Laburpena:Alkohol polibinil ez degradagarria (PVA) minda ordezkatzeko, kalamu-zurtoinaren zelulosa eter-hidroxipropil metilzelulosa nekazaritza-hondakinen kalamu-zurtoinetatik prestatu zen eta almidoi espezifikoarekin nahastu zen minda prestatzeko.T/C65/35 14,7 tex poliester eta kotoi nahastutako haria neurtu zen eta bere neurriaren errendimendua probatu zen.Hidroxipropil metilzelulosa ekoizteko prozesu optimoa honako hau izan zen: lixiaren masa-frakzioa % 35 zen;zelulosa alkalinoaren konpresio-erlazioa 2,4 zen;Metanoaren eta propileno oxidoaren bolumen likidoaren erlazioa 7: 3 da;isopropanolarekin diluitu;erreakzio-presioa 2 da.0MPa.Hidroxipropilmetilzelulosa eta almidoi espezifikoa nahastuz prestatutako tamainak COD txikiagoa du eta ingurumena errespetatzen du, eta dimentsio-adierazle guztiek PVA tamaina ordezka dezakete.
Hitz gakoak:kalamu zurtoina;kalamu-zurtoina zelulosa-eter;polibinil alkohola;zelulosa eteraren dimentsioa
0.Hitzaurrea
Txina lasto baliabide nahiko aberatsak dituen herrialdeetako bat da.Laborantza-ekoizpena 700 milioi tona baino gehiagokoa da, eta lastoaren erabilera-tasa % 3 baino ez da urtero.Lastozko baliabide kopuru handirik ez da erabili.Lastoa lehengai lignozelulosiko natural aberatsa da, pentsu, ongarri, zelulosa deribatu eta beste produktu batzuetan erabil daitekeena.
Gaur egun, ehungintza-ekoizpen-prozesuan hondakin-uren kutsadura desdimensionatzea kutsadura-iturri handienetako bat bihurtu da.PVAren oxigeno-eskari kimikoa oso handia da.PVAk inprimaketa eta tindaketa prozesuan sortutako hondakin-ur industrialak ibaira isuri ondoren, uretako organismoen arnasketa galarazi edo suntsitu egingo du.Gainera, PVAk ur-masetako sedimentuetan metal astunen askapena eta migrazioa areagotzen du, ingurumen-arazo larriagoak eraginez.PVA minda berdearekin ordezkatzeko ikerketak egiteko, beharrezkoa da dimentsionatzeko prozesuaren baldintzak betetzeaz gain, dimentsionatzeko prozesuan uraren eta airearen kutsadura minimizatzea ere.
Azterketa honetan, kalamu zurtoinaren zelulosa eter-hidroxipropil metilzelulosa (HPMC) nekazaritzako hondakinen kalamu zurtoinetatik prestatu zen, eta bere ekoizpen-prozesua eztabaidatu zen.Eta nahastu hidroxipropilmetilzelulosa eta almidoi-tamaina espezifikoa tamaina gisa, konparatu PVA tamainarekin eta eztabaidatu haren tamainaren errendimendua.
1. Esperimentatu
1 .1 Materialak eta tresnak
Kalamu-zurtoina, Heilongjiang;poliester eta kotoi nahastutako haria T/C65/3514,7 tex;norberak egindako kalamu-zurtoina zelulosa eter-hidroxipropil metilzelulosa;FS-101, almidoia aldatua, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.;propanola, lehen mailako kalifikazioa;propileno oxidoa, azido azetiko glaziala, sodio hidroxidoa, isopropanola, analitikoki purua;metil kloruroa, purutasun handiko nitrogenoa.
GSH-3L erreakzio-kaldagailua, JRA-6 pantaila digitala irabiatzeko ur-bainu magnetikoa, DHG-9079A berogailu elektrikoa tenperatura konstanteko lehortzeko labea, IKARW-20 goitiko agitadore mekanikoa, ESS-1000 laginak neurritzeko makina, YG 061/PC hari bakarreko indarra neurgailu elektronikoa, LFY-109B hari-urradura-proba informatizatua.
