Abstraktní:Aby se nahradila kaše nedegradovatelného polyvinylalkoholu (PVA), ether-hydroxypropylmethylcelulóza z konopných stonků byla připravena ze zemědělských odpadních konopných stonků a smíchána se specifickým škrobem pro přípravu suspenze.Směsová příze polyester-bavlna T/C65/35 14,7 tex byla šlichtována a byla testována její klížící schopnost.Optimální způsob výroby hydroxypropylmethylcelulózy byl následující: hmotnostní podíl louhu byl 35 %;kompresní poměr alkalické celulózy byl 2,4;Kapalný objemový poměr methanu a propylenoxidu je 7 : 3;zředit isopropanolem;reakční tlak je 2 .0 MPa.Klížidlo připravené smícháním hydroxypropylmethylcelulózy a specifického škrobu má nižší CHSK a je šetrnější k životnímu prostředí a všechny indikátory velikosti mohou nahradit velikost PVA.
klíčová slova:stonek konopí;ether celulózy z konopných stonků;polyvinylalkohol;klížení etheru celulózy
0.Předmluva
Čína patří mezi země s poměrně bohatými zdroji slámy.Produkce plodin je více než 700 milionů tun a míra využití slámy je každý rok pouze 3 %.Velké množství zdrojů slámy nebylo využito.Sláma je bohatá přírodní lignocelulózová surovina, kterou lze použít do krmiv, hnojiv, derivátů celulózy a dalších produktů.
V současné době se jedním z největších zdrojů znečištění stalo oddimenzování odpadních vod v procesu výroby textilu.Chemická spotřeba kyslíku PVA je velmi vysoká.Poté, co je průmyslová odpadní voda produkovaná PVA v procesu tisku a barvení vypuštěna do řeky, zabrání nebo dokonce zničí dýchání vodních organismů.Navíc PVA zhoršuje uvolňování a migraci těžkých kovů v sedimentech ve vodních útvarech, což způsobuje závažnější ekologické problémy.Pro provedení výzkumu náhrady PVA zelenou kejdou je nutné nejen splnit požadavky procesu klížení, ale také minimalizovat znečištění vody a vzduchu během procesu klížení.
V této studii byla ether-hydroxypropylmethylcelulóza z konopných stonků (HPMC) připravena ze zemědělských odpadních konopných stonků a byl diskutován proces jeho výroby.A smíchejte hydroxypropyl methylcelulózu a specifickou velikost škrobu jako velikost pro klížení, porovnejte s velikostí PVA a diskutujte o její účinnosti klížení.
1. Experiment
1.1 Materiály a nástroje
Stonek konopí, Heilongjiang;směsová příze polyester-bavlna T/C65/3514,7 tex;ether-hydroxypropylmethylcelulóza z konopných stonků;FS-101, modifikovaný škrob, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.;propanol, prémiová třída;propylenoxid, ledová kyselina octová, hydroxid sodný, isopropanol, analyticky čisté;methylchlorid, vysoce čistý dusík.
Reakční konvice GSH-3L, magnetická míchací vodní lázeň s digitálním displejem JRA-6, elektrická sušicí pec s konstantní teplotou DHG-9079A, horní mechanické míchadlo IKARW-20, stroj na měření velikosti vzorku ESS-1000, elektronický měřič síly příze YG 061/PC, Počítačový tester oděru příze LFY-109B.
1.2 Příprava hydroxypropylmethylcelulózy
1. 2. 1 Příprava alkalického vlákna
Stonku konopí rozkrojte, rozdrťte na 20 ok pomocí drtiče, přidejte prášek z konopných stonků do 35% vodného roztoku NaOH a namočte při pokojové teplotě po dobu 1 .5 ~ 2.0 h.Impregnované alkalické vlákno vyždímejte tak, aby hmotnostní poměr alkálie, celulózy a vody byl 1,2:1.2:1.
1. 2. 2 Eterifikační reakce
Připravenou alkalickou celulózu vhoďte do reakční nádoby, přidejte 100 ml isopropanolu jako ředidla, přidejte kapalné 140 ml methylchloridu a 60 ml propylenoxidu, vakuujte a natlakujte na 2 °C.0 MPa, pomalu zvyšujte teplotu na 45 °C po dobu 1-2 hodin a reagujte při 75 °C po dobu 1-2 hodin za účelem přípravy hydroxypropylmethylcelulózy.
1. 2. 3 Následné zpracování
pH etherifikovaného etheru celulózy se upraví ledovou kyselinou octovou na 6 .5 ~ 7.5, třikrát promyta propanolem a sušena v sušárně při 85 °C.
