Abstract:Per rimpiazzà a slurry di l'alcool polivinilico (PVA) non degradabile, a cellulosa di canapa è etere-hydroxypropyl methylcellulose hè stata preparata da i scarti agriculi di canapa, è mischjata cù amidu specificu per preparà a slurry.U filatu mischju di poliester-cotone T/C65/35 14.7 tex hè statu tagliatu è a so prestazione di taglia hè stata testata.U prucessu ottimali di produzzione di hydroxypropyl methylcellulose era u seguitu: a frazione di massa di lye era 35%;u rapportu di compressione di cellulosa alkali era 2,4;U rapportu di u voluminu liquidu di u metanu è l'oxidu di propilenu hè 7: 3;dilute cù isopropanol;a pressione di reazione hè 2 .0 MPa.A dimensione preparata mischjendu l'idrossipropilmetilcellulosa è l'amido specificu hà un COD più bassu è hè più ecologicu, è tutti l'indicatori di dimensionamentu ponu rimpiazzà a dimensione PVA.
Parolle chjave:tige di canapa;etere di cellulosa di canapa;alcolu polyvinyl;calibratura di etere di cellulosa
0.Prefazione
Cina hè unu di i paesi cù risorse di paglia relativamente ricche.A pruduzzioni di culturi hè più di 700 milioni di tunnellate, è a rata d'utilizazione di paglia hè solu 3% annu.Una grande quantità di risorse di paglia ùn hè micca stata utilizata.A paglia hè una materia prima lignocellulosica naturale ricca, chì pò esse usata in alimentazione, fertilizzanti, derivati di cellulosa è altri prudutti.
Attualmente, disizing a contaminazione di l'acqua residuale in u prucessu di produzzione tessili hè diventata una di e più grande fonti di contaminazione.A dumanda chimica di l'ossigenu di PVA hè assai alta.Dopu chì l'acqua residuale industriale prodotta da PVA in u prucessu di stampa è di tintura hè scaricata in u fiumu, impediscerà o ancu distrughjerà a respirazione di l'organismi acquatici.Inoltre, u PVA aggravate a liberazione è a migrazione di metalli pesanti in i sedimenti in i corpi d'acqua, causendu prublemi ambientali più serii.Per fà ricerche nantu à rimpiazzà PVA cù slurry verde, hè necessariu micca solu à scuntrà i bisogni di u prucessu di sizing, ma ancu di minimizzà a contaminazione di l'acqua è l'aria durante u prucessu di sizing.
In questu studiu, a cellulosa di cellulosa di canapa etere-idrossipropilmetilcellulosa (HPMC) hè stata preparata da i scarti agriculi di canapa, è u so prucessu di produzzione hè statu discutitu.È mischjà l'idrossipropilmetilcellulosa è a dimensione specifica di l'amidu cum'è a dimensione per a dimensionamentu, paragunate cù a dimensione di PVA, è discute u so rendiment di dimensionamentu.
1. Sperimenta
1 .1 Materiali è strumenti
Tige di canapa, Heilongjiang;filati mischiati poliester-cotone T/C65/3514.7 tex;cellulosa di gamba di canapa fatta da sè stessu etere-idrossipropilmetilcellulosa;FS-101, amidu mudificatu, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.;propanol, qualità premium;l'ossidu di propilene, l'acidu aceticu glaciale, l'idrossidu di sodiu, l'isopropanol, analiticamente puri;cloruru di metile, nitrogenu d'alta purezza.
Bollitore di reazione GSH-3L, display digitale JRA-6 bagnu d'acqua di agitazione magnetica, DHG-9079A fornu d'asciugatura à temperatura constante di riscaldamentu elettricu, agitatore meccanicu IKARW-20, macchina di dimensionamento di campioni ESS-1000, YG 061/PC misuratore elettronicu di forza di filatu unicu, LFY-109B tester di abrasione di filatu computerizatu.