1.2 Hidroxipropil metilzelulosa prestatzea
1. 2. 1 Zuntz alkalinoaren prestaketa
Zatitu kalamu-zurtoina, birrindu 20 saretan pulberizatzaile batekin, gehitu kalamu-zurtoinaren hautsa 35% NaOH ur-soluziora eta beratu giro-tenperaturan 1 .5 ~ 2 .0 ordu.Inpregnatutako zuntz alkalinoa estutu alkali, zelulosa eta uraren masa-erlazioa 1. 2:1 izan dadin.2:1.
1. 2. 2 Eterifikazio erreakzioa
Bota prestatutako zelulosa alkalinoa erreakzio-ontzira, gehitu 100 ml isopropanol diluitzaile gisa, gehitu 140 ml metil kloruro likidoa eta 60 ml propileno oxidoa, hutsean jarri eta 2-ra presioratu.0 MPa, poliki-poliki igo tenperatura 45 °C-ra 1-2 orduz, eta erreakzionatu 75 °C-tan 1-2 orduz hidroxipropilmetilzelulosa prestatzeko.
1. 2. 3 Postprozesamendua
Egokitu azido azetiko glaziarra duen zelulosa eterifikatuaren pH-a 6ra.5 ~ 7 .5, propanolarekin hiru aldiz garbitu eta labean lehortu 85 °C-tan.
1.3 Hidroxipropil metilzelulosa ekoizteko prozesua
1. 3. 1 Biraketa-abiaduraren eragina zelulosa eteraren prestaketan
Normalean eterifikazio-erreakzioa barrutik barrura erreakzio heterogeneoa da.Kanpoko potentziarik ez badago, zaila da eterifikazio-agentea zelulosaren kristalizazioan sartzea, beraz, beharrezkoa da eterifikazio-agentea zelulosa eta nahasketa bidez guztiz konbinatzea.Ikerketa honetan, presio handiko nahaste-erreaktore bat erabili zen.Behin eta berriro esperimentu eta frogak egin ondoren, hautatutako biraketa-abiadura 240-350 r/min izan zen.
1. 3. 2 Alkali kontzentrazioen eragina zelulosa eteraren prestaketan
Alkaliak zelulosaren egitura trinkoa suntsitu dezake puztu dadin, eta eskualde amorfoaren eta eskualde kristalinoaren hantura koherentea izan ohi denean, eterifikazioa leunki doa.Zelulosa eteraren ekoizpen-prozesuan, zelulosa-alkalizazio-prozesuan erabiltzen den alkali kopuruak eragin handia du eterifikazio-produktuen eterifikazio-eraginkortasunean eta taldeen ordezkapen-mailan.Hidroxipropil metilzelulosa prestatzeko prozesuan, lixiaren kontzentrazioa handitu ahala, metoxilo taldeen edukia ere handitzen da;alderantziz, lixiaren kontzentrazioa jaisten denean, hidroxipropil metilzelulosa Oinarriaren edukia handiagoa da.Metoxi taldearen edukia lejaren kontzentrazioarekiko zuzenean proportzionala da;hidroxipropilaren edukia lejaren kontzentrazioarekiko alderantziz proportzionala da.NaOH-ren masa-frakzioa % 35 gisa hautatu zen proba errepikatu ondoren.
1. 3. 3 zelulosa alkalinoaren prentsa-erlazioaren eragina zelulosa eteraren prestaketan
Zuntz alkalinoa sakatzearen helburua zelulosa alkalinoaren ur edukia kontrolatzea da.Prentsa-erlazioa txikiegia denean, ur-edukia handitzen da, lixiaren kontzentrazioa gutxitzen da, eterifikazio-tasa gutxitzen da eta eterifikazio-agentea hidrolizatzen da eta albo-erreakzioak handitzen dira., eterifikazio-eraginkortasuna asko murrizten da.Prentsa-erlazioa handiegia denean, uraren edukia gutxitzen da, zelulosa ezin da puztu eta ez du erreaktibotasunik, eta eterifikazio-agenteak ezin du zelulosa alkalinoarekin guztiz ukitu eta erreakzioa irregularra da.Proba askoren eta konparazio zorrotzen ondoren, alkali, ura eta zelulosa-ren masa-erlazioa 1. 2:1 zela zehaztu zen.2:1.
