Анатацыя:Для таго, каб замяніць суспензію полівінілавага спірту (ПВС), якая не паддаецца раскладанню, эфір-гідраксіпрапілметылцэлюлозу канаплянага сцябла рыхтавалі з сельскагаспадарчых адходаў сцеблаў канопляў і змешвалі са спецыфічным крухмалам для падрыхтоўкі кашыцы.Пража з сумесі поліэстэру і бавоўны T/C65/35 14,7 тэкс была падабрана па памеры і была праверана яе праклейка.Аптымальны працэс атрымання гидроксипропилметилцеллюлозы быў наступным: масавая доля шчолаку 35%;ступень сціску шчолачны цэлюлозы - 2,4;Суадносіны аб'ёмаў вадкасці метану і прапіленаксіду 7 : 3;развесці изопропанолом ;ціск рэакцыі 2.0 МПа.Клей, прыгатаваны шляхам змешвання гидроксипропилметилцеллюлозы і спецыфічнага крухмалу, мае меншы ХПК і больш экалагічны, а ўсе паказчыкі праклейвання могуць замяніць фарбу ПВА.
Ключавыя словы:сцябло канопляў;эфір цэлюлозы пянькі;полівінілавага спірту;клею эфіру цэлюлозы
0.Прадмова
Кітай - адна з краін з адносна багатымі рэсурсамі саломы.Вытворчасць ураджаю складае больш за 700 мільёнаў тон, а каэфіцыент выкарыстання саломы складае ўсяго 3% штогод.Вялікая колькасць рэсурсаў саломы не выкарыстана.Салома - гэта багатая натуральная лігнацэлюлозная сыравіна, якую можна выкарыстоўваць у кармах, угнаеннях, вытворных цэлюлозы і іншых прадуктах.
У цяперашні час забруджванне сцёкавых вод у працэсе тэкстыльнай вытворчасці стала адной з найбуйнейшых крыніц забруджвання.Хімічная патрэба ПВС у кіслародзе вельмі высокая.Пасля таго, як прамысловыя сцёкавыя вады, якія ўтвараюцца ПВА ў працэсе друку і фарбавання, скідаюцца ў раку, гэта будзе перашкаджаць або нават разбураць дыханне водных арганізмаў.Акрамя таго, PVA пагаршае выкід і міграцыю цяжкіх металаў у адкладах у вадаёмах, выклікаючы больш сур'ёзныя экалагічныя праблемы.Для правядзення даследаванняў па замене ПВА зялёнай суспензіяй неабходна не толькі адпавядаць патрабаванням працэсу праклейвання, але і звесці да мінімуму забруджванне вады і паветра ў працэсе праклейвання.
У гэтым даследаванні эфір-гідраксіпрапілметылцэлюлоза цэлюлозы сцябла канопляў была атрымана з сельскагаспадарчых адходаў сцеблаў канопляў і абмяркоўваўся працэс яе вытворчасці.І змяшайце гідраксіпрапілметылцэлюлозу і пэўны памер крухмалу ў якасці памеру для праклейвання, параўнайце з памерам ПВА і абмяркуйце яго праклейвальнасць.
1. Эксперымент
1 .1 Матэрыялы і інструменты
Сцябло канопляў, Хэйлунцзян;поліэфірна-баваўняная змешаная пража T/C65/3514,7 tex;самаробная цэлюлоза са сцеблаў канопляў эфір-гидроксипропилметилцеллюлоза;FS-101, мадыфікаваны крухмал, ПВА-1799, ПВА-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.;прапанол вышэйшага гатунку;аксід прапілену, кіслата воцатная ледзяная, гідраксід натрыю, ізапрапанол аналітычна чысты;хлорысты пазначаў, азот высокай чысціні.
Рэакцыйны чайнік GSH-3L, вадзяная лазня з лічбавым дысплеем і магнітнай мешалкай JRA-6, сушыльная печ з электрычным нагрэвам пастаяннай тэмпературы DHG-9079A, накладная механічная мешалка IKARW-20, машына для адбору ўзораў ESS-1000, электронны вымяральнік трываласці адной ніткі YG 061/PC, LFY-109B камп'ютэрызаваны тэстар пражы на ізаляцыю.
