Abstrakti:Hajoamattoman polyvinyylialkoholilietteen (PVA) korvaamiseksi valmistettiin hampunvarren selluloosaeetteri-hydroksipropyylimetyyliselluloosaa maatalouden jätehamppuvarsista ja sekoitettiin erityiseen tärkkelyksen kanssa lietteen valmistamiseksi.Polyesteri-puuvillasekoitettu lanka T/C65/35 14,7 tex mitoitettu ja sen liimauskyky testattu.Hydroksipropyylimetyyliselluloosan optimaalinen valmistusprosessi oli seuraava: lipeän massaosuus oli 35 %;alkaliselluloosan puristussuhde oli 2,4;Metaanin ja propyleenioksidin nestetilavuussuhde on 7:3;laimennetaan isopropanolilla;reaktiopaine on 2 .0 MPa.Hydroksipropyylimetyyliselluloosaa ja erityistä tärkkelystä sekoittamalla valmistettu liima on alhaisempi COD ja on ympäristöystävällisempi, ja kaikki mitoitusindikaattorit voivat korvata PVA-koon.
Avainsanat:hampun varsi;hampunvarren selluloosaeetteri;polyvinyylialkoholi;selluloosaeetteriliimaus
0.Esipuhe
Kiina on yksi maista, jolla on suhteellisen rikkaat olkivarat.Satotuotanto on yli 700 miljoonaa tonnia ja olkien käyttöaste vain 3 % vuodessa.Suuri määrä olkivaroja on jäänyt hyödyntämättä.Olki on rikas luonnon lignoselluloosaraaka-aine, jota voidaan käyttää rehuissa, lannoitteissa, selluloosajohdannaisissa ja muissa tuotteissa.
Tällä hetkellä tekstiilien tuotantoprosessin jätevesien saastumisen poistamisesta on tullut yksi suurimmista saastelähteistä.PVA:n kemiallinen hapentarve on erittäin korkea.Kun PVA:n paino- ja värjäysprosessissa tuottama teollisuusjätevesi on päästetty jokeen, se estää tai jopa tuhoaa vesieliöiden hengityksen.Lisäksi PVA pahentaa raskasmetallien vapautumista ja kulkeutumista vesistöjen sedimenteissä, mikä aiheuttaa vakavampia ympäristöongelmia.PVA:n korvaamista vihreällä lietteellä koskevan tutkimuksen suorittamiseksi on välttämätöntä täyttää liimausprosessin vaatimukset, mutta myös minimoida veden ja ilman saastuminen liimausprosessin aikana.
Tässä tutkimuksessa hampunvarsiselluloosaeetteri-hydroksipropyylimetyyliselluloosaa (HPMC) valmistettiin maatalousjätteen hampunvarsista ja käsiteltiin sen valmistusprosessia.Ja sekoita hydroksipropyylimetyyliselluloosaa ja tiettyä tärkkelyskokoa liimauskoona, vertaa PVA-kokoon ja keskustele sen liimausominaisuuksista.
1. Kokeile
1 .1 Materiaalit ja välineet
Hampun varsi, Heilongjiang;polyesteri-puuvilla sekoitettu lanka T/C65/3514.7 tex;itse tehty hampunvarsiselluloosa eetteri-hydroksipropyylimetyyliselluloosa;FS-101, modifioitu tärkkelys, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.;propanoli, korkealuokkainen;propyleenioksidi, jääetikkahappo, natriumhydroksidi, isopropanoli, analyyttisesti puhdas;metyylikloridi, erittäin puhdas typpi.
GSH-3L reaktiokeitin, JRA-6 digitaalinen näyttö magneettinen sekoitusvesihaude, DHG-9079A sähkölämmitys vakiolämpötilainen kuivausuuni, IKARW-20 yläpuolinen mekaaninen sekoitin, ESS-1000 näytteen mitoituskone, YG 061/PC elektroninen yksilankainen lujuusmittari, LFY-109B tietokoneistettu langan hankaustesti.
