Abstrato:Para substituir a pasta de álcool polivinílico (PVA) não degradável, foi preparado éter de celulose-hidroxipropilmetilcelulose de caule de cânhamo a partir de caules de cânhamo de resíduos agrícolas e misturado com amido específico para preparar a pasta.O fio misto poliéster-algodão T/C65/35 14,7 tex foi dimensionado e seu desempenho de colagem foi testado.O processo ideal de produção de hidroxipropilmetilcelulose foi o seguinte: a fração mássica de soda cáustica foi de 35%;a taxa de compressão da celulose alcalina foi de 2,4;A proporção de volume líquido de metano e óxido de propileno é de 7:3;diluir com isopropanol;a pressão de reação é 2 .0MPa.A cola preparada pela mistura de hidroxipropilmetilcelulose e amido específico tem menor DQO e é mais ecologicamente correta, e todos os indicadores de colagem podem substituir a cola PVA.
Palavras-chave:talo de cânhamo;éter de celulose de talo de cânhamo;Álcool polivinílico;dimensionamento de éter de celulose
0.Prefácio
A China é um dos países com recursos de palha relativamente ricos.A produção agrícola é superior a 700 milhões de toneladas e a taxa de utilização da palha é de apenas 3% ao ano.Uma grande quantidade de recursos de palha não foi utilizada.A palha é uma rica matéria-prima lignocelulósica natural, que pode ser utilizada em rações, fertilizantes, derivados de celulose e outros produtos.
Atualmente, a poluição das águas residuais no processo de produção têxtil tornou-se uma das maiores fontes de poluição.A demanda química de oxigênio do PVA é muito alta.Após o descarte do efluente industrial produzido pelo PVA no processo de estamparia e tingimento no rio, ele inibirá ou até mesmo destruirá a respiração dos organismos aquáticos.Além disso, o PVA agrava a liberação e migração de metais pesados em sedimentos em corpos hídricos, causando problemas ambientais mais graves.Para realizar pesquisas sobre substituição do PVA por lama verde, é necessário não apenas atender às exigências do processo de dimensionamento, mas também minimizar a poluição da água e do ar durante o processo de dimensionamento.
Neste estudo, o éter de celulose-hidroxipropilmetilcelulose (HPMC) do talo de cânhamo foi preparado a partir de talos de cânhamo de resíduos agrícolas, e seu processo de produção foi discutido.E misture hidroxipropilmetilcelulose e tamanho específico de amido como tamanho para dimensionamento, compare com o tamanho de PVA e discuta seu desempenho de dimensionamento.
1. Experimente
1.1 Materiais e instrumentos
Talo de cânhamo, Heilongjiang;fio misto poliéster-algodão T/C65/3514.7 tex;éter de celulose-hidroxipropilmetilcelulose de talo de cânhamo feito por você mesmo;FS-101, amido modificado, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.;propanol, qualidade premium;óxido de propileno, ácido acético glacial, hidróxido de sódio, isopropanol, analiticamente puro;cloreto de metila, nitrogênio de alta pureza.
Chaleira de reação GSH-3L, banho de água com agitação magnética com display digital JRA-6, forno de secagem de temperatura constante de aquecimento elétrico DHG-9079A, agitador mecânico suspenso IKARW-20, máquina de dimensionamento de amostra ESS-1000, medidor eletrônico de resistência de fio único YG 061/PC, Testador computadorizado de abrasão de fios LFY-109B.
1.2 Preparação de hidroxipropilmetilcelulose
1. 2. 1 Preparação de fibra alcalina
Divida o talo de cânhamo, esmague-o em 20 malhas com um pulverizador, adicione o pó do talo de cânhamo à solução aquosa de NaOH a 35% e deixe-o de molho em temperatura ambiente por 1 µm.5~2.0h.Aperte a fibra alcalina impregnada de modo que a proporção em massa de álcali, celulose e água seja 1,2:1.2:1.
1. 2. 2 Reação de eterificação
Jogue a celulose alcalina preparada na chaleira de reação, adicione 100 mL de isopropanol como diluente, adicione 140 mL de cloreto de metila líquido e 60 mL de óxido de propileno, aspire e pressurize a 2ºC.0 MPa, aumentar lentamente a temperatura para 45°C durante 1-2 horas e reagir a 75°C durante 1-2 horas para preparar hidroxipropilmetilcelulose.
1. 2. 3 Pós-processamento
Ajustar o pH do éter de celulose eterificado com ácido acético glacial para 6.5~7.5, lavado três vezes com propanol e seco em estufa a 85°C.
