Xülasə:Parçalanmayan polivinil spirti (PVA) məhlulunu əvəz etmək üçün kənd təsərrüfatı tullantıları çətənə budaqlarından çətənə sapı sellülozu efir-hidroksipropil metilselüloz hazırlanmış və məlhəm hazırlamaq üçün xüsusi nişasta ilə qarışdırılmışdır.Polyester-pambıq qarışığı iplik T/C65/35 14.7 tex ölçüləndi və onun ölçü göstəriciləri sınaqdan keçirildi.Hidroksipropil metilselülozun optimal istehsal prosesi aşağıdakı kimi olmuşdur: lyenin kütlə payı 35%;qələvi sellülozun sıxılma nisbəti 2,4;Metan və propilen oksidin maye həcm nisbəti 7: 3-dür;izopropanol ilə seyreltin;reaksiya təzyiqi 2-dir.0MPa.Hidroksipropil metilselüloz və xüsusi nişastanın qarışdırılması ilə hazırlanan ölçü daha az COD-ə malikdir və daha ekoloji cəhətdən təmizdir və bütün ölçü göstəriciləri PVA ölçüsünü əvəz edə bilər.
Açar sözlər:çətənə sapı;çətənə sapı sellüloz efiri;polivinil spirti;sellüloza efirinin ölçüləri
0.Ön söz
Çin nisbətən zəngin saman ehtiyatlarına malik ölkələrdən biridir.Məhsul istehsalı 700 milyon tondan çox, samandan istifadə dərəcəsi isə hər il cəmi 3% təşkil edir.Böyük miqdarda saman ehtiyatlarından istifadə olunmayıb.Saman zəngin təbii liqnoselülozlu xammaldır, ondan yem, gübrə, sellüloza törəmələri və digər məhsullarda istifadə oluna bilər.
Hazırda toxuculuq istehsalı prosesində çirkab suların çirkləndirilməsi ən böyük çirklənmə mənbələrindən birinə çevrilmişdir.PVA-nın kimyəvi oksigen tələbatı çox yüksəkdir.Çap və boyama prosesində PVA tərəfindən istehsal olunan sənaye çirkab suları çaya axıdıldıqdan sonra su orqanizmlərinin tənəffüsünü maneə törədəcək və ya hətta məhv edəcək.Üstəlik, PVA su hövzələrində çöküntülərdə ağır metalların sərbəst buraxılmasını və miqrasiyasını gücləndirərək daha ciddi ekoloji problemlər yaradır.PVA-nın yaşıl şlamla əvəz edilməsinə dair tədqiqatlar aparmaq üçün yalnız ölçü prosesinin tələblərinə cavab vermək deyil, həm də ölçü prosesi zamanı suyun və havanın çirklənməsini minimuma endirmək lazımdır.
Bu araşdırmada kənd təsərrüfatı tullantılarından çətənə sapı sellüloz efir-hidroksipropil metilselüloz (HPMC) hazırlanmış və onun istehsal prosesi müzakirə edilmişdir.Ölçü üçün ölçü kimi hidroksipropil metilselüloz və xüsusi nişasta ölçüsünü qarışdırın, PVA ölçüsü ilə müqayisə edin və onun ölçü performansını müzakirə edin.
1. Təcrübə
1 .1 Materiallar və alətlər
Çətənə sapı, Heilongjiang;polyester-pambıq qarışığı iplik T/C65/3514.7 tex;öz-özünə hazırlanmış çətənə sapı sellülozu efir-hidroksipropil metilselüloz;FS-101, dəyişdirilmiş nişasta, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.;propanol, premium dərəcəli;propilen oksidi, buzlu sirkə turşusu, natrium hidroksid, izopropanol, analitik cəhətdən təmiz;metil xlorid, yüksək saflıqda azot.
GSH-3L reaksiya çaydanı, JRA-6 rəqəmsal displeyli maqnit qarışdıran su hamamı, DHG-9079A elektrikli qızdırıcı sabit temperaturlu qurutma sobası, IKARW-20 yerüstü mexaniki qarışdırıcı, ESS-1000 nümunə ölçmə maşını, YG 061/PC elektron tək iplik gücü ölçən cihaz, LFY-109B kompüterləşdirilmiş iplik aşınma test cihazı.