1.2 Hydroksipropyylimetyyliselluloosan valmistus
1. 2. 1 Alkalikuidun valmistus
Halkaise hampunvarsi, murskaa se jauhaimella 20 silmän mittaan, lisää hampunvarsijauhe 35-prosenttiseen NaOH-vesiliuokseen ja liota sitä huoneenlämmössä 1 °C.5 ~ 2.0 h.Purista kyllästetty alkalikuitu niin, että alkalin, selluloosan ja veden massasuhde on 1,2:1.2:1.
1. 2. 2 Eetteröintireaktio
Kaada valmistettu alkaliselluloosa reaktiokattilaan, lisää 100 ml isopropanolia laimennusaineena, lisää nestemäistä 140 ml metyylikloridia ja 60 ml propyleenioksidia, tyhjöi ja paineista 2 °C:seen.0 MPa, nosta lämpötila hitaasti 45 °C:seen 1-2 tunniksi ja anna reagoida 75 °C:ssa 1-2 tunnin ajan hydroksipropyylimetyyliselluloosan valmistamiseksi.
1. 2. 3 Jälkikäsittely
Säädä eetteröidyn selluloosaeetterin pH jääetikkaalla arvoon 6.5-7.5, pestiin propanolilla kolme kertaa ja kuivattiin uunissa 85 °C:ssa.
1.3 Hydroksipropyylimetyyliselluloosan valmistusprosessi
1. 3. 1 Pyörimisnopeuden vaikutus selluloosaeetterin valmistukseen
Yleensä eetteröintireaktio on heterogeeninen reaktio sisältä sisälle.Jos ulkopuolista voimaa ei ole, eetteröintiaineen on vaikea päästä selluloosan kiteytykseen, joten on välttämätöntä yhdistää eetteröintiaine täysin selluloosaan sekoittamalla.Tässä tutkimuksessa käytettiin korkeapaineista sekoitettua reaktoria.Toistuvien kokeiden ja demonstraatioiden jälkeen valittu pyörimisnopeus oli 240-350 r/min.
1. 3. 2 Alkalipitoisuuden vaikutus selluloosaeetterin valmistukseen
Alkali voi tuhota selluloosan tiiviin rakenteen saadakseen sen turpoamaan, ja kun amorfisen alueen ja kiteisen alueen turpoaminen on yleensä tasaista, eetteröinti etenee sujuvasti.Selluloosaeetterin valmistusprosessissa selluloosan alkalointiprosessissa käytetyn alkalin määrällä on suuri vaikutus eetteröintituotteiden eetteröintitehokkuuteen ja ryhmien substituutioasteeseen.Hydroksipropyylimetyyliselluloosan valmistusprosessissa lipeän pitoisuuden kasvaessa myös metoksyyliryhmien pitoisuus kasvaa;päinvastoin, kun lipeän pitoisuus pienenee, hydroksipropyylimetyyliselluloosa Emäspitoisuus on suurempi.Metoksiryhmän pitoisuus on suoraan verrannollinen lipeän pitoisuuteen;hydroksipropyylipitoisuus on kääntäen verrannollinen lipeän pitoisuuteen.NaOH:n massaosuudeksi valittiin 35 % toistuvien kokeiden jälkeen.
1. 3. 3 Alkaliselluloosan puristussuhteen vaikutus selluloosaeetterin valmistukseen
Alkalikuidun puristamisen tarkoituksena on kontrolloida alkaliselluloosan vesipitoisuutta.Kun puristussuhde on liian pieni, vesipitoisuus kasvaa, lipeän pitoisuus laskee, eetteröintinopeus laskee ja eetteröintiaine hydrolysoituu ja sivureaktiot lisääntyvät., eetteröintitehokkuus heikkenee huomattavasti.Kun puristussuhde on liian suuri, vesipitoisuus pienenee, selluloosa ei voi turvota eikä sillä ole reaktiivisuutta, eikä eetteröintiaine pääse täysin kosketukseen alkaliselluloosan kanssa ja reaktio on epätasainen.Monien testien ja puristusvertailujen jälkeen todettiin, että alkalin, veden ja selluloosan massasuhde oli 1,2:1.2:1.