1.2 Атрыманне гидроксипропилметилцеллюлозы
1. 2. 1 Атрыманне шчолачнага валакна
Раздрабніце сцябло канопляў, здрабніце яго да 20 меш з дапамогай пульверызатара, дадайце парашок сцябла канопляў у 35% водны раствор NaOH і замачыце пры пакаёвай тэмпературы на 1 .5 ~ 2 .0 гадзінАдцісніце прасякнутае шчолаччу валакно так, каб масавыя суадносіны шчолачы, цэлюлозы і вады былі 1. 2:1.2:1.
1. 2. 2 Рэакцыя этэрыфікацыі
Кіньце падрыхтаваную шчолачную цэлюлозу ў рэакцыйны чайнік, дадайце 100 мл ізапрапанолу ў якасці разбаўляльніка, дадайце вадкія 140 мл метылахларыду і 60 мл аксіду прапілену, вакуумуйце і павялічыце ціск да 2 .0 МПа, павольна павышаюць тэмпературу да 45°C на працягу 1-2 гадзін і ўступаюць у рэакцыю пры 75°C на працягу 1-2 гадзін з атрыманнем гидроксипропилметилцеллюлозы.
1. 2. 3 Пост-апрацоўка
Адрэгулюйце pH этэрыфікаванага эфіру цэлюлозы ледзяной воцатнай кіслатой да 6.5 ~ 7 .5, прамываюць тройчы прапанолам і сушаць у печы пры 85°C.
1.3 Працэс атрымання гидроксипропилметилцеллюлозы
1. 3. 1 Уплыў хуткасці вярчэння на атрыманне эфіру цэлюлозы
Звычайна рэакцыя этерификации - гэта гетэрагенная рэакцыя знутры ўнутр.Калі няма знешняга сілкавання, агенту этэрыфікацыі цяжка ўвайсці ў працэс крышталізацыі цэлюлозы, таму неабходна цалкам злучыць агент этэрыфікацыі з цэлюлозай шляхам мяшання.У гэтым даследаванні выкарыстоўваўся рэактар з мяшаннем высокага ціску.Пасля паўторных эксперыментаў і дэманстрацый была абраная хуткасць кручэння 240-350 аб/мін.
1. 3. 2 Уплыў канцэнтрацыі шчолачы на атрыманне эфіру цэлюлозы
Шчолач можа разбурыць кампактную структуру цэлюлозы, прымусіўшы яе набракаць, і калі набраканне аморфнай вобласці і крышталічнай вобласці маюць тэндэнцыю быць паслядоўнымі, этэрыфікацыя праходзіць плаўна.У працэсе вытворчасці эфіру цэлюлозы колькасць шчолачы, якая выкарыстоўваецца ў працэсе подщелачивания цэлюлозы, аказвае вялікі ўплыў на эфектыўнасць этэрыфікацыі прадуктаў этэрыфікацыі і ступень замяшчэння груп.У працэсе атрымання гідраксіпрапілметылцэлюлозы з павелічэннем канцэнтрацыі шчолаку павялічваецца і ўтрыманне метоксильных груп;наадварот, калі канцэнтрацыя шчолаку памяншаецца, утрыманне гидроксипропилметилцеллюлозы базавага больш.Змест метоксигруппы прама прапарцыйна канцэнтрацыі шчолаку;ўтрыманне гидроксипропила зваротна прапарцыйна канцэнтрацыі шчолаку.Масавая доля NaOH пасля паўторных выпрабаванняў была выбрана роўнай 35%.
1. 3. 3 Уплыў каэфіцыента прэсавання шчолачнай цэлюлозы на атрыманне эфіру цэлюлозы
Мэта прэсавання шчолачнага валакна - кантраляваць утрыманне вады ў шчолачнай цэлюлозе.Калі каэфіцыент прэсавання занадта малы, павялічваецца ўтрыманне вады, зніжаецца канцэнтрацыя шчолаку, зніжаецца хуткасць этэрыфікацыі, а этэрыфікатар гідралізуецца і ўзмацняюцца пабочныя рэакцыі., эфектыўнасць этерификации значна зніжаецца.Калі каэфіцыент прэсавання занадта вялікі, утрыманне вады памяншаецца, цэлюлоза не можа набракаць і не мае рэакцыйнай здольнасці, а этэрыфікацыйны агент не можа цалкам кантактаваць са шчолачнай цэлюлозай, і рэакцыя адбываецца нераўнамерна.Пасля шматлікіх выпрабаванняў і настойлівых параўнанняў было ўстаноўлена, што масавыя суадносіны шчолачы, вады і цэлюлозы складаюць 1,2:1.2:1.