1.2 Hidroksipropil metilselülozun hazırlanması
1. 2. 1 Qələvi lifin hazırlanması
Çətənə sapını parçalayın, pulverizatorla 20 gözə qədər əzin, çətənə sapı tozunu 35% NaOH sulu məhluluna əlavə edin və otaq temperaturunda 1 dəqiqə isladın.5 ~ 2.0 h.Emprenye edilmiş qələvi lifi sıxın ki, qələvi, sellüloza və suyun kütlə nisbəti 1. 2:1 olsun.2:1.
1. 2. 2 Eterifikasiya reaksiyası
Hazırlanmış qələvi sellülozu reaksiya çaydanına atın, seyreltici olaraq 100 mL izopropanol əlavə edin, maye 140 mL metil xlorid və 60 mL propilen oksidi əlavə edin, vakuumlayın və 2-yə qədər təzyiq edin.0 MPa, 1-2 saat ərzində yavaş-yavaş temperaturu 45 ° C-ə qaldırın və hidroksipropil metilselüloz hazırlamaq üçün 1-2 saat ərzində 75 ° C-də reaksiya verin.
1. 2. 3 Post-emal
Buzlu sirkə turşusu ilə efirləşdirilmiş selüloz efirinin pH-nı 6-a düzəldin.5 ~ 7.5, üç dəfə propanol ilə yuyulur və 85 ° C-də sobada qurudulur.
1.3 Hidroksipropil metilselülozun istehsal prosesi
1. 3. 1 Sellüloza efirinin hazırlanmasına fırlanma sürətinin təsiri
Adətən eterləşmə reaksiyası içəridən daxilə heterojen reaksiyadır.Əgər xarici güc yoxdursa, efirləşdirici maddənin sellülozun kristallaşmasına daxil olması çətinləşir, ona görə də qarışdırma yolu ilə efirləşdirici maddəni sellüloza ilə tam birləşdirmək lazımdır.Bu işdə yüksək təzyiqli qarışdırılmış reaktordan istifadə edilmişdir.Təkrarlanan təcrübələrdən və nümayişlərdən sonra seçilmiş fırlanma sürəti 240-350 r/dəq idi.
1. 3. 2 Qələvi konsentrasiyasının sellüloza efirinin hazırlanmasına təsiri
Qələvi selülozun kompakt strukturunu şişirtmək üçün məhv edə bilər və amorf bölgənin və kristal bölgənin şişməsi ardıcıl olmağa meylli olduqda, eterləşmə rəvan davam edir.Sellüloza efirinin istehsal prosesində selülozun qələviləşmə prosesində istifadə olunan qələvi miqdarının eterləşmə məhsullarının eterləşmə səmərəliliyinə və qrupların əvəzlənmə dərəcəsinə böyük təsiri vardır.Hidroksipropil metilselülozun hazırlanması prosesində lye konsentrasiyası artdıqca metoksil qruplarının tərkibi də artır;əksinə, lye konsentrasiyası azaldıqda, hidroksipropil metilselüloz Əsas tərkibi daha böyükdür.Metoksi qrupunun tərkibi lye konsentrasiyası ilə düz mütənasibdir;hidroksipropilin tərkibi lye konsentrasiyası ilə tərs mütənasibdir.NaOH-un kütlə payı təkrar sınaqlardan sonra 35% olaraq seçildi.
1. 3. 3 Qələvi sellülozun presləmə nisbətinin sellüloza efirinin hazırlanmasına təsiri.
Qələvi lifin preslənməsinin məqsədi qələvi sellülozun su tərkibinə nəzarət etməkdir.Presləmə nisbəti çox kiçik olduqda, su miqdarı artır, lye konsentrasiyası azalır, efirləşmə sürəti azalır və eterləşdirmə agenti hidroliz olur və yan reaksiyalar artır., eterifikasiya səmərəliliyi xeyli azalır.Presləmə nisbəti çox böyük olduqda, suyun tərkibi azalır, selüloz şişə bilməz və reaktivliyə malik deyil və eterləşdirmə agenti qələvi sellüloza ilə tam əlaqə saxlaya bilməz və reaksiya qeyri-bərabərdir.Çoxlu sınaqlardan və sıx müqayisələrdən sonra qələvi, su və sellülozun kütlə nisbətinin 1, 2:1 olduğu müəyyən edilmişdir.2:1.
