Abstract:Om de niet-afbreekbare slurry van polyvinylalcohol (PVA) te vervangen, werd hennepstengelcellulose-ether-hydroxypropylmethylcellulose bereid uit hennepstengels uit landbouwafval en gemengd met specifiek zetmeel om de slurry te bereiden.Gemengd polyester-katoengaren T/C65/35 14,7 tex werd gelijmd en de lijmprestaties ervan werden getest.Het optimale productieproces van hydroxypropylmethylcellulose was als volgt: de massafractie van loog was 35%;de compressieverhouding van alkalicellulose was 2,4;De vloeistofvolumeverhouding van methaan en propyleenoxide is 7:3;verdunnen met isopropanol;de reactiedruk bedraagt 2 .0MPa.Het formaat dat wordt bereid door het mengen van hydroxypropylmethylcellulose en specifiek zetmeel heeft een lagere CZV en is milieuvriendelijker, en alle maatindicatoren kunnen het PVA-formaat vervangen.
Trefwoorden:hennep stengel;cellulose-ether van hennepstengel;polyvinylalcohol;cellulose-ether-lijming
0.Voorwoord
China is een van de landen met relatief rijke strovoorraden.De oogstopbrengst bedraagt meer dan 700 miljoen ton en de benuttingsgraad van stro bedraagt slechts 3% per jaar.Een grote hoeveelheid strobronnen is niet benut.Stro is een rijke natuurlijke lignocellulosegrondstof, die kan worden gebruikt in veevoer, kunstmest, cellulosederivaten en andere producten.
Momenteel is het verkleinen van de afvalwatervervuiling in het textielproductieproces een van de grootste bronnen van vervuiling geworden.Het chemische zuurstofverbruik van PVA is zeer hoog.Nadat het industriële afvalwater dat tijdens het druk- en verfproces door PVA wordt geproduceerd, in de rivier wordt geloosd, zal het de ademhaling van waterorganismen belemmeren of zelfs vernietigen.Bovendien verergert PVA de uitstoot en migratie van zware metalen in sedimenten in waterlichamen, waardoor ernstiger milieuproblemen ontstaan.Om onderzoek te doen naar de vervanging van PVA door groene slurry is het niet alleen noodzakelijk om aan de eisen van het lijmproces te voldoen, maar ook om de vervuiling van water en lucht tijdens het lijmproces tot een minimum te beperken.
In deze studie werd hennepsteelcellulose-ether-hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) bereid uit hennepstengels uit landbouwafval en werd het productieproces ervan besproken.En meng hydroxypropylmethylcellulose en specifieke zetmeelgrootte als maat voor maatvoering, vergelijk met PVA-maat en bespreek de maatvoering.
1. Experimenteer
1.1 Materialen en instrumenten
Hennepstengel, Heilongjiang;polyester-katoen gemengd garen T/C65/3514.7 tex;zelfgemaakte hennepstengelcellulose ether-hydroxypropylmethylcellulose;FS-101, gemodificeerd zetmeel, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.;propanol, premium kwaliteit;propyleenoxide, ijsazijn, natriumhydroxide, isopropanol, analytisch zuiver;methylchloride, zeer zuivere stikstof.
GSH-3L reactieketel, JRA-6 digitaal display magnetisch roerwaterbad, DHG-9079A elektrische verwarming droogoven met constante temperatuur, IKARW-20 mechanisch bovengronds roerwerk, ESS-1000 monstergroottemachine, YG 061/PC elektronische enkelgarensterktemeter, LFY-109B computergestuurde garenslijtagetester.
1.2 Bereiding van hydroxypropylmethylcellulose
1. 2. 1 Bereiding van alkalivezels
Verdeel de hennepstengel, vermaal deze tot 20 mesh met een vergruizer, voeg het hennepstengelpoeder toe aan een waterige oplossing van 35% NaOH en laat het 1 uur bij kamertemperatuur weken.5 ~ 2 .0 uur.Knijp de geïmpregneerde alkalivezel zo uit dat de massaverhouding van alkali, cellulose en water 1,2:1 is.2:1.
1. 2. 2 Veretheringsreactie
Gooi de bereide alkalicellulose in de reactieketel, voeg 100 ml isopropanol als verdunningsmiddel toe, voeg 140 ml methylchloride en 60 ml propyleenoxide toe, vacumeer en breng de druk op 2 .0 MPa, verhoog langzaam de temperatuur tot 45°C gedurende 1-2 uur en laat 1-2 uur reageren bij 75°C om hydroxypropylmethylcellulose te bereiden.
1. 2. 3 Nabewerking
Stel de pH van de veretherde cellulose-ether met ijsazijn in op 6 .5 ~ 7 .5, driemaal gewassen met propanol en gedroogd in een oven bij 85°C.