1.3 Processo de produção de hidroxipropilmetilcelulose
1. 3. 1 A influência da velocidade de rotação na preparação do éter de celulose
Normalmente a reação de eterificação é uma reação heterogênea de dentro para dentro.Se não houver energia externa, é difícil para o agente de eterificação entrar na cristalização da celulose, por isso é necessário combinar totalmente o agente de eterificação com a celulose por meio de agitação.Neste estudo, foi utilizado um reator agitado de alta pressão.Após repetidos experimentos e demonstrações, a velocidade de rotação selecionada foi de 240-350 r/min.
1. 3. 2 O efeito da concentração alcalina na preparação de éter de celulose
O álcali pode destruir a estrutura compacta da celulose fazendo-a inchar, e quando o inchaço da região amorfa e da região cristalina tendem a ser consistentes, a eterificação prossegue suavemente.No processo de produção do éter de celulose, a quantidade de álcali utilizada no processo de alcalinização da celulose tem grande influência na eficiência de eterificação dos produtos de eterificação e no grau de substituição de grupos.No processo de preparação da hidroxipropilmetilcelulose, à medida que a concentração de soda cáustica aumenta, o teor de grupos metoxila também aumenta;inversamente, quando a concentração de soda cáustica diminui, o teor de base de hidroxipropilmetilcelulose é maior.O conteúdo do grupo metoxi é diretamente proporcional à concentração de soda cáustica;o conteúdo de hidroxipropil é inversamente proporcional à concentração de soda cáustica.A fração mássica de NaOH foi selecionada como 35% após repetidos testes.
1. 3. 3 O efeito da taxa de prensagem de celulose alcalina na preparação de éter de celulose
O objetivo da prensagem da fibra alcalina é controlar o teor de água da celulose alcalina.Quando a taxa de prensagem é muito pequena, o teor de água aumenta, a concentração de soda cáustica diminui, a taxa de eterificação diminui e o agente de eterificação é hidrolisado e as reações colaterais aumentam., a eficiência da eterificação é bastante reduzida.Quando a taxa de prensagem é muito grande, o teor de água diminui, a celulose não pode inchar e não tem reatividade, e o agente de eterificação não consegue entrar em contato total com a celulose alcalina e a reação é irregular.Depois de muitos testes e comparações de pressão, foi determinado que a proporção em massa de álcali, água e celulose era de 1,2:1.2:1.
1. 3. 4 Efeito da temperatura na preparação do éter de celulose
No processo de preparação da hidroxipropilmetilcelulose, primeiro controle a temperatura entre 50-60 °C e mantenha-a em temperatura constante por 2 horas.A reação de hidroxipropilação pode ser realizada a cerca de 30 ℃, e a taxa de reação de hidroxipropilação aumenta muito a 50 ℃;aumente lentamente a temperatura para 75 ℃ e controle a temperatura por 2 horas.A 50°C, a reação de metilação dificilmente reage, a 60°C, a taxa de reação é lenta, e a 75°C, a taxa de reação de metilação é grandemente acelerada.
A preparação de hidroxipropilmetilcelulose com controle de temperatura em vários estágios pode não apenas controlar o equilíbrio dos grupos metoxil e hidroxipropil, mas também ajudar a reduzir reações colaterais e pós-tratamento, além de obter produtos com estrutura razoável.
1. 3. 5 Efeito da proporção de dosagem do agente de eterificação na preparação de éter de celulose
Como a hidroxipropilmetilcelulose é um éter misto não iônico típico, os grupos metil e hidroxipropil são substituídos em diferentes cadeias macromoleculares de hidroxipropil metilcelulose, ou seja, diferentes C em cada posição do anel de glicose.Por outro lado, a proporção de distribuição de metila e hidroxipropila apresenta maior dispersão e aleatoriedade.A solubilidade em água do HPMC está relacionada ao conteúdo do grupo metoxi.Quando o conteúdo do grupo metoxi é baixo, ele pode ser dissolvido em álcalis fortes.À medida que o conteúdo de metoxil aumenta, torna-se mais sensível ao inchaço da água.Quanto maior o teor de metoxi, melhor será a solubilidade em água e pode ser formulado em pasta.
A quantidade do agente eterificante cloreto de metila e óxido de propileno tem impacto direto no teor de metoxil e hidroxipropil.Para preparar hidroxipropilmetilcelulose com boa solubilidade em água, a proporção de volume líquido de cloreto de metila e óxido de propileno foi selecionada como 7:3.
1.3.6 O processo de produção ideal de hidroxipropilmetilcelulose
O equipamento de reação é um reator agitado de alta pressão;a velocidade de rotação é de 240-350 r/min;a fração mássica da soda cáustica é de 35%;a taxa de compressão da celulose alcalina é 2,4;Hidroxipropoxilação a 50°C por 2 horas, metoxilação a 75°C por 2 horas;agente de eterificação cloreto de metila e proporção de volume líquido de óxido de propileno 7:3;vácuo;pressão 2 .0MPa;diluente é isopropanol.