1. 3. 4 Sellüloza efirinin hazırlanmasına temperaturun təsiri
Hidroksipropil metilselülozun hazırlanması prosesində əvvəlcə 50-60 °C temperaturda nəzarət edin və 2 saat sabit temperaturda saxlayın.Hidroksipropilasiya reaksiyası təxminən 30 ℃ temperaturda həyata keçirilə bilər və hidroksipropilasiya reaksiyasının sürəti 50 ℃-də çox artır;yavaş-yavaş temperaturu 75 ℃-ə qaldırın və temperaturu 2 saata nəzarət edin.50°C-də metilləşmə reaksiyası çətinliklə reaksiya verir, 60°C-də reaksiya sürəti yavaş, 75°C-də isə metilləşmə reaksiyasının sürəti xeyli sürətlənir.
Çox mərhələli temperatur nəzarəti ilə hidroksipropil metilselülozun hazırlanması yalnız metoksil və hidroksipropil qruplarının balansına nəzarət edə bilməz, həm də yan reaksiyaları və müalicədən sonrakı prosesləri azaltmağa və ağlabatan quruluşa malik məhsullar əldə etməyə kömək edə bilər.
1. 3. 5 Eterifikasiya agentinin doza nisbətinin sellüloza efirinin hazırlanmasına təsiri.
Hidroksipropil metilselüloz tipik qeyri-ion qarışıq efir olduğundan, metil və hidroksipropil qrupları müxtəlif hidroksipropil metilselüloz makromolekulyar zəncirlərində, yəni hər bir qlükoza halqasında fərqli C-də əvəz olunur.Digər tərəfdən, metil və hidroksipropilin paylanma nisbəti daha çox dispersiya və təsadüfiliyə malikdir.HPMC-nin suda həllolma qabiliyyəti metoksi qrupunun tərkibinə bağlıdır.Metoksi qrupunun tərkibi aşağı olduqda, güclü qələvidə həll edilə bilər.Metoksilin tərkibi artdıqca suyun şişməsinə daha həssas olur.Metoksi tərkibi nə qədər yüksək olarsa, suda həllolma qabiliyyəti bir o qədər yaxşı olar və o, şlam şəklində hazırlana bilər.
Efirləşdirici maddə metilxlorid və propilen oksidin miqdarı metoksil və hidroksipropilin tərkibinə birbaşa təsir göstərir.Suda yaxşı həll olan hidroksipropil metilselüloz hazırlamaq üçün metilxlorid və propilen oksidin maye həcm nisbəti 7:3 seçilmişdir.
1.3.6 Hidroksipropil metilselülozun optimal istehsal prosesi
Reaksiya avadanlığı yüksək təzyiqli qarışdırılmış reaktordur;fırlanma sürəti 240-350 r/dəq;mayenin kütlə payı 35% -dir;qələvi sellülozun sıxılma nisbəti 2. 4;2 saat ərzində 50°C-də hidroksipropoksilləşmə, 75°C-də 2 saat ərzində metoksilləşmə;eterləşdirmə agenti metilxlorid və propilen oksidi mayenin həcm nisbəti 7:3;vakuum;təzyiq 2.0 MPa;seyreltici izopropanoldur.
2. Aşkarlanması və tətbiqi
2.1 Çətənə sellülozunun və qələvi sellülozanın SEM-i
Təmizlənməmiş çətənə sellülozunu və 35% NaOH ilə işlənmiş çətənə sellülozunu müqayisə etdikdə aydın şəkildə aşkar etmək olar ki, qələviləşmiş sellüloza daha çox səth çatlarına, daha böyük səth sahəsinə, daha yüksək aktivliyə və daha asan eterləşmə reaksiyasına malikdir.
2.2 İnfraqırmızı spektroskopiyanın təyini
Müalicədən sonra çətənə budaqlarından çıxarılan sellüloza və çətənə sapı sellülozasından hazırlanmış HPMC-nin infraqırmızı spektri.Onların arasında 3295 sm -1-də güclü və geniş udma zolağı HPMC assosiasiyalı hidroksil qrupunun uzanan vibrasiya udma zolağı, 1250 ~ 1460 sm -1 udma zolağı CH, CH2 və CH3-ün udma zolağı və udma zolağıdır. 1600 sm -1 diapazonunda polimer udma zolağında suyun udma zolağıdır.1025 sm -1-də udma zolağı polimerdə C - O - C udma zolağıdır.