1. 3. 4 Tenperaturaren eragina zelulosa eteraren prestaketan
Hidroxipropil metilzelulosa prestatzeko prozesuan, lehenik eta behin kontrolatu tenperatura 50-60 °C-tan eta mantendu tenperatura konstantean 2 orduz.Hidroxipropilazio-erreakzioa 30 ℃ ingurutan egin daiteke, eta hidroxipropilazio-erreakzioa asko handitzen da 50 ℃-tan;poliki-poliki igo tenperatura 75 ℃-ra eta kontrolatu tenperatura 2 orduz.50 °C-tan, metilazio-erreakzioak ia ez du erreakzionatzen, 60 °C-tan, erreakzio-abiadura motela da, eta 75 °C-tan, metilazio-erreakzioa asko bizkortzen da.
Etapa anitzeko tenperatura kontrolarekin hidroxipropil metilzelulosa prestatzeak metoxilo eta hidroxipropil taldeen oreka kontrolatzeaz gain, alboko erreakzioak eta post-tratamendua murrizten laguntzen du eta arrazoizko egitura duten produktuak lortzen ditu.
1. 3. 5 Eterifikazio-agenteen dosi-erlazioaren eragina zelulosa-eterren prestaketan
Hidroxipropil metilzelulosa eter misto ez-ioniko tipiko bat denez, metil eta hidroxipropil taldeak hidroxipropil metilzelulosa kate makromolekular ezberdinetan ordezkatzen dira, hau da, C desberdina glukosa eraztun posizio bakoitzean.Bestalde, metil eta hidroxipropilaren banaketa-erlazioak sakabanaketa eta ausazkotasun handiagoa du.HPMCren ur-disolbagarritasuna metoxi taldearen edukiarekin lotuta dago.Metoxi taldearen edukia baxua denean, alkali sendoetan disolbatu daiteke.Metoxiloaren edukia handitzen den heinean, sentikorrago bihurtzen da uraren hanturarekin.Zenbat eta metoxi-eduki handiagoa izan, orduan eta disolbagarritasun hobea izango da, eta minda batean formula daiteke.
Metil kloruroaren eta propileno oxidoaren eterifikazio-agentearen kantitateak eragin zuzena du metoxilo eta hidroxipropilaren edukian.Hidroxipropil metilzelulosa ur disolbagarritasun onarekin prestatzeko, metil kloruroaren eta propileno oxidoaren bolumen likidoaren proportzioa 7:3 gisa hautatu zen.
1.3.6 Hidroxipropil metilzelulosa ekoizteko prozesu optimoa
Erreakzio-ekipoa presio handiko irabiatutako erreaktore bat da;biraketa-abiadura 240-350 r/min da;lixiaren masa-frakzioa % 35 da;zelulosa alkalinoaren konpresio-erlazioa 2. 4 da;Hidroxipropoxilazioa 50 °C-tan 2 orduz, metoxilazioa 75 °C-tan 2 orduz;eterifikazio-agente metil kloruroa eta propileno oxidoa bolumen likidoaren erlazioa 7:3;hutsean;presioa 2.0 MPa;diluitzailea isopropanola da.
2. Detekzioa eta aplikazioa
2.1 Kalamu zelulosa eta zelulosa alkalinoaren SEM
Tratatu gabeko kalamu zelulosa eta %35 NaOHrekin tratatutako kalamu zelulosa alderatuz, argi eta garbi aurki daiteke zelulosa alkalizatuak gainazaleko pitzadura gehiago, azalera handiagoa, jarduera handiagoa eta eterifikazio erreakzio errazagoa duela.
2.2 Espektroskopia infragorrien zehaztapena
Tratamenduaren ondoren kalamu-zurtoinetatik ateratako zelulosa eta kalamu-zurtoinaren zelulosatik prestatutako HPMC-ren espektro infragorria.Horien artean, 3295 cm -1-ko xurgapen-banda indartsu eta zabala HPMC elkartearen hidroxilo-taldearen bibrazio-xurgapen-banda da, 1250 ~ 1460 cm -1-ko xurgapen-banda CH, CH2 eta CH3-ren xurgapen-banda eta xurgapena. 1600 cm-ko banda -1 polimeroaren xurgapen-bandan dagoen uraren xurgapen-banda da.1025cm -1-ko xurgapen-banda C — O — C-ren xurgapen-banda da polimeroan.