1. 3. 4 Lämpötilan vaikutus selluloosaeetterin valmistukseen
Hydroksipropyylimetyyliselluloosan valmistusprosessissa säädä ensin lämpötila 50-60 °C:een ja pidä se vakiolämpötilassa 2 tuntia.Hydroksipropylointireaktio voidaan suorittaa noin 30 °C:ssa, ja hydroksipropylointireaktionopeus kasvaa suuresti 50 °C:ssa;nosta lämpötilaa hitaasti 75 ℃:seen ja säädä lämpötilaa 2 tunnin ajan.50 °C:ssa metylaatioreaktio ei juurikaan reagoi, 60 °C:ssa reaktionopeus on hidas ja 75 °C:ssa metylaatioreaktionopeus kiihtyy suuresti.
Hydroksipropyylimetyyliselluloosan valmistus monivaiheisella lämpötilan säädöllä ei voi vain kontrolloida metoksyyli- ja hydroksipropyyliryhmien tasapainoa, vaan myös auttaa vähentämään sivureaktioita ja jälkikäsittelyä sekä saamaan tuotteita, joilla on järkevä rakenne.
1. 3. 5 Eetteröintiaineen annossuhteen vaikutus selluloosaeetterin valmistukseen
Koska hydroksipropyylimetyyliselluloosa on tyypillinen ioniton sekaeetteri, metyyli- ja hydroksipropyyliryhmät on substituoitu erilaisissa hydroksipropyylimetyyliselluloosan makromolekyyliketjuissa, eli eri C kussakin glukoosirenkaan asemassa.Toisaalta metyylin ja hydroksipropyylin jakautumissuhteella on suurempi hajonta ja satunnaisuus.HPMC:n vesiliukoisuus liittyy metoksiryhmän pitoisuuteen.Kun metoksiryhmän pitoisuus on alhainen, se voidaan liuottaa vahvaan alkaliin.Metoksyylipitoisuuden kasvaessa siitä tulee herkempää veden turpoamiselle.Mitä suurempi metoksipitoisuus on, sitä parempi vesiliukoisuus, ja se voidaan formuloida lietteeksi.
Eetteröivän aineen metyylikloridin ja propyleenioksidin määrällä on suora vaikutus metoksyyli- ja hydroksipropyylipitoisuuksiin.Hyvän vesiliukoisen hydroksipropyylimetyyliselluloosan valmistamiseksi metyylikloridin ja propyleenioksidin nestetilavuussuhteeksi valittiin 7:3.
1.3.6 Hydroksipropyylimetyyliselluloosan optimaalinen tuotantoprosessi
Reaktiolaitteisto on korkeapaineinen sekoitettu reaktori;pyörimisnopeus on 240-350 r/min;lipeän massaosuus on 35 %;alkaliselluloosan puristussuhde on 2,4;Hydroksipropoksylointi 50 °C:ssa 2 tuntia, metoksylointi 75 °C:ssa 2 tuntia;eetteröintiaine metyylikloridi ja propyleenioksidi nesteen tilavuussuhde 7:3;tyhjiö;paine 2.0 MPa;laimennusaine on isopropanoli.
2. Havaitseminen ja soveltaminen
2,1 SEM hamppuselluloosaa ja alkaliselluloosaa
Vertaamalla käsittelemätöntä hamppuselluloosaa ja 35 % NaOH:lla käsiteltyä hamppuselluloosaa voidaan selvästi havaita, että alkaloidussa selluloosassa on enemmän pintahalkeamia, suurempi pinta-ala, suurempi aktiivisuus ja helpompi eetteröintireaktio.
2.2 Infrapunaspektroskopian määritys
Hampunvarsista käsittelyn jälkeen uutettu selluloosa ja hampunvarsiselluloosasta valmistettu HPMC:n infrapunaspektri.Niiden joukossa voimakas ja leveä absorptiovyöhyke kohdassa 3295 cm -1 on HPMC-assosiaatiohydroksyyliryhmän venytysvärähtelyn absorptiovyöhyke, 1250 ~ 1460 cm -1:n absorptiokaista on CH:n, CH2:n ja CH3:n absorptiovyöhyke ja absorptio. vyöhyke 1600 cm-1:ssä on veden absorptiovyöhyke polymeerin absorptiokaistalla.Absorptiovyöhyke 1025 cm -1:ssä on C — O — C:n absorptiovyöhyke polymeerissä.