1.3 Productieproces van hydroxypropylmethylcellulose
1. 3. 1 De invloed van rotatiesnelheid op de bereiding van cellulose-ether
Meestal is de veretheringsreactie een heterogene reactie van binnen naar binnen.Als er geen externe kracht is, is het moeilijk voor het veretheringsmiddel om de kristallisatie van de cellulose binnen te dringen, dus is het noodzakelijk om het veretheringsmiddel volledig met de cellulose te combineren door middel van roeren.In dit onderzoek werd gebruik gemaakt van een hogedruk roerreactor.Na herhaalde experimenten en demonstraties was de gekozen rotatiesnelheid 240-350 tpm.
1. 3. 2 Het effect van alkaliconcentratie op de bereiding van cellulose-ether
Alkali kan de compacte structuur van cellulose vernietigen, waardoor deze opzwelt, en wanneer de zwelling van het amorfe gebied en het kristallijne gebied consistent lijkt te zijn, verloopt de verethering soepel.Bij het productieproces van cellulose-ether heeft de hoeveelheid alkali die wordt gebruikt bij het alkalisatieproces van cellulose een grote invloed op de veretheringsefficiëntie van veretheringsproducten en de mate van substitutie van groepen.Bij het bereidingsproces van hydroxypropylmethylcellulose neemt naarmate de concentratie van loog toeneemt, ook het gehalte aan methoxylgroepen toe;omgekeerd, wanneer de concentratie loog afneemt, is het hydroxypropylmethylcellulosegehalte groter.Het gehalte aan methoxygroep is direct evenredig met de loogconcentratie;het gehalte aan hydroxypropyl is omgekeerd evenredig met de concentratie loog.De massafractie NaOH werd na herhaalde testen op 35% gekozen.
1. 3. 3 Het effect van de persverhouding van alkalicellulose op de bereiding van cellulose-ether
Het doel van het persen van alkalivezels is het controleren van het watergehalte van alkalicellulose.Wanneer de persverhouding te klein is, neemt het watergehalte toe, neemt de loogconcentratie af, neemt de veretheringssnelheid af en wordt het veretheringsmiddel gehydrolyseerd en nemen de nevenreacties toe.wordt de veretheringsefficiëntie aanzienlijk verminderd.Wanneer de persverhouding te groot is, neemt het watergehalte af, kan de cellulose niet zwellen en heeft deze geen reactiviteit, en kan het veretheringsmiddel niet volledig in contact komen met de alkalicellulose, en is de reactie ongelijkmatig.Na vele tests en dringende vergelijkingen werd vastgesteld dat de massaverhouding van alkali, water en cellulose 1,2:1 bedroeg.2:1.
1. 3. 4 Effect van temperatuur op de bereiding van cellulose-ether
Bij het bereiden van hydroxypropylmethylcellulose moet eerst de temperatuur op 50-60 °C worden gehouden en gedurende 2 uur op een constante temperatuur worden gehouden.De hydroxypropyleringsreactie kan worden uitgevoerd bij ongeveer 30 ℃, en de hydroxypropyleringsreactiesnelheid neemt sterk toe bij 50 ℃;verhoog langzaam de temperatuur tot 75 ℃ en controleer de temperatuur gedurende 2 uur.Bij 50°C reageert de methyleringsreactie nauwelijks, bij 60°C is de reactiesnelheid langzaam en bij 75°C wordt de methyleringsreactiesnelheid aanzienlijk versneld.
De bereiding van hydroxypropylmethylcellulose met meertrapstemperatuurregeling kan niet alleen de balans van methoxyl- en hydroxypropylgroepen controleren, maar ook helpen bij het verminderen van nevenreacties en nabehandeling, en het verkrijgen van producten met een redelijke structuur.
1. 3. 5 Effect van de doseringsverhouding van het veretheringsmiddel op de bereiding van cellulose-ether
Omdat hydroxypropylmethylcellulose een typische niet-ionische gemengde ether is, zijn de methyl- en hydroxypropylgroepen gesubstitueerd op verschillende macromoleculaire ketens van hydroxypropylmethylcellulose, dat wil zeggen verschillende C in elke glucoseringpositie.Aan de andere kant heeft de verdelingsverhouding van methyl en hydroxypropyl een grotere dispersie en willekeur.De wateroplosbaarheid van HPMC houdt verband met het gehalte aan methoxygroep.Wanneer het gehalte aan methoxygroepen laag is, kan het worden opgelost in sterke alkali.Naarmate het methoxylgehalte toeneemt, wordt het gevoeliger voor zwelling door water.Hoe hoger het methoxygehalte, hoe beter de oplosbaarheid in water, en het kan tot slurry worden geformuleerd.
De hoeveelheid veretheringsmiddel methylchloride en propyleenoxide heeft een directe invloed op het gehalte aan methoxyl en hydroxypropyl.Om hydroxypropylmethylcellulose met goede wateroplosbaarheid te bereiden, werd de vloeistofvolumeverhouding van methylchloride en propyleenoxide gekozen op 7:3.
1.3.6 Het optimale productieproces van hydroxypropylmethylcellulose
De reactieapparatuur is een geroerde hogedrukreactor;de rotatiesnelheid bedraagt 240-350 tpm;de massafractie van loog is 35%;de compressieverhouding van alkalicellulose is 2,4;Hydroxypropoxylering bij 50°C gedurende 2 uur, methoxylering bij 75°C gedurende 2 uur;veretheringsmiddel methylchloride en propyleenoxide vloeistofvolumeverhouding 7:3;vacuüm;druk 2.0 MPa;verdunningsmiddel is isopropanol.
