Abstrakt:Aby sa nahradila kaša nedegradovateľného polyvinylalkoholu (PVA), éter-hydroxypropylmetylcelulóza konopnej stonkovej celulózy sa pripravila z poľnohospodárskeho odpadu z konopných stonkov a zmiešala sa so špecifickým škrobom na prípravu kaše.Polyesterovo-bavlnená zmesová priadza T/C65/35 14,7 tex bola glejovaná a testovala sa jej glejovacia účinnosť.Optimálny spôsob výroby hydroxypropylmetylcelulózy bol nasledujúci: hmotnostný podiel lúhu bol 35 %;kompresný pomer alkalickej celulózy bol 2,4;Objemový pomer metánu a propylénoxidu v kvapaline je 7 : 3;zriedi sa izopropanolom;reakčný tlak je 2 .0 MPa.Apretúra pripravená zmiešaním hydroxypropylmetylcelulózy a špecifického škrobu má nižšiu CHSK a je šetrnejšia k životnému prostrediu a všetky ukazovatele veľkosti môžu nahradiť veľkosť PVA.
Kľúčové slová:stonka konope;éter celulózy z konopných stonkov;polyvinylalkohol;glejenie éteru celulózy
0.Predslov
Čína patrí medzi krajiny s pomerne bohatými zdrojmi slamy.Produkcia plodín je viac ako 700 miliónov ton a miera využitia slamy je každý rok len 3 %.Veľké množstvo zdrojov slamy nebolo využité.Slama je bohatá prírodná lignocelulózová surovina, ktorú možno použiť v krmivách, hnojivách, derivátoch celulózy a iných produktoch.
V súčasnosti sa oddimenzovanie znečistenia odpadových vôd v procese výroby textilu stalo jedným z najväčších zdrojov znečistenia.Chemická spotreba kyslíka PVA je veľmi vysoká.Potom, čo sa priemyselná odpadová voda produkovaná PVA v procese tlače a farbenia vypustí do rieky, obmedzí alebo dokonca zničí dýchanie vodných organizmov.Okrem toho PVA zhoršuje uvoľňovanie a migráciu ťažkých kovov v sedimentoch vo vodných útvaroch, čo spôsobuje vážnejšie environmentálne problémy.Na uskutočnenie výskumu nahradenia PVA zelenou hnojovicou je potrebné nielen splniť požiadavky procesu dimenzovania, ale aj minimalizovať znečistenie vody a vzduchu počas procesu dimenzovania.
V tejto štúdii sa éter-hydroxypropylmetylcelulóza z konopných stonkov (HPMC) pripravila z poľnohospodárskych odpadových konopných stonkov a diskutovalo sa o jej výrobnom procese.A zmiešajte hydroxypropylmetylcelulózu a špecifickú veľkosť škrobu ako veľkosť na veľkosť, porovnajte s veľkosťou PVA a diskutujte o jej účinnosti podľa veľkosti.
1. Experimentujte
1.1 Materiály a nástroje
Stonka konope, Heilongjiang;polyesterovo-bavlnená zmesová priadza T/C65/3514,7 tex;vlastnoručne vyrobená konopná stonková celulóza éter-hydroxypropylmetylcelulóza;FS-101, modifikovaný škrob, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.;propanol, prémiový stupeň;propylénoxid, ľadová kyselina octová, hydroxid sodný, izopropanol, analyticky čisté;metylchlorid, vysoko čistý dusík.
Reakčná kanvica GSH-3L, magnetický miešací vodný kúpeľ JRA-6 s digitálnym displejom, DHG-9079A elektrická sušiaca sušiareň s konštantnou teplotou, horné mechanické miešadlo IKARW-20, stroj na meranie veľkosti vzorky ESS-1000, elektronický merač sily jednej priadze YG 061/PC, Počítačový tester oteru priadze LFY-109B.