1.3 Proces výroby hydroxypropylmethylcelulózy
1. 3. 1 Vliv rychlosti otáčení na přípravu etheru celulózy
Obvykle je etherifikační reakce heterogenní reakcí zevnitř dovnitř.Pokud není k dispozici vnější napájení, je pro etherifikační činidlo obtížné vstoupit do krystalizace celulózy, proto je nutné plně spojit etherifikační činidlo s celulózou pomocí míchání.V této studii byl použit vysokotlaký míchaný reaktor.Po opakovaných experimentech a demonstracích byla zvolená rychlost otáčení 240-350 ot./min.
1. 3. 2 Vliv koncentrace alkálií na přípravu etheru celulózy
Alkálie mohou zničit kompaktní strukturu celulózy, aby nabobtnala, a když bobtnání amorfní oblasti a krystalické oblasti má tendenci být konzistentní, etherifikace probíhá hladce.Při výrobě etheru celulózy má množství alkálie použité v procesu alkalizace celulózy velký vliv na účinnost etherifikace produktů etherifikace a stupeň substituce skupin.V procesu přípravy hydroxypropylmethylcelulózy se se zvyšující se koncentrací louhu zvyšuje i obsah methoxylových skupin;naopak při poklesu koncentrace louhu vzniká hydroxypropylmethylcelulóza Obsah báze je větší.Obsah methoxyskupiny je přímo úměrný koncentraci louhu;obsah hydroxypropylu je nepřímo úměrný koncentraci louhu.Hmotnostní podíl NaOH byl zvolen jako 35% po opakovaných testech.
1. 3. 3 Vliv lisovacího poměru alkalické celulózy na přípravu etheru celulózy
Účelem lisování alkalických vláken je kontrolovat obsah vody v alkalické celulóze.Při příliš malém lisovacím poměru se zvyšuje obsah vody, klesá koncentrace louhu, klesá rychlost etherifikace, hydrolyzuje se etherifikační činidlo a zvyšují se vedlejší reakce.účinnost etherifikace je značně snížena.Když je lisovací poměr příliš velký, snižuje se obsah vody, celulóza nemůže nabobtnat a nemá žádnou reaktivitu a etherifikační činidlo nemůže plně přijít do kontaktu s alkalickou celulózou a reakce je nerovnoměrná.Po mnoha testech a lisovacích srovnáních bylo zjištěno, že hmotnostní poměr alkálie, vody a celulózy byl 1,2:1.2:1.
1. 3. 4 Vliv teploty na přípravu éteru celulózy
V procesu přípravy hydroxypropylmethylcelulózy nejprve regulujte teplotu na 50-60 °C a udržujte ji na konstantní teplotě po dobu 2 hodin.Hydroxypropylační reakci lze provádět při přibližně 30 °C a rychlost hydroxypropylační reakce se značně zvyšuje při 50 °C;pomalu zvyšujte teplotu na 75 ℃ a regulujte teplotu po dobu 2 hodin.Při 50 °C methylační reakce téměř nereaguje, při 60 °C je reakční rychlost pomalá a při 75 °C se rychlost methylační reakce značně zrychluje.
Příprava hydroxypropylmethylcelulózy s vícestupňovou regulací teploty může nejen řídit rovnováhu methoxylových a hydroxypropylových skupin, ale také pomoci snížit vedlejší reakce a následné zpracování a získat produkty s rozumnou strukturou.
1. 3. 5 Vliv poměru dávkování etherifikačního činidla na přípravu etheru celulózy
Protože hydroxypropylmethylcelulóza je typický neiontový směsný ether, jsou methylové a hydroxypropylové skupiny substituovány na různých makromolekulárních řetězcích hydroxypropylmethylcelulózy, to znamená různé C v každé poloze glukózového kruhu.Na druhou stranu má distribuční poměr methylu a hydroxypropylu větší disperzi a náhodnost.Rozpustnost HPMC ve vodě souvisí s obsahem methoxy skupiny.Když je obsah methoxyskupiny nízký, lze ji rozpustit v silné alkálii.Se zvyšujícím se obsahem methoxylu se stává citlivější na bobtnání vodou.Čím vyšší je obsah methoxy, tím lepší je rozpustnost ve vodě a může být formulován do kaše.
Množství etherifikačního činidla methylchloridu a propylenoxidu má přímý vliv na obsah methoxylu a hydroxypropylu.Za účelem přípravy hydroxypropylmethylcelulózy s dobrou rozpustností ve vodě byl objemový poměr kapaliny methylchloridu a propylenoxidu zvolen jako 7:3.
1.3.6 Optimální výrobní proces hydroxypropylmethylcelulózy
Reakčním zařízením je vysokotlaký míchaný reaktor;rychlost otáčení je 240-350 ot / min;hmotnostní podíl louhu je 35 %;kompresní poměr alkalické celulózy je 2,4;Hydroxypropoxylace při 50 °C po dobu 2 hodin, methoxylace při 75 °C po dobu 2 hodin;objemový poměr etherifikačního činidla methylchlorid a propylenoxid 7:3;vakuum;tlak 2.0 MPa;ředidlem je isopropanol.