1. 3. 4 Уплыў тэмпературы на атрыманне эфіру цэлюлозы
У працэсе падрыхтоўкі гидроксипропилметилцеллюлозы спачатку кантралююць тэмпературу 50-60 °C і падтрымліваюць яе пры пастаяннай тэмпературы на працягу 2 гадзін.Рэакцыю гидроксипропилирования можна праводзіць пры тэмпературы каля 30 ℃, а хуткасць рэакцыі гидроксипропилирования значна ўзрастае пры 50 ℃;павольна падніміце тэмпературу да 75 ℃ і кантралюйце тэмпературу на працягу 2 гадзін.Пры 50°C рэакцыя метылявання практычна не рэагуе, пры 60°C хуткасць рэакцыі павольная, а пры 75°C хуткасць рэакцыі метылявання значна паскараецца.
Падрыхтоўка гідраксіпрапілметылцэлюлозы з шматступеністым кантролем тэмпературы можа не толькі кантраляваць баланс метаксільных і гідраксіпрапілавых груп, але і дапамагае паменшыць пабочныя рэакцыі і наступную апрацоўку, а таксама атрымаць прадукты з разумнай структурай.
1. 3. 5 Уплыў дазоўкі этэрыфікатара на атрыманне эфіру цэлюлозы
Паколькі гідраксіпрапілметылцэлюлоза з'яўляецца тыповым неіённым змешаным эфірам, метылавая і гідраксіпрапілавая групы замешчаны ў розных макрамалекулярных ланцугах гідраксіпрапілметылцэлюлозы, гэта значыць розныя C у кожным становішчы кальца глюкозы.З іншага боку, суадносіны размеркавання метыла і гідраксіпрапіла мае большую дысперсію і выпадковасць.Растваральнасць ГПМЦ у вадзе звязана з утрыманнем метоксигруппы.Калі ўтрыманне метоксигруппы нізкае, яе можна растварыць у моцнай шчолачы.Па меры павелічэння ўтрымання метаксілу ён становіцца больш адчувальным да набракання вады.Чым вышэй утрыманне метокси, тым лепш растваральнасць у вадзе, і яго можна прыгатаваць у выглядзе завісі.
Колькасць этэрыфікатара хларыду метыла і аксіду прапілену аказвае непасрэдны ўплыў на ўтрыманне метаксіла і гидроксипропила.Для атрымання гидроксипропилметилцеллюлозы з добрай растваральнасцю ў вадзе суадносіны аб'ёмаў вадкасці метылахларыду і аксіду прапілену было абранае 7:3.
1.3.6 Аптымальны працэс вытворчасці гидроксипропилметилцеллюлозы
Рэакцыйнае абсталяванне ўяўляе сабой рэактар з мяшаннем высокага ціску;хуткасць кручэння 240-350 аб / мін;масавая доля шчолаку 35%;ступень сціску шчолачны цэлюлозы 2,4;Гидроксипропоксилирование пры 50°C на працягу 2 гадзін, метоксилирование пры 75°C на працягу 2 гадзін;этерификации агент хларыд метыла і аксід прапілену суадносіны аб'ёмаў вадкасці 7:3;вакуумна;ціск 2.0 МПа;растваральнік - изопропанол.
2. Выяўленне і прымяненне
2.1 СЭМ цэлюлозы канопляў і шчолачнай цэлюлозы
Параўноўваючы неапрацаваную цэлюлозу канопляў і цэлюлозу канопляў, апрацаваную 35% NaOH, можна выразна выявіць, што алкализованная цэлюлоза мае больш расколін на паверхні, вялікую плошчу паверхні, больш высокую актыўнасць і лягчэйшую рэакцыю этэрыфікацыі.
2.2 Вызначэнне з дапамогай інфрачырвонай спектраскапіі
Цэлюлоза, вынятая са сцеблаў канопляў пасля апрацоўкі, і інфрачырвоны спектр ГПМЦ, атрыманы з цэлюлозы сцеблаў канопляў.Сярод іх моцная і шырокая паласа паглынання пры 3295 см -1 - гэта паласа паглынання расцяжных ваганняў гідраксільнай групы асацыяцыі НРМС, паласа паглынання пры 1250 ~ 1460 см -1 - гэта паласа паглынання CH, CH2 і CH3, а паласа паглынання паласа пры 1600 см -1 - гэта паласа паглынання вады ў паласе паглынання палімера.Паласа паглынання пры 1025 см -1 - гэта паласа паглынання C — O — C у палімеры.