1.2 Príprava hydroxypropylmetylcelulózy
1. 2. 1 Príprava alkalického vlákna
Konopnú stonku rozdeľte, rozdrvte ju na 20 ôk pomocou drviča, pridajte prášok z konopnej stonky do 35 % vodného roztoku NaOH a nechajte 1 hodinu namočiť pri izbovej teplote.5 ~ 2.0 h.Impregnované alkalické vlákno vyžmýkajte tak, aby hmotnostný pomer alkálie, celulózy a vody bol 1,2:1.2:1.
1. 2. 2 Eterifikačná reakcia
Vhoďte pripravenú alkalickú celulózu do reakčného kotla, pridajte 100 ml izopropanolu ako riedidlo, pridajte kvapalinu 140 ml metylchloridu a 60 ml propylénoxidu, vákuujte a natlakujte na 2 °C.0 MPa, pomaly zvyšujte teplotu na 45 °C počas 1-2 hodín a nechajte reagovať pri 75 °C počas 1-2 hodín, aby sa pripravila hydroxypropylmetylcelulóza.
1. 2. 3 Následné spracovanie
Upravte pH éterifikovaného éteru celulózy ľadovou kyselinou octovou na 6 .5 ~ 7.5, trikrát premytý propanolom a vysušený v sušiarni pri 85 °C.
1.3 Proces výroby hydroxypropylmetylcelulózy
1. 3. 1 Vplyv rýchlosti otáčania na prípravu éteru celulózy
Éterifikačná reakcia je zvyčajne heterogénna reakcia zvnútra dovnútra.Ak nie je k dispozícii žiadna vonkajšia sila, je pre éterifikačné činidlo ťažké vstúpiť do kryštalizácie celulózy, preto je potrebné úplne spojiť éterifikačné činidlo s celulózou pomocou miešania.V tejto štúdii sa použil vysokotlakový miešaný reaktor.Po opakovaných experimentoch a demonštráciách bola zvolená rýchlosť otáčania 240-350 ot./min.
1. 3. 2 Vplyv koncentrácie alkálií na prípravu éteru celulózy
Alkálie môžu zničiť kompaktnú štruktúru celulózy, aby sa napučala, a keď napučiavanie amorfnej oblasti a kryštalickej oblasti má tendenciu byť konzistentné, éterifikácia prebieha hladko.V procese výroby éteru celulózy má množstvo alkálie použitej v procese alkalizácie celulózy veľký vplyv na účinnosť eterifikácie produktov éterifikácie a stupeň substitúcie skupín.V procese prípravy hydroxypropylmetylcelulózy sa so zvyšujúcou sa koncentráciou lúhu zvyšuje aj obsah metoxylových skupín;naopak, keď koncentrácia lúhu klesá, hydroxypropylmetylcelulóza Obsah zásady je väčší.Obsah metoxyskupiny je priamo úmerný koncentrácii lúhu;obsah hydroxypropylu je nepriamo úmerný koncentrácii lúhu.Hmotnostný podiel NaOH bol zvolený ako 35 % po opakovaných testoch.
1. 3. 3 Vplyv lisovacieho pomeru alkalickej celulózy na prípravu éteru celulózy
Účelom lisovania alkalického vlákna je kontrolovať obsah vody v alkalickej celulóze.Pri príliš malom lisovacom pomere sa zvyšuje obsah vody, klesá koncentrácia lúhu, klesá rýchlosť éterifikácie, hydrolyzuje sa éterifikačné činidlo a zvyšujú sa vedľajšie reakcie.účinnosť eterifikácie je značne znížená.Keď je lisovací pomer príliš veľký, obsah vody klesá, celulóza nemôže napučať a nemá žiadnu reaktivitu a éterifikačné činidlo nemôže úplne prísť do kontaktu s alkalickou celulózou a reakcia je nerovnomerná.Po mnohých testoch a lisovacích porovnávaniach sa zistilo, že hmotnostný pomer alkálie, vody a celulózy bol 1,2:1.2:1.