2.3 Viskositeettimääritys
Ota valmistettu kannabiksen varren selluloosaeetterinäyte ja lisää se dekantterilasiin 2-prosenttisen vesiliuoksen valmistamiseksi, sekoita huolellisesti, mittaa viskositeetti ja viskositeetin stabiilisuus viskosimetrillä ja mittaa keskimääräinen viskositeetti 3 kertaa.Valmistetun kannabiksen varren selluloosaeetterinäytteen viskositeetti oli 11 .8 mPa·s.
2.4 Mitoitussovellus
2.4.1 Slurry-kokoonpano
Liete valmistettiin 1000 ml:ksi lietettä, jonka massaosuus oli 3,5 %, sekoitettiin tasaisesti sekoittimella ja asetettiin sitten vesihauteeseen ja kuumennettiin 95 °C:seen 1 tunniksi.Huomioi samalla, että massan keittoastia tulee sulkea hyvin, jotta lietteen pitoisuus ei kasva veden haihtumisen vuoksi.
2.4.2 Lieteformulaatio pH, sekoittuvuus ja COD
Sekoita hydroksipropyylimetyyliselluloosa ja spesifinen tärkkelysliima lietteen valmistamiseksi (1#~4#) ja vertaa PVA-kaavan lietteeseen (0#) pH:n, sekoittuvuuden ja COD:n analysoimiseksi.Polyesteri-puuvillasekoitettu lanka T/C65/3514.7 tex mitoitettiin ESS1000-näytteenmittauskoneella ja sen liimauskyky analysoitiin.
Voidaan nähdä, että kotitekoinen hampunvarren selluloosaeetteri ja tietty tärkkelyskoko 3 # ovat optimaalinen kokokoostumus: 25 % hampunvarren selluloosaeetteriä, 65 % modifioitua tärkkelystä ja 10 % FS-101:tä.
Kaikki liimaustiedot ovat verrattavissa PVA-koon liimaustietoihin, mikä osoittaa, että hydroksipropyylimetyyliselluloosan ja spesifisen tärkkelyksen sekalaimalla on hyvä liimauskyky;sen pH on lähempänä neutraalia;hydroksipropyylimetyyliselluloosa ja spesifinen tärkkelys Spesifisen tärkkelyksen sekakoon COD (17459,2 mg/L) oli merkittävästi pienempi kuin PVA-koon (26448,0 mg/L) ja ympäristönsuojelun suorituskyky oli hyvä.
3. Johtopäätös
Optimaalinen tuotantoprosessi hampunvarren selluloosan eetteri-hydroksipropyylimetyyliselluloosan valmistukseen liimausta varten on seuraava: korkeapaineinen sekoitusreaktori, jonka pyörimisnopeus on 240-350 r/min, lipeän massaosuus 35 % ja puristussuhde alkaliselluloosan 2,4, metylointilämpötila on 75 ℃ ja hydroksipropylointilämpötila on 50 ℃, kutakin ylläpidetään 2 tuntia, metyylikloridin ja propyleenioksidin nestetilavuussuhde on 7:3, tyhjiö, reaktiopaine on 2,0 MPa, isopropanoli on laimennusaine.
Hampunvarren selluloosaeetteriä käytettiin korvaamaan PVA-koko liimauksessa, ja optimaalinen kokosuhde oli: 25 % hampunvarren selluloosaeetteriä, 65 % modifioitua tärkkelystä ja 10 % FS‐101:tä.Lietteen pH on 6,5 ja COD (17459,2 mg/L) merkittävästi alhaisempi kuin PVA-lietteen (26448,0 mg/L), mikä osoittaa hyvää ympäristönsuojelua.
Liimaukseen käytettiin hampunvarren selluloosaeetteriä PVA-liiman sijaan polyesteri-puuvillasekoitetun langan T/C 65/3514.7tex liimaukseen.Kokoindeksi on vastaava.Uusi hampunvarren selluloosaeetteri ja modifioitu tärkkelys sekoitettu koko voi korvata PVA-koon.
Postitusaika: 20.2.2023