2.3 Özlülüyün təyini
Hazırlanmış sirr sapı selüloz efir nümunəsini götürün və 2% sulu məhlul hazırlamaq üçün stəkana əlavə edin, yaxşıca qarışdırın, viskozitenin özlülüyünü və özlülüyünün sabitliyini viskozimetrlə ölçün və orta özlülüyünü 3 dəfə ölçün.Hazırlanmış sirr sapı sellüloz efir nümunəsinin özlülüyü 11 olmuşdur.8 mPa·s.
2.4 Ölçü tətbiqi
2.4.1 Şlamın konfiqurasiyası
Bulamaç 3,5% kütlə payı olan 1000 ml məhlulda hazırlanmış, qarışdırıcı ilə bərabər şəkildə qarışdırılmış və sonra su banyosuna qoyulmuş və 1 saat ərzində 95 ° C-yə qədər qızdırılmışdır.Eyni zamanda, suyun buxarlanması səbəbindən məhlulun konsentrasiyasının artmasının qarşısını almaq üçün pulpa bişirmə qabının yaxşı bağlanması lazım olduğunu unutmayın.
2.4.2 Bulamac formulunun pH, qarışma qabiliyyəti və KOİ
Bulamaç hazırlamaq üçün hidroksipropil metilselüloz və xüsusi nişasta ölçüsünü qarışdırın (1#~4#) və pH, qarışma qabiliyyətini və KOİ-ni təhlil etmək üçün PVA formula məhlulu (0#) ilə müqayisə edin.Polyester-pambıq qarışığı iplik T/C65/3514.7 tex ESS1000 nümunə ölçmə maşınında ölçüləndi və onun ölçü göstəriciləri təhlil edildi.
Görünür ki, evdə hazırlanmış çətənə sapı selüloz efiri və xüsusi nişasta ölçüsü 3 # optimal ölçüdür: 25% çətənə sapı sellüloz efiri, 65% dəyişdirilmiş nişasta və 10% FS-101.
Bütün ölçü məlumatları PVA ölçüsünün ölçü məlumatları ilə müqayisə edilə bilər, bu da hidroksipropil metilselülozun və xüsusi nişastanın qarışıq ölçüsünün yaxşı ölçü göstəricilərinə malik olduğunu göstərir;onun pH neytrala daha yaxındır;hidroksipropil metilselüloz və spesifik nişasta Xüsusi nişastanın qarışıq ölçüsünün KOİ (17459,2 mq/L) PVA ölçüsündən (26448,0 mq/L) əhəmiyyətli dərəcədə aşağı idi və ətraf mühitin mühafizəsi yaxşı idi.
3. Nəticə
Çətənə sapı sellülozunun eter-hidroksipropil metilselülozunun ölçüyə hazırlanması üçün optimal istehsal prosesi aşağıdakı kimidir: fırlanma sürəti 240-350 r/dəq, lyenin kütlə payı 35% və sıxılma nisbəti olan yüksək təzyiqli qarışdırılmış reaktor. qələvi sellüloza 2,4, metilləşmə temperaturu 75 ℃, hidroksipropilləşmə temperaturu 50 ℃, hər biri 2 saat saxlanılır, metilxlorid və propilen oksidin maye həcm nisbəti 7:3, vakuum, reaksiya təzyiqi 2,0 MPa, izopropanol həlledicidir.
Ölçü üçün PVA ölçüsünü əvəz etmək üçün çətənə sapı sellüloz efirindən istifadə edilmişdir və optimal ölçü nisbəti belə olmuşdur: 25% çətənə sapı sellüloz efiri, 65% dəyişdirilmiş nişasta və 10% FS‐101.Bulamacın pH-ı 6,5-dir və KOİ (17459,2 mq/L) PVA məhlulundan (26448,0 mq/L) əhəmiyyətli dərəcədə aşağıdır və yaxşı ətraf mühit göstəriciləri göstərir.
Polyester-pambıq qarışığı T/C 65/3514.7tex iplik ölçüsünün ölçülməsi üçün PVA ölçüsü əvəzinə çətənə sapı sellüloz efirindən istifadə edilmişdir.Ölçü indeksi ekvivalentdir.Yeni çətənə sapı sellüloz efiri və dəyişdirilmiş nişasta qarışıq ölçüsü PVA ölçüsünü əvəz edə bilər.
Göndərmə vaxtı: 20 fevral 2023-cü il