1. 3. 4 Vplyv teploty na prípravu éteru celulózy
V procese prípravy hydroxypropylmetylcelulózy najprv regulujte teplotu na 50-60 °C a udržiavajte ju na konštantnej teplote počas 2 hodín.Hydroxypropylačná reakcia sa môže uskutočniť pri asi 30 °C a rýchlosť hydroxypropylačnej reakcie sa výrazne zvýši pri 50 °C;pomaly zvyšujte teplotu na 75 ℃ a regulujte teplotu 2 hodiny.Pri 50 °C metylačná reakcia takmer nereaguje, pri 60 °C je rýchlosť reakcie pomalá a pri 75 °C sa rýchlosť metylačnej reakcie výrazne zrýchli.
Príprava hydroxypropylmetylcelulózy s viacstupňovou reguláciou teploty môže nielen kontrolovať rovnováhu metoxylových a hydroxypropylových skupín, ale tiež pomôcť znížiť vedľajšie reakcie a následné spracovanie a získať produkty s primeranou štruktúrou.
1. 3. 5 Vplyv pomeru dávkovania éterifikačného činidla na prípravu éteru celulózy
Pretože hydroxypropylmetylcelulóza je typický neiónový zmesový éter, metylové a hydroxypropylové skupiny sú substituované na rôznych makromolekulárnych reťazcoch hydroxypropylmetylcelulózy, to znamená rôzne C v každej polohe glukózového kruhu.Na druhej strane distribučný pomer metylu a hydroxypropylu má väčšiu disperziu a náhodnosť.Rozpustnosť HPMC vo vode súvisí s obsahom metoxyskupiny.Keď je obsah metoxyskupiny nízky, môže sa rozpustiť v silnej alkálii.So zvyšujúcim sa obsahom metoxylu sa stáva citlivejším na napučiavanie vodou.Čím vyšší je obsah metoxy, tým lepšia je rozpustnosť vo vode a môže byť formulovaný do kaše.
Množstvo éterifikačného činidla metylchloridu a propylénoxidu má priamy vplyv na obsah metoxylu a hydroxypropylu.Aby sa pripravila hydroxypropylmetylcelulóza s dobrou rozpustnosťou vo vode, objemový pomer kvapaliny metylchloridu a propylénoxidu bol zvolený ako 7:3.
1.3.6 Optimálny výrobný proces hydroxypropylmetylcelulózy
Reakčným zariadením je vysokotlakový miešaný reaktor;rýchlosť otáčania je 240-350 ot / min;hmotnostný podiel lúhu je 35 %;kompresný pomer alkalickej celulózy je 2,4;Hydroxypropoxylácia pri 50 °C počas 2 hodín, metoxylácia pri 75 °C počas 2 hodín;objemový pomer eterifikačného činidla metylchlorid a propylénoxid 7:3;vákuum;tlak 2.0 MPa;riedidlom je izopropanol.
2. Detekcia a aplikácia
2.1 SEM konopnej celulózy a alkalickej celulózy
Pri porovnaní neošetrenej konopnej celulózy a konopnej celulózy ošetrenej 35 % NaOH je možné jasne zistiť, že alkalizovaná celulóza má viac povrchových trhlín, väčší povrch, vyššiu aktivitu a ľahšiu éterifikačnú reakciu.
2.2 Stanovenie infračervenej spektroskopie
Celulóza extrahovaná z konopných stoniek po ošetrení a infračervené spektrum HPMC pripravené z celulózy konopných stoniek.Spomedzi nich je silný a široký absorpčný pás pri 3295 cm-1 pás absorpcie vibrácií asociačnej hydroxylovej skupiny HPMC, absorpčný pás pri 1250 ~ 1460 cm-1 je absorpčný pás CH, CH2 a CH3 a absorpcia pás pri 1600 cm -1 je absorpčný pás vody v polymérnom absorpčnom páse.Absorpčný pás pri 1025 cm-1 je absorpčný pás C — O — C v polyméri.
