Abstract:Upang mapalitan ang non-degradable polyvinyl alcohol (PVA) slurry, ang hemp stalk cellulose ether-hydroxypropyl methylcellulose ay inihanda mula sa agricultural waste hemp stalks, at hinaluan ng partikular na starch para ihanda ang slurry.Polyester-cotton blended yarn T/C65/35 14.7 tex ang laki at nasubok ang performance ng sizing nito.Ang pinakamainam na proseso ng produksyon ng hydroxypropyl methylcellulose ay ang mga sumusunod: ang mass fraction ng lye ay 35%;ang compression ratio ng alkali cellulose ay 2.4;Ang ratio ng dami ng likido ng mitein at propylene oxide ay 7:3;maghalo sa isopropanol;ang presyon ng reaksyon ay 2 .0MPa.Ang laki na inihanda sa pamamagitan ng paghahalo ng hydroxypropyl methylcellulose at partikular na starch ay may mas mababang COD at mas environment friendly, at lahat ng sizing indicator ay maaaring palitan ang laki ng PVA.
Susing salita:tangkay ng abaka;hemp stalk cellulose eter;polyvinyl alcohol;pagpapalaki ng selulusa eter
0.Paunang Salita
Ang China ay isa sa mga bansang may medyo mayamang mapagkukunan ng dayami.Ang output ng pananim ay higit sa 700 milyong tonelada, at ang rate ng paggamit ng dayami ay 3% lamang bawat taon.Ang isang malaking halaga ng mga mapagkukunan ng dayami ay hindi nagamit.Ang dayami ay isang mayaman na likas na lignoselulosic na hilaw na materyal, na maaaring magamit sa feed, pataba, cellulose derivatives at iba pang mga produkto.
Sa kasalukuyan, ang desizing wastewater pollution sa proseso ng paggawa ng tela ay naging isa sa pinakamalaking pinagmumulan ng polusyon.Ang pangangailangan ng kemikal na oxygen ng PVA ay napakataas.Matapos ang pang-industriyang wastewater na ginawa ng PVA sa proseso ng pag-print at pagtitina ay itapon sa ilog, ito ay magpipigil o masisira pa ang paghinga ng mga nabubuhay na organismo.Bukod dito, pinalala ng PVA ang paglabas at paglipat ng mga mabibigat na metal sa mga sediment sa mga anyong tubig, na nagdudulot ng mas malubhang problema sa kapaligiran.Upang magsagawa ng pananaliksik sa pagpapalit ng PVA ng berdeng slurry, kinakailangan hindi lamang upang matugunan ang mga kinakailangan ng proseso ng sizing, ngunit din upang mabawasan ang polusyon ng tubig at hangin sa panahon ng proseso ng sizing.
Sa pag-aaral na ito, ang hemp stalk cellulose ether-hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) ay inihanda mula sa agricultural waste hemp stalks, at ang proseso ng produksyon nito ay tinalakay.At paghaluin ang hydroxypropyl methylcellulose at tiyak na laki ng almirol bilang sukat para sa sizing, ihambing sa laki ng PVA, at talakayin ang pagganap ng sizing nito.
1. Eksperimento
1 .1 Mga materyales at instrumento
Tangkay ng abaka, Heilongjiang;polyester-cotton blended yarn T/C65/3514.7 tex;self-made hemp stalk cellulose eter-hydroxypropyl methylcellulose;FS-101, binagong almirol, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.;propanol, premium na grado;propylene oxide, glacial acetic acid, sodium hydroxide, isopropanol, analytically pure;methyl chloride, high-purity nitrogen.
GSH-3L reaction kettle, JRA-6 digital display magnetic stirring water bath, DHG-9079A electric heating constant temperature drying oven, IKARW-20 overhead mechanical agitator, ESS-1000 sample sizing machine, YG 061/PC electronic single yarn strength meter , LFY-109B computerized yarn abrasion tester.
1.2 Paghahanda ng hydroxypropyl methylcellulose
1. 2. 1 Paghahanda ng alkali fiber
Hatiin ang tangkay ng abaka, durugin ito sa 20 meshes gamit ang isang pulverizer, idagdag ang pulbos ng tangkay ng abaka sa 35% NaOH aqueous solution, at ibabad ito sa temperatura ng kuwarto para sa 1 .5 ~ 2 .0 h.Pisilin ang impregnated alkali fiber upang ang mass ratio ng alkali, selulusa, at tubig ay 1. 2:1.2:1.