2.3 Вызначэнне вязкасці
Узяць падрыхтаваную пробу эфіру цэлюлозы сцябла канапель і дадаць яе ў шклянку для падрыхтоўкі 2% воднага раствора, старанна перамяшаць, вымераць вісказіметрам глейкасць і стабільнасць глейкасці і 3 разы вымераць сярэднюю глейкасць.Глейкасць падрыхтаванага ўзору эфіру цэлюлозы сцябла канабіса склала 11.8 мПа·с.
2.4 Прымяненне памераў
2.4.1 Канфігурацыя жыжкі
З завісі рыхтуюць 1000 мл завісі з масавай доляй 3,5%, раўнамерна змешваюць міксерам, затым ставяць на вадзяную лазню і награваюць да 95°С на працягу 1 ч.У той жа час звярніце ўвагу, што ёмістасць для варэння мякаці павінна быць добра зачынена, каб прадухіліць павелічэнне канцэнтрацыі завісі з-за выпарэння вады.
2.4.2 Рэцэптура завісі pH, змешвальнасць і ХПК
Змяшайце гідраксіпрапілметылцэлюлозу і пэўны памер крухмалу, каб прыгатаваць завісь (1#~4#), і параўнайце з завіссю формулы PVA (0#), каб прааналізаваць pH, змешвальнасць і ХПК.Пража з сумесі поліэстэру і бавоўны T/C65/3514.7 tex была памерана на машыне для праклейвання ўзораў ESS1000 і была прааналізавана яе эфектыўнасць праклейвання.
Можна заўважыць, што самаробны эфір цэлюлозы сцябла канопляў і спецыфічны крухмал памерам 3 # з'яўляюцца аптымальным памерам: 25% эфіру цэлюлозы сцябла канопляў, 65% мадыфікаванага крухмалу і 10% FS-101.
Усе дадзеныя пра памеры супастаўныя з дадзенымі памеру ПВС, што сведчыць аб тым, што змешаны памер гідраксіпрапілметылцэлюлозы і спецыфічнага крухмалу мае добрыя характарыстыкі праклейвання;яго pH бліжэй да нейтральнага;гідраксіпрапілметылцэлюлоза і спецыфічны крухмал. ХПК (17459,2 мг/л) спецыфічнага змешанага памеру крухмалу быў значна ніжэйшы, чым у памеру ПВС (26448,0 мг/л), і паказчыкі аховы навакольнага асяроддзя былі добрымі.
3. Заключэнне
Аптымальны вытворчы працэс падрыхтоўкі эфіру-гідраксіпрапілметылцэлюлозы цэлюлозы канопляў для праклейвання наступны: рэактар з мешалкай высокага ціску з хуткасцю кручэння 240-350 аб/мін, масавай доляй шчолаку 35% і ступенню сціску. шчолачнай цэлюлозы 2.4, тэмпература метылявання 75 ℃, а тэмпература гидроксипропилирования 50 ℃, кожная падтрымліваецца на працягу 2 гадзін, суадносіны аб'ёмаў вадкасці метылахларыду і аксіду прапілену 7:3, вакуум, ціск рэакцыі 2,0 МПа, разбаўляльнікам з'яўляецца ізапрапанол.
Эфір цэлюлозы сцябла канопляў выкарыстоўваўся для замены памеру ПВА для праклейвання, і аптымальнае суадносіны памераў складала: 25% эфіру цэлюлозы сцябла канопляў, 65% мадыфікаванага крухмалу і 10% FS-101.pH завісі складае 6,5, а ХПК (17459,2 мг/л) значна ніжэй, чым у завісі ПВА (26448,0 мг/л), што сведчыць аб добрых экалагічных характарыстыках.
Эфір цэлюлозы сцябла канопляў быў выкарыстаны для праклейвання замест праклейвання ПВС для праклейвання поліэфірна-баваўнянай пражы T/C 65/3514.7tex.Памерны паказчык эквівалентны.Новы цэлюлозны эфір сцябла канопляў і змешаны памер мадыфікаванага крухмалу можа замяніць памер PVA.
Час публікацыі: 20 лютага 2023 г