2.3 Biskositatearen determinazioa
Hartu prestatutako kannabisaren zurtoinaren zelulosa eter lagina eta gehitu edalontzi batean %2ko disoluzio urtsua prestatzeko, ondo irabiatu, biskositate eta biskositatearen egonkortasuna neurtu biskosimetroarekin eta neurtu batez besteko biskositatea 3 aldiz.Prestatutako cannabis-zurtoinaren zelulosa-eter laginaren biskositatea 11koa zen.8 mPa·s.
2.4 Dimentsionatzeko aplikazioa
2.4.1 Minda konfigurazioa
Minda % 3,5eko masa-frakzioa duen minda baten 1000 ml-tan prestatu zen, nahasgailu batekin uniformeki nahastu eta, ondoren, ur-bainu batean jarri eta 95 °C-ra berotu zen ordubetez.Aldi berean, kontuan izan mamia egosteko ontzia ondo itxi behar dela mindaren kontzentrazioa handitzea saihesteko, ura lurruntzearen ondorioz.
2.4.2 Mindaren formulazioa pH, nahasgarritasuna eta COD
Nahastu hidroxipropil metil zelulosa eta almidoiaren tamaina espezifikoa minda prestatzeko (1# ~ 4#), eta alderatu PVA formula minda (0#) pH, nahasgarritasuna eta COD aztertzeko.T/C65/3514.7 tex poliesterra eta kotoia nahastutako haria ESS1000 laginak neurtzeko makinan neurtu zen, eta bere dimensionamenduaren errendimendua aztertu zen.
Ikusten denez, etxeko kalamu-zurtoinaren zelulosa eterra eta almidoiaren tamaina espezifikoa 3 # tamaina optimoa dira: % 25 kalamu-zurtoinaren zelulosa-ether, % 65 almidoi eraldatua eta % 10 FS-101.
Dimentsionatzeko datu guztiak PVA tamainaren tamainaren datuekin konparagarriak dira, hidroxipropilmetilzelulosa eta almidoi espezifikoen tamaina nahasiak dimentsionatzeko errendimendu ona duela adierazten duena;bere pH neutrotik gertuago dago;hidroxipropil metilzelulosa eta almidoi espezifikoa Almidoi nahasketaren tamaina zehatzaren COD (17459,2 mg/L) PVA tamainakoa (26448,0 mg/L) baino nabarmen txikiagoa izan zen, eta ingurumena babesteko errendimendua ona izan zen.
3. Ondorioa
Kalamu-zurtoinaren zelulosa eter-hidroxipropil metilzelulosa dimentsionatzeko prestatzeko ekoizpen-prozesu ezin hobea honako hau da: presio handiko nahaste-erreaktore bat 240-350 r/min-ko biraketa-abiadura duena, % 35eko lexiaren masa-frakzioa eta konpresio-erlazioa. 2.4 zelulosa alkalinoaren, metilazio-tenperatura 75 ℃ da, eta hidroxipropilazio-tenperatura 50 ℃, bakoitza 2 orduz mantenduz, metil kloruroaren eta propileno oxidoaren bolumen likidoaren proportzioa 7:3 da, hutsean, erreakzio-presioa 2,0 MPa da, isopropanola da diluitzailea.
Kalamu-zurtoinaren zelulosa-eterra erabili zen PVA tamaina ordezkatzeko, eta tamaina-erlazio optimoa hau izan zen: % 25 kalamu-zurtoinaren zelulosa-ether, % 65 almidoi eraldatua eta % 10 FS-101.Mindaren pHa 6,5 da eta COD (17459,2 mg/L) PVA mindarena baino nabarmen txikiagoa da (26448,0 mg/L), ingurumen-errendimendu ona erakutsiz.
Kalamu zurtoinaren zelulosa eterra PVA tamainaren ordez T/C 65/3514.7tex poliester-kotoi nahastutako haria