1.2 Preparazione di hydroxypropyl methylcellulose
1. 2. 1 Preparazione di fibra alkalina
Split the canapa stalk, sfracicà à 20 meshes cun un pulverizzatore, aghjunghje a canapa stalk powder à 35% NaOH aqueous solution, è immergete à a temperatura di l'ambienti per 1 .5 ~ 2 .0 h.Squeeze a fibra alkalina impregnata per chì u rapportu di massa di alkali, cellulosa è acqua hè 1. 2: 1.2:1.
1. 2. 2 Reazione di eterificazione
Lanciate a cellulosa alcalina preparata in u caldu di reazzione, aghjunghje 100 mL d'isopropanol cum'è diluente, aghjunghje liquidu 140 mL di cloruru di metile è 60 mL di ossidu di propilenu, vacuumize, è pressurize à 2 .0 MPa, alza lentamente a temperatura à 45 ° C per 1-2 ore, è reagisce à 75 ° C per 1-2 ore per preparà hydroxypropyl methylcellulose.
1. 2. 3 Post-trattamentu
Aghjustate u pH di l'etere di cellulosa eterificatu cù l'acidu aceticu glaciale à 6.5 ~ 7 .5, lavatu cù propanol trè volte, è seccu in un fornu à 85 ° C.
1.3 Prucessu di pruduzzione di hydroxypropyl methylcellulose
1. 3. 1 L'influenza di a velocità di rotazione nantu à a preparazione di l'etere di cellulosa
Di solitu, a reazione di eterificazione hè una reazione eterogenea da l'internu à l'internu.Se ùn ci hè micca un putere esternu, hè difficiule per l'agentu di l'eterificazione per entre in a cristallizazione di a cellulosa, cusì hè necessariu di cumminà l'agentu di l'eterificazione cù a cellulosa per mezu di stirring.In questu studiu, hè stata utilizata un reattore agitatu à alta pressione.Dopu esperimenti ripetuti è dimustrazioni, a vitezza di rotazione scelta era 240-350 r / min.
1. 3. 2 L'effettu di a cuncentrazione alkali nantu à a preparazione di l'etere di cellulosa
L'alkali pò distrughje a struttura compacta di a cellulosa per fà swell, è quandu l'inflazione di a regione amorfa è a regione cristallina tendenu à esse coherente, l'eterificazione prucede bè.In u prucessu di pruduzzione di cellulosa etere, a quantità di alkali utilizata in u prucessu di alkalization cellulosa hà una grande influenza nantu à l'efficienza di eterificazione di i prudutti di l'eterificazione è u gradu di sustituzzioni di gruppi.In u prucessu di preparazione di l'hydroxypropyl methylcellulose, cum'è a cuncintrazione di lye aumenta, u cuntenutu di i gruppi metossili aumenta ancu;à u cuntrariu, quandu a cuncintrazione di lye diminuisce, l'hydroxypropyl methylcellulose U cuntenutu di basa hè più grande.U cuntenutu di u gruppu metossi hè direttamente proporzionale à a cuncentrazione di lye;u cuntenutu di hydroxypropyl hè inversamente proporzionale à a cuncentrazione di liscivia.A frazione di massa di NaOH hè stata scelta cum'è 35% dopu teste ripetuti.
1. 3. 3 L'effettu di u rapportu di pressa di cellulosa alkalina nantu à a preparazione di l'etere di cellulosa
U scopu di pressu a fibra alkalina hè di cuntrullà u cuntenutu di l'acqua di cellulosa alkalina.Quandu u rapportu di pressing hè troppu chjucu, u cuntenutu di l'acqua aumenta, a cuncentrazione di liscivia diminuisce, a rata di eterificazione diminuisce, è l'agente di eterificazione hè idrolizatu è e reazzioni laterali aumentanu., l'efficienza di eterificazione hè assai ridutta.Quandu u rapportu di pressing hè troppu grande, u cuntenutu di l'acqua diminuisce, a cellulosa ùn pò micca esse gonfiata, è ùn hà micca reattività, è l'agente di eterificazione ùn pò micca cuntattà cumpletamente cù a cellulosa alkalina, è a reazione hè irregulare.Dopu parechje teste è paraguni pressing, hè statu determinatu chì a proporzione di massa di alkali, acqua è cellulosa era 1. 2: 1.2:1.