1. 2. 2 Reaksyon ng eteripikasyon
Itapon ang inihandang alkali cellulose sa reaction kettle, magdagdag ng 100 mL ng isopropanol bilang diluent, magdagdag ng likidong 140 mL ng methyl chloride at 60 mL ng propylene oxide, i-vacuumize, at i-pressure hanggang 2 .0 MPa, dahan-dahang itaas ang temperatura sa 45°C sa loob ng 1-2 oras, at mag-react sa 75°C sa loob ng 1-2 oras upang maghanda ng hydroxypropyl methylcellulose.
1. 2. 3 Post-processing
Ayusin ang pH ng etherified cellulose eter na may glacial acetic acid sa 6 .5 ~ 7 .5, hugasan ng propanol nang tatlong beses, at pinatuyo sa oven sa 85°C.
1.3 Proseso ng produksyon ng hydroxypropyl methylcellulose
1. 3. 1 Ang impluwensya ng bilis ng pag-ikot sa paghahanda ng cellulose ether
Karaniwan ang reaksyon ng etherification ay isang heterogenous na reaksyon mula sa loob hanggang sa loob.Kung walang panlabas na kapangyarihan, mahirap para sa ahente ng eteripikasyon na pumasok sa pagkikristal ng selulusa, kaya kinakailangan na ganap na pagsamahin ang ahente ng eteripikasyon sa selulusa sa pamamagitan ng pagpapakilos.Sa pag-aaral na ito, ginamit ang isang high-pressure stirred reactor.Pagkatapos ng paulit-ulit na mga eksperimento at demonstrasyon, ang napiling bilis ng pag-ikot ay 240-350 r/min.
1. 3. 2 Ang epekto ng konsentrasyon ng alkali sa paghahanda ng cellulose eter
Maaaring sirain ng alkali ang compact na istraktura ng selulusa upang gawin itong bukol, at kapag ang pamamaga ng amorphous na rehiyon at ang mala-kristal na rehiyon ay malamang na pare-pareho, ang etherification ay nagpapatuloy nang maayos.Sa proseso ng produksyon ng cellulose eter, ang dami ng alkali na ginagamit sa proseso ng cellulose alkalization ay may malaking impluwensya sa kahusayan ng etherification ng mga produkto ng etherification at ang antas ng pagpapalit ng mga grupo.Sa proseso ng paghahanda ng hydroxypropyl methylcellulose, habang tumataas ang konsentrasyon ng lihiya, tumataas din ang nilalaman ng mga grupo ng methoxyl;sa kabaligtaran, kapag ang konsentrasyon ng lihiya ay bumababa, ang hydroxypropyl methylcellulose Ang base na nilalaman ay mas malaki.Ang nilalaman ng methoxy group ay direktang proporsyonal sa konsentrasyon ng lihiya;ang nilalaman ng hydroxypropyl ay inversely proportional sa konsentrasyon ng lye.Ang mass fraction ng NaOH ay pinili bilang 35% pagkatapos ng paulit-ulit na pagsubok.
1. 3. 3 Ang epekto ng alkali cellulose pressing ratio sa paghahanda ng cellulose eter
Ang layunin ng pagpindot sa alkali fiber ay upang makontrol ang nilalaman ng tubig ng alkali cellulose.Kapag ang ratio ng pagpindot ay masyadong maliit, tumataas ang nilalaman ng tubig, bumababa ang konsentrasyon ng lihiya, bumababa ang rate ng etherification, at na-hydrolyzed ang ahente ng etherification at tumataas ang mga side reaction., ang kahusayan ng etherification ay lubhang nabawasan.Kapag ang ratio ng pagpindot ay masyadong malaki, ang nilalaman ng tubig ay bumababa, ang selulusa ay hindi maaaring namamaga, at walang reaktibiti, at ang etherification agent ay hindi maaaring ganap na makipag-ugnayan sa alkali cellulose, at ang reaksyon ay hindi pantay.Pagkatapos ng maraming pagsubok at pagpindot sa paghahambing, natukoy na ang mass ratio ng alkali, tubig at selulusa ay 1. 2:1.2:1.