2. Detectie en toepassing
2.1 SEM van hennepcellulose en alkalicellulose
Als je de onbehandelde hennepcellulose vergelijkt met de hennepcellulose behandeld met 35% NaOH, kan duidelijk worden vastgesteld dat de alkalische cellulose meer oppervlaktescheuren, een groter oppervlak, een hogere activiteit en een gemakkelijkere veretheringsreactie heeft.
2.2 Bepaling van infraroodspectroscopie
De cellulose geëxtraheerd uit hennepstengels na behandeling en het infraroodspectrum van HPMC bereid uit hennepstengelcellulose.Onder hen is de sterke en brede absorptieband op 3295 cm -1 de uitrekkende trillingsabsorptieband van de HPMC-associatie-hydroxylgroep, de absorptieband op 1250 ~ 1460 cm -1 is de absorptieband van CH, CH2 en CH3, en de absorptieband band bij 1600 cm-1 is de absorptieband van water in de polymeerabsorptieband.De absorptieband op 1025 cm -1 is de absorptieband van C – O – C in het polymeer.
2.3 Bepaling van de viscositeit
Neem het bereide monster van cellulose-ether uit de cannabisstengel en voeg het toe aan een bekerglas om een waterige oplossing van 2% te bereiden, roer het grondig, meet de viscositeit en viscositeitsstabiliteit met een viscometer en meet de gemiddelde viscositeit driemaal.De viscositeit van het bereide monster van cellulose-ether uit de cannabisstengel was 11 .8 mPa·s.
2.4 Maattoepassing
2.4.1 Mengmestconfiguratie
De slurry werd bereid in 1000 ml van een slurry met een massafractie van 3,5%, gelijkmatig geroerd met een mixer en vervolgens in een waterbad geplaatst en gedurende 1 uur verwarmd tot 95°C.Houd er tegelijkertijd rekening mee dat de container voor het koken van pulp goed moet worden afgesloten om te voorkomen dat de concentratie van de slurry toeneemt als gevolg van waterverdamping.
2.4.2 Mengmestformulering pH, mengbaarheid en CZV
Meng hydroxypropylmethylcellulose en specifieke zetmeelgrootte om slurry (1#~4#) te bereiden en vergelijk deze met PVA-formuleslurry (0#) om de pH, mengbaarheid en CZV te analyseren.Het polyester-katoen-gemengde garen T/C65/3514.7 tex werd op de ESS1000-monstergroottemachine op maat gebracht en de maatprestaties ervan werden geanalyseerd.
Het is duidelijk dat de zelfgemaakte hennepstengelcellulose-ether en specifieke zetmeelgrootte 3 # de optimale formulering zijn: 25% hennepstengelcellulose-ether, 65% gemodificeerd zetmeel en 10% FS-101.
Alle maatgegevens zijn vergelijkbaar met de maatgegevens van PVA-maat, wat aangeeft dat de gemengde maat van hydroxypropylmethylcellulose en specifiek zetmeel goede maatprestaties heeft;de pH is dichter bij neutraal;hydroxypropylmethylcellulose en specifiek zetmeel De CZV (17459,2 mg/l) van de specifieke zetmeelmengselgrootte was aanzienlijk lager dan die van de PVA-grootte (26448,0 mg/l) en de prestaties op het gebied van milieubescherming waren goed.
3. Conclusie
Het optimale productieproces voor het op maat maken van hennepstengelcellulose-ether-hydroxypropylmethylcellulose is als volgt: een hogedruk-geroerde reactor met een rotatiesnelheid van 240-350 rpm, een massafractie loog van 35% en een compressieverhouding van alkalicellulose 2.4, de methyleringstemperatuur is 75 ℃ en de hydroxypropyleringstemperatuur is 50 ℃, elk gedurende 2 uur gehandhaafd, de vloeistofvolumeverhouding van methylchloride en propyleenoxide is 7:3, vacuüm, de reactiedruk is 2,0 MPa, isopropanol is het verdunningsmiddel.
Hennepstengelcellulose-ether werd gebruikt ter vervanging van PVA-grootte voor het op maat maken, en de optimale grootteverhouding was: 25% hennepstengelcellulose-ether, 65% gemodificeerd zetmeel en 10% FS-101.De pH van de slurry is 6,5 en de CZV (17459,2 mg/l) is aanzienlijk lager dan die van de PVA-slurry (26448,0 mg/l), wat goede milieuprestaties aantoont.
Hennepstengelcellulose-ether werd gebruikt voor het lijmen in plaats van PVA-lijm voor het lijmen van het polyester-katoen gemengde garen T/C 65/3514.7tex.De maatindex is gelijkwaardig.De nieuwe hennepstengelcellulose-ether en gemodificeerde zetmeelmix kunnen de PVA-grootte vervangen.
Posttijd: 20 februari 2023