1. 3. 4 Effettu di a temperatura nantu à a preparazione di l'etere di cellulosa
In u prucessu di preparazione di hydroxypropyl methylcellulose, prima cuntrole a temperatura à 50-60 ° C è mantene a temperatura constante durante 2 ore.A reazione d'idrossipropilazione pò esse realizata à circa 30 ℃, è a velocità di reazione di idrossipropilazione aumenta assai à 50 ℃;alzà lentamente a temperatura à 75 ℃, è cuntrullà a temperatura per 2 ore.À 50 ° C, a reazzione di methylation ùn reaghja pocu, à 60 ° C, a velocità di reazzione hè lenta, è à 75 ° C, a velocità di reazzione di methylation hè assai accelerata.
A preparazione di hydroxypropyl methylcellulose cù u cuntrollu di a temperatura multi-stadi pò micca solu cuntrullà l'equilibriu di i gruppi di methoxyl è hydroxypropyl, ma ancu aiutà à riduce e reazzioni laterali è post-trattamentu, è uttene prudutti cù struttura raghjone.
1. 3. 5 Effettu di u rapportu di dosa di l'agente di eterificazione nantu à a preparazione di l'etere di cellulosa
Siccomu l'idrossipropilmetilcellulosa hè un etere mistu tipicu non ionicu, i gruppi metili è idrossipropilici sò sustituiti in diverse catene macromoleculari di idrossipropilmetilcellulosa, vale à dì, C differenti in ogni pusizione di l'anellu di glucose.Per d 'altra banda, u rapportu di distribuzione di metil è hydroxypropyl hà una più grande dispersione è casualità.A solubilità in acqua di HPMC hè ligata à u cuntenutu di u gruppu metossi.Quandu u cuntenutu di u gruppu methoxy hè bassu, pò esse dissolutu in alkali forte.Quandu u cuntenutu di methoxyl aumenta, diventa più sensibile à l'inflazione di l'acqua.U più altu u cuntenutu di metossi, u megliu hè a solubilità in acqua, è pò esse formulatu in slurry.
A quantità di l'agente eterificante di cloruru di metile è l'ossidu di propilenu hà un impattu direttu nantu à u cuntenutu di methoxyl è hydroxypropyl.Per preparà l'idrossipropilmetilcellulosa cù una bona solubilità in acqua, u rapportu di u voluminu liquidu di cloruru di metile è l'ossidu di propilenu hè statu sceltu cum'è 7: 3.
1.3.6 U prucessu ottimali di produzzione di hydroxypropyl methylcellulose
L'equipaggiu di reazzione hè un reactor agitatu d'alta pressione;a vitezza di rotazione hè 240-350 r / min;a frazzioni di massa di liscia hè 35%;u rapportu di compressione di cellulosa alkali hè 2. 4;Idrossipropossilazione a 50 ° C per 2 ore, metossilazione a 75 ° C per 2 ore;agenti di eterificazione di cloruru di metile è ossidu di propilene liquidu ratio 7: 3;vacuum;pressione 2.0 MPa;diluente hè isopropanol.
2. Detection and application
2.1 SEM di cellulosa di canapa è cellulosa alcalina
Paragunendu a cellulosa di canapa micca trattata è a cellulosa di canapa trattata cù 35% NaOH, si pò esse chjaramente truvata chì a cellulosa alcalina hà più crepe di superficia, superficia più grande, attività più alta è reazione di eterificazione più faciule.
2.2 Determinazione di spettroscopia infrared
A cellulosa estratta da i tigi di canapa dopu à u trattamentu è u spettru infrarossu di HPMC preparatu da a cellulosa di canapa.Frà elli, a banda di assorbimentu forte è larga à 3295 cm -1 hè a banda di assorbimentu di vibrazione allungata di u gruppu idrossile di l'associazione HPMC, a banda di assorbimentu à 1250 ~ 1460 cm -1 hè a banda di assorbimentu di CH, CH2 è CH3, è l'assorbimentu. banda à 1600 cm -1 hè a banda d'assorbimentu di l'acqua in a banda d'absorzione di polimeru.A banda di assorbimentu à 1025cm -1 hè a banda di assorbimentu di C - O - C in u polimeru.