1. 3. 4 Epekto ng temperatura sa paghahanda ng cellulose eter
Sa proseso ng paghahanda ng hydroxypropyl methylcellulose, kontrolin muna ang temperatura sa 50-60 °C at panatilihin ito sa pare-parehong temperatura sa loob ng 2 oras.Ang reaksyon ng hydroxypropylation ay maaaring isagawa sa humigit-kumulang 30 ℃, at ang rate ng reaksyon ng hydroxypropylation ay tumataas nang malaki sa 50 ℃;dahan-dahang itaas ang temperatura sa 75 ℃, at kontrolin ang temperatura sa loob ng 2 oras.Sa 50°C, ang reaksyon ng methylation ay halos hindi tumutugon, sa 60°C, ang bilis ng reaksyon ay mabagal, at sa 75°C, ang bilis ng reaksyon ng methylation ay lubos na pinabilis.
Ang paghahanda ng hydroxypropyl methylcellulose na may multi-stage temperature control ay hindi lamang makokontrol ang balanse ng methoxyl at hydroxypropyl group, ngunit makakatulong din na mabawasan ang side reactions at post-treatment, at makakuha ng mga produktong may makatwirang istraktura.
1. 3. 5 Epekto ng etherification agent dosage ratio sa paghahanda ng cellulose eter
Dahil ang hydroxypropyl methylcellulose ay isang tipikal na non-ionic mixed ether, ang methyl at hydroxypropyl group ay pinapalitan sa iba't ibang hydroxypropyl methylcellulose macromolecular chain, iyon ay, iba't ibang C sa bawat posisyon ng glucose ring.Sa kabilang banda, ang ratio ng pamamahagi ng methyl at hydroxypropyl ay may higit na pagpapakalat at randomness.Ang water solubility ng HPMC ay nauugnay sa nilalaman ng methoxy group.Kapag ang nilalaman ng methoxy group ay mababa, maaari itong matunaw sa malakas na alkali.Habang tumataas ang nilalaman ng methoxyl, nagiging mas sensitibo ito sa pamamaga ng tubig.Kung mas mataas ang nilalaman ng methoxy, mas mahusay ang solubility ng tubig, at maaari itong gawing slurry.
Ang dami ng etherifying agent na methyl chloride at propylene oxide ay may direktang epekto sa nilalaman ng methoxyl at hydroxypropyl.Upang maihanda ang hydroxypropyl methylcellulose na may mahusay na solubility sa tubig, ang ratio ng dami ng likido ng methyl chloride at propylene oxide ay pinili bilang 7:3.
1.3.6 Ang pinakamainam na proseso ng produksyon ng hydroxypropyl methylcellulose
Ang kagamitan sa reaksyon ay isang high-pressure stirred reactor;ang bilis ng pag-ikot ay 240-350 r / min;ang mass fraction ng lihiya ay 35%;ang compression ratio ng alkali cellulose ay 2. 4;Hydroxypropoxylation sa 50°C sa loob ng 2 oras, methoxylation sa 75°C sa loob ng 2 oras;etherification ahente methyl chloride at propylene oxide likido dami ratio 7:3;vacuum;presyon 2.0 MPa;ang diluent ay isopropanol.
2. Pagtuklas at aplikasyon
2.1 SEM ng hemp cellulose at alkali cellulose
Ang paghahambing ng hindi ginagamot na hemp cellulose at ang hemp cellulose na ginagamot sa 35% NaOH, malinaw na makikita na ang alkalized cellulose ay may mas maraming bitak sa ibabaw, mas malaking lugar sa ibabaw, mas mataas na aktibidad at mas madaling etherification reaction.
2.2 Pagpapasiya ng Infrared Spectroscopy
Ang cellulose na nakuha mula sa mga tangkay ng abaka pagkatapos ng paggamot at ang infrared spectrum ng HPMC na inihanda mula sa mga tangkay ng abaka.Kabilang sa mga ito, ang malakas at malawak na banda ng pagsipsip sa 3295 cm -1 ay ang stretching vibration absorption band ng HPMC association hydroxyl group, ang absorption band sa 1250 ~ 1460 cm -1 ay ang absorption band ng CH, CH2 at CH3, at ang pagsipsip band sa 1600 cm -1 ay ang absorption band ng tubig sa polymer absorption band.Ang absorption band sa 1025cm -1 ay ang absorption band ng C - O - C sa polymer.