2. Detecção e aplicação
2.1 SEM de celulose de cânhamo e celulose alcalina
Comparando a celulose de cânhamo não tratada e a celulose de cânhamo tratada com 35% de NaOH, pode-se verificar claramente que a celulose alcalinizada apresenta mais fissuras superficiais, maior área superficial, maior atividade e reação de eterificação mais fácil.
2.2 Determinação de Espectroscopia no Infravermelho
A celulose extraída dos talos de cânhamo após o tratamento e o espectro infravermelho do HPMC preparado a partir da celulose do talo de cânhamo.Entre eles, a banda de absorção forte e ampla em 3295 cm -1 é a banda de absorção de vibração de alongamento do grupo hidroxila de associação HPMC, a banda de absorção em 1250 ~ 1460 cm -1 é a banda de absorção de CH, CH2 e CH3, e a absorção banda em 1600 cm -1 é a banda de absorção de água na banda de absorção do polímero.A banda de absorção em 1025cm -1 é a banda de absorção de C — O — C no polímero.
2.3 Determinação da viscosidade
Pegue a amostra preparada de éter de celulose de talo de cannabis e adicione-a a um copo para preparar uma solução aquosa a 2%, mexa bem, meça sua viscosidade e estabilidade de viscosidade com um viscosímetro e meça a viscosidade média por 3 vezes.A viscosidade da amostra preparada de éter de celulose de talo de cannabis foi de 11 µL.8 mPa·s.
2.4 Aplicação de dimensionamento
2.4.1 Configuração da pasta
A pasta foi preparada em 1000mL de uma pasta com fração mássica de 3,5%, agitada uniformemente com um misturador e depois colocada em banho-maria e aquecida a 95°C por 1 h.Ao mesmo tempo, observe que o recipiente para cozimento da polpa deve ser bem vedado para evitar que a concentração da pasta aumente devido à evaporação da água.
2.4.2 Formulação de polpa pH, miscibilidade e DQO
Misture hidroxipropilmetilcelulose e tamanho específico de amido para preparar a pasta (1#~4#) e compare com a pasta da fórmula PVA (0#) para analisar pH, miscibilidade e DQO.O fio misto de poliéster-algodão T/C65/3514.7 tex foi dimensionado na máquina de dimensionamento de amostras ESS1000 e seu desempenho de dimensionamento foi analisado.
Pode-se observar que o éter de celulose de talo de cânhamo caseiro e o amido específico tamanho 3 # são a formulação de tamanho ideal: 25% de éter de celulose de talo de cânhamo, 65% de amido modificado e 10% de FS-101.
Todos os dados de dimensionamento são comparáveis aos dados de dimensionamento do dimensionamento PVA, indicando que o dimensionamento misto de hidroxipropilmetilcelulose e amido específico tem bom desempenho de dimensionamento;seu pH está mais próximo do neutro;hidroxipropilmetilcelulose e amido específico O DQO (17.459,2 mg/L) do tamanho misto de amido específico foi significativamente inferior ao do tamanho PVA (26.448,0 mg/L), e o desempenho de proteção ambiental foi bom.
3. Conclusão
O processo de produção ideal para preparar éter de celulose-hidroxipropilmetilcelulose de talo de cânhamo para dimensionamento é o seguinte: um reator agitado de alta pressão com uma velocidade de rotação de 240-350 r/min, uma fração de massa de soda cáustica de 35% e uma taxa de compressão de celulose alcalina 2.4, a temperatura de metilação é de 75 ℃ e a temperatura de hidroxipropilação é de 50 ℃, cada uma mantida por 2 horas, a proporção de volume líquido de cloreto de metila e óxido de propileno é de 7:3, vácuo, a pressão de reação é de 2,0 MPa, isopropanol é o diluente.
Éter de celulose de talo de cânhamo foi usado para substituir o tamanho de PVA para colagem, e a proporção ideal de tamanho foi: 25% de éter de celulose de talo de cânhamo, 65% de amido modificado e 10% de FS-101.O pH da lama é de 6,5 e a DQO (17.459,2 mg/L) é significativamente inferior à da lama de PVA (26.448,0 mg/L), apresentando bom desempenho ambiental.
Éter de celulose de talo de cânhamo foi usado para colagem em vez de cola PVA para colagem do fio misturado de poliéster-algodão T/C 65/3514.7tex.O índice de dimensionamento é equivalente.O novo tamanho misto de éter de celulose de talo de cânhamo e amido modificado podem substituir o tamanho de PVA.
Horário da postagem: 20 de fevereiro de 2023