2.3 Determinazione di viscosità
Pigliate u campione di etere di cellulosa di stalk di cannabis preparatu è aghjunghje à un beaker per preparà una soluzione acquosa di 2%, agite bè, misurà a so viscosità è a stabilità di a viscosità cù un viscosimetru, è misurà a viscosità media per 3 volte.A viscosità di a mostra di l'etere di cellulosa di stalk di cannabis preparatu era 11.8 mPa·s.
2.4 Applicazione di dimensionamentu
2.4.1 Cunfigurazione di slurry
U slurry hè stata preparata in 1000mL di una slurry cù una frazione di massa di 3,5%, agitatu uniformemente cù un mezcladoru, è poi pusatu in un bagnu d'acqua è riscaldatu à 95 ° C per 1 h.À u listessu tempu, nutate chì u cuntinuu di coccia di a polpa deve esse sigillatu bè per impediscenu a cuncentrazione di u slurry da cresce per via di l'evaporazione di l'acqua.
2.4.2 Formulazione di slurry pH, miscibilità è COD
Imbulighjate l'idrossipropilmetilcellulosa è una dimensione specifica di amido per preparà a slurry (1# ~ 4#), è paragunate cù a slurry di formula PVA (0#) per analizà u pH, miscibilità è COD.U filatu di poliester-cotone blended T/C65/3514.7 tex hè statu dimensionatu nantu à a macchina di dimensionamentu di mostra ESS1000, è a so prestazione di dimensionamentu hè stata analizata.
Si pò vede chì l'etere di cellulosa di canapa fatta in casa è a taglia specifica di l'amido 3 # sò a formulazione di dimensione ottimale: 25% etere di cellulosa di canapa, 65% di amido modificatu è 10% FS-101.
Tutti i dati di sizing sò paragunabili à i dati di sizing di PVA size, chì indicanu chì a dimensione mista di hydroxypropyl methylcellulose è amidu specificu hà una bona prestazione di sizing;u so pH hè più vicinu à neutru;hydroxypropyl methylcellulose è specifichi amido U COD (17459.2 mg / L) di u mischju specifichi di amido hè significativamente più bassu cà quellu di a dimensione PVA (26448.0 mg / L), è u funziunamentu di prutezzione di l'ambiente era bonu.
3. Cunclusioni
U prucessu di produzzione ottimali per a preparazione di cellulosa di canapa etere-idrossipropil metilcellulosa per a dimensionamentu hè u seguitu: un reattore agitatu à alta pressione cù una velocità di rotazione di 240-350 r / min, una frazione di massa di liscivia di 35%, è un rapportu di compressione. di cellulosa alcalina 2,4, a temperatura di methylation hè 75 ℃, è a temperatura di hydroxypropylation hè 50 ℃, ognunu mantinutu per 2 ore, u rapportu di volume liquidu di cloruru di metile è ossidu di propilene hè 7:3, vacuum, a pressione di reazione hè 2,0 MPa, L'isopropanol hè u diluente.
L'etere di cellulosa di canapa hè stata utilizata per rimpiazzà a dimensione di PVA per a calibratura, è u rapportu di dimensione ottimale era: 25% etere di cellulosa di canapa, 65% di amido modificatu è 10% FS-101.U pH di u slurry hè 6.5 è u COD (17459.2 mg / L) hè significativamente più bassu di quellu di u slurry PVA (26448.0 mg / L), chì mostra un bonu rendimentu ambientale.
L'etere di cellulosa di canapa hè stata utilizata per a misura invece di a dimensione PVA per a misura di u filatu di poliester-cotone T/C 65/3514.7tex.L'indice di taglia hè equivalente.U novu etere di cellulosa di canapa è a misura di amido mudificatu pò rimpiazzà a dimensione PVA.
Tempu di Postu: Feb-20-2023