2.3 Pagpapasiya ng lagkit
Kunin ang inihandang sample ng cannabis stalk cellulose ether at idagdag ito sa isang beaker para maghanda ng 2% aqueous solution, haluing mabuti, sukatin ang lagkit at katatagan ng lagkit nito gamit ang viscometer, at sukatin ang average na lagkit ng 3 beses.Ang lagkit ng inihandang sample ng cannabis stalk cellulose ether ay 11 .8 mPa·s.
2.4 Application ng pagpapalaki
2.4.1 Pag-configure ng slurry
Ang slurry ay inihanda sa 1000mL ng isang slurry na may mass fraction na 3.5%, hinalo nang pantay-pantay sa isang mixer, at pagkatapos ay inilagay sa isang paliguan ng tubig at pinainit sa 95 ° C para sa 1 h.Kasabay nito, tandaan na ang lalagyan ng pagluluto ng pulp ay dapat na selyadong mabuti upang maiwasan ang pagtaas ng konsentrasyon ng slurry dahil sa pagsingaw ng tubig.
2.4.2 Pagbubuo ng slurry pH, miscibility at COD
Paghaluin ang hydroxypropyl methyl cellulose at tiyak na laki ng starch para maghanda ng slurry (1#~4#), at ihambing sa PVA formula slurry (0#) para masuri ang pH, miscibility at COD.Ang polyester-cotton blended yarn na T/C65/3514.7 tex ay sinukat sa ESS1000 sample sizing machine, at sinuri ang pagganap ng sizing nito.
Makikita na ang homemade hemp stalk cellulose ether at specific starch size 3 # ay ang pinakamainam na sukat na formulation: 25% hemp stalk cellulose ether, 65% modified starch at 10% FS-101.
Ang lahat ng data ng sizing ay maihahambing sa data ng sizing ng laki ng PVA, na nagpapahiwatig na ang halo-halong laki ng hydroxypropyl methylcellulose at tiyak na starch ay may mahusay na pagganap ng sizing;ang pH nito ay mas malapit sa neutral;hydroxypropyl methylcellulose at tiyak na almirol Ang COD (17459.2 mg/L) ng tiyak na halo-halong laki ng almirol ay makabuluhang mas mababa kaysa sa laki ng PVA (26448.0 mg/L), at ang pagganap ng pangangalaga sa kapaligiran ay mabuti.
3. Konklusyon
Ang pinakamainam na proseso ng produksyon para sa paghahanda ng hemp stalk cellulose ether-hydroxypropyl methylcellulose para sa sizing ay ang mga sumusunod: isang high-pressure stirred reactor na may bilis ng pag-ikot na 240-350 r/min, isang mass fraction ng lye na 35%, at isang compression ratio ng alkali cellulose 2.4, ang temperatura ng methylation ay 75 ℃, at ang temperatura ng hydroxypropylation ay 50 ℃, bawat isa ay pinananatili sa loob ng 2 oras, ang ratio ng dami ng likido ng methyl chloride at propylene oxide ay 7:3, vacuum, ang presyon ng reaksyon ay 2.0 MPa, Ang isopropanol ay ang diluent.
Ang hemp stalk cellulose ether ay ginamit upang palitan ang laki ng PVA para sa sizing, at ang pinakamainam na ratio ng laki ay: 25% hemp stalk cellulose ether, 65% modified starch at 10% FS‐101.Ang pH ng slurry ay 6.5 at ang COD (17459.2 mg/L) ay makabuluhang mas mababa kaysa sa PVA slurry (26448.0 mg/L), na nagpapakita ng magandang performance sa kapaligiran.
Ang hemp stalk cellulose ether ay ginamit para sa pag-size sa halip na PVA size sa sizing ng polyester-cotton blended yarn T/C 65/3514.7tex.Ang sizing index ay katumbas.Maaaring palitan ng bagong hemp stalk cellulose ether at modified starch mixed size ang laki ng PVA.
Oras ng post: Peb-20-2023