2. Detekce a aplikace
2.1 SEM konopné celulózy a alkalické celulózy
Srovnáním neupravené konopné celulózy a konopné celulózy ošetřené 35% NaOH lze jasně zjistit, že alkalizovaná celulóza má více povrchových trhlin, větší povrch, vyšší aktivitu a snadnější etherifikační reakci.
2.2 Stanovení infračervenou spektroskopií
Celulóza extrahovaná z konopných stonků po ošetření a infračervené spektrum HPMC připravené z celulózy konopných stonků.Mezi nimi je silný a široký absorpční pás při 3295 cm-1 pásem absorpce vibrací asociační hydroxylové skupiny HPMC, pásem absorpce při 1250 ~ 1460 cm-1 je pás absorpce CH, CH2 a CH3 a absorpční pás při 1600 cm-1 je absorpční pás vody v polymerním absorpčním pásu.Absorpční pás při 1025 cm-1 je absorpční pás C — O — C v polymeru.
2.3 Stanovení viskozity
Odeberte připravený vzorek éteru celulózy ze stonku konopí a přidejte jej do kádinky k přípravě 2% vodného roztoku, důkladně jej promíchejte, změřte jeho viskozitu a stabilitu viskozity viskozimetrem a 3krát změřte průměrnou viskozitu.Viskozita připraveného vzorku etheru celulózy ze stonku konopí byla 11 µm.8 mPa·s.
2.4 Aplikace velikosti
2.4.1 Konfigurace kaše
Suspenze byla připravena do 1000 ml suspenze s hmotnostním zlomkem 3,5 %, rovnoměrně promíchána pomocí mixéru a poté umístěna do vodní lázně a zahřívána na 95 °C po dobu 1 hodiny.Zároveň si uvědomte, že nádoba na vaření dužiny by měla být dobře utěsněna, aby se zabránilo zvýšení koncentrace kejdy v důsledku odpařování vody.
2.4.2 Formulace suspenze pH, mísitelnost a CHSK
Smíchejte hydroxypropylmethylcelulózu a specifickou velikost škrobu pro přípravu kaše (1#~4#) a porovnejte se suspenzí vzorce PVA (0#) pro analýzu pH, mísitelnosti a CHSK.Směsová příze polyester-bavlna T/C65/3514.7 tex byla klížena na stroji pro klížení vzorků ESS1000 a byl analyzován její klížící výkon.
Je vidět, že domácí éter celulózy z konopných stonků a specifický škrob velikosti 3 # jsou optimální formulací velikosti: 25 % éter celulózy z konopných stonků, 65 % modifikovaný škrob a 10 % FS-101.
Všechny údaje o velikosti jsou srovnatelné s údaji o velikosti velikosti PVA, což ukazuje, že směsná velikost hydroxypropylmethylcelulózy a specifického škrobu má dobrou účinnost klížení;jeho pH je blíže neutrálnímu;hydroxypropylmethylcelulóza a specifický škrob CHSK (17459,2 mg/l) specifické velikosti směsi škrobu byla významně nižší než u velikosti PVA (26448,0 mg/l) a ochrana životního prostředí byla dobrá.
3. Závěr
Optimální výrobní postup pro přípravu ether-hydroxypropylmethylcelulózy z konopných stonků celulózy pro klížení je následující: vysokotlaký míchaný reaktor s rychlostí otáčení 240-350 ot./min, hmotnostním podílem louhu 35 % a kompresním poměrem alkalické celulózy 2.4, teplota methylace je 75 ℃ a teplota hydroxypropylace je 50 ℃, každá se udržuje po dobu 2 hodin, objemový poměr kapaliny methylchloridu a propylenoxidu je 7:3, vakuum, reakční tlak je 2,0 MPa, isopropanol je ředidlo.
Éter celulózy z konopných stonků byl použit jako náhrada PVA klížení pro klížení a optimální poměr velikosti byl: 25 % éter celulózy z konopných stonků, 65 % modifikovaný škrob a 10 % FS‐101.pH suspenze je 6,5 a CHSK (17459,2 mg/l) je významně nižší než u suspenze PVA (26448,0 mg/l), což vykazuje dobré environmentální vlastnosti.
Ether celulózy z konopných stonků byl použit pro klížení místo PVA klížidla pro klížení příze ze směsi polyester-bavlna T/C 65/3514.7tex.Velikostní index je ekvivalentní.Nový éter celulózy z konopných stonků a smíšená velikost modifikovaného škrobu může nahradit velikost PVA.
Čas odeslání: 20. února 2023