υδροξυ-3-σουλφοπροπυλικής βακτηριακής κυτταρίνης
3431cm-1 είναι η κορυφή δόνησης τάνυσης OH, 2917cm-1 είναι η κορεσμένη δόνηση τάνυσης CH, 1656cm-1 είναι η κορυφή δόνησης τάνυσης CC, 1212~1020cm-1 είναι -SO2-αντισυμμετρική και συμμετρική δόνηση τάνυσης 658cm-, η δόνηση τάνυσης του δεσμού SO.
2.4 Βελτιστοποίηση των συνθηκών σύνθεσης για αιθέρα βακτηριακής κυτταρίνης 2-υδροξυ-3-σουλφοπροπυλίου
Στο πείραμα, η ικανότητα ανταλλαγής χρησιμοποιήθηκε για να ελεγχθεί η ποιότητα του βακτηριακού αιθέρα της 2-υδροξυ-3-σουλφοπροπυλικής κυτταρίνης.Η ποσότητα του 3-χλωρο-2 υδροξυπροπανοσουλφονικού νατρίου που προστέθηκε στην αντίδραση, η συγκέντρωση του υδατικού διαλύματος διοξάνης, ο χρόνος αντίδρασης και η θερμοκρασία έχουν κάνει τέσσερις παράγοντες και τρία επίπεδα ορθογώνιων πειραμάτων για την ανάλυση της επίδρασης κάθε παράγοντα στη βακτηριακή ξανθική κυτταρίνη .Επίδραση ιδιοτήτων εστέρα.
Ορθογώνια πειράματα δείχνουν ότι ο βέλτιστος συνδυασμός 4 παραγόντων είναι ο A2B1C3D.1 Η ανάλυση εύρους δείχνει ότι η θερμοκρασία της αντίδρασης έχει τη μεγαλύτερη επίδραση στην απόδοση προσρόφησης του 2-υδροξυ-3-σουλφοπροπυλαιθέρα κυτταρίνης, και το εύρος είναι 1.914, ακολουθούμενη από τη συγκέντρωση του χρόνου, τη διοξάνη και την ποσότητα τροφοδοσίας 3 -χλωρο-2 υδροξυπροπανοσουλφονικό νάτριο.Η ικανότητα ανταλλαγής του αιθέρα βακτηριακής κυτταρίνης 2-υδροξυ-3-σουλφοπροπυλίου που παρασκευάστηκε υπό βελτιστοποιημένες συνθήκες ήταν 0,481 mmol/g, η οποία ήταν υψηλότερη από αυτή παρόμοιων δέντρων ανταλλαγής κατιόντων ισχυρού οξέος κυτταρίνης τύπου SE που αναφέρονται στο εγχειρίδιο.
3. Συμπέρασμα
Τροποποιώντας τη βακτηριακή κυτταρίνη, συντέθηκε αιθέρας προπυλοβακτηριακής κυτταρίνης 2-υδροξυ-3-σουλφονικού οξέος και χαρακτηρίστηκε η δομή του και μετρήθηκε η ικανότητα ανταλλαγής του.Εξήχθησαν τα ακόλουθα συμπεράσματα: 1) 2-υδροξυ-3 – Οι βέλτιστες συνθήκες διεργασίας για τη σύνθεση σουλφοπροπυλοβακτηριδιακού αιθέρα κυτταρίνης είναι: 2 g διασυνδεδεμένη βακτηριακή κυτταρίνη, 3,5 g 3-χλωρο-2-υδροξυπροπανοσουλφονικό νάτριο, 0,7 g ανθρακικό νάτριο και 7OmI30% υδατικό διάλυμα διοξάνης, αντίδραση στους 70°C°Ο υπό προστασία αζώτου για 1 ώρα, ο προπυλοβακτηριδιακός αιθέρας κυτταρίνης 2-υδροξυ-3-σουλφονικού οξέος που παρασκευάζεται υπό αυτές τις συνθήκες έχει μεγαλύτερη ικανότητα ανταλλαγής.2) Ομάδα 2-υδροξυ-3-σουλφονικού οξέος Η ικανότητα ανταλλαγής του αιθέρα προπυλοβακτηριακής κυτταρίνης είναι υψηλότερη από αυτή της κατιονανταλλακτικής ρητίνης ισχυρού οξέος κυτταρίνης τύπου SE που αναφέρεται στο εγχειρίδιο.
Ώρα δημοσίευσης: Mar-06-2023