2.3 Stanovenie viskozity
Vezmite pripravenú vzorku éteru celulózy zo stonky konope a pridajte ju do kadičky, aby ste pripravili 2% vodný roztok, dôkladne ho premiešajte, zmerajte jeho viskozitu a stabilitu viskozity viskozimetrom a 3-krát zmerajte priemernú viskozitu.Viskozita pripravenej vzorky éteru celulózy zo stonky kanabisu bola 11 μm.8 mPa·s.
2.4 Aplikácia veľkosti
2.4.1 Konfigurácia kalu
Suspenzia sa pripravila do 1000 ml suspenzie s hmotnostným zlomkom 3,5 %, rovnomerne sa premiešala pomocou mixéra a potom sa umiestnila do vodného kúpeľa a zahrievala sa na 95 °C počas 1 hodiny.Zároveň si všimnite, že nádoba na varenie dužiny by mala byť dobre utesnená, aby sa zabránilo zvýšeniu koncentrácie kalu v dôsledku odparovania vody.
2.4.2 Prípravok suspenzie pH, miešateľnosť a CHSK
Zmiešajte hydroxypropylmetylcelulózu a špecifickú veľkosť škrobu na prípravu kaše (1#~4#) a porovnajte s kašou s PVA formulou (0#), aby ste analyzovali pH, miešateľnosť a CHSK.Priadza zo zmesi polyesteru a bavlny T/C65/3514.7 tex bola glejená na stroji na glejenie vzoriek ESS1000 a analyzovala sa jej glejovacia účinnosť.
Je vidieť, že domáci éter celulózy z konopných stonkov a špecifický škrob veľkosti 3 # sú optimálnou formuláciou veľkosti: 25 % éter celulózy z konopných stonkov, 65 % modifikovaný škrob a 10 % FS-101.
Všetky údaje o veľkosti sú porovnateľné s údajmi o veľkosti veľkosti PVA, čo naznačuje, že zmiešaná veľkosť hydroxypropylmetylcelulózy a špecifického škrobu má dobrú účinnosť podľa veľkosti;jeho pH je bližšie k neutrálnemu;hydroxypropylmetylcelulóza a špecifický škrob CHSK (17 459,2 mg/l) špecifickej veľkosti škrobovej zmesi bola výrazne nižšia ako v prípade veľkosti PVA (26 448,0 mg/l) a ochrana životného prostredia bola dobrá.
3. Záver
Optimálny výrobný postup na prípravu éteru-hydroxypropylmetylcelulózy konopnej stonky celulózy na glejenie je nasledovný: vysokotlakový miešaný reaktor s rýchlosťou otáčania 240 – 350 ot./min., hmotnostný podiel lúhu 35 % a kompresný pomer alkalickej celulózy 2.4, teplota metylácie je 75 ℃ a teplota hydroxypropylácie je 50 ℃, každá sa udržiava 2 hodiny, objemový pomer kvapaliny metylchloridu a propylénoxidu je 7:3, vákuum, reakčný tlak je 2,0 MPa, izopropanol je riedidlom.
Éter celulózy z konopných stoniek sa použil na nahradenie veľkosti PVA na glejenie a optimálny pomer veľkosti bol: 25 % éter celulózy z konopných stoniek, 65 % modifikovaného škrobu a 10 % FS-101.Hodnota pH suspenzie je 6,5 a CHSK (17459,2 mg/l) je výrazne nižšia ako hodnota pH suspenzie PVA (26448,0 mg/l), čo vykazuje dobré environmentálne vlastnosti.
Na glejenie priadze zo zmesovej priadze z polyesteru a bavlny T/C 65/3514.7tex sa použil éter celulózy z konopných stonkov namiesto gleja PVA.Index veľkosti je ekvivalentný.Nový éter celulózy z konopných stonkov a zmiešaná veľkosť modifikovaného škrobu môže nahradiť veľkosť PVA.
Čas odoslania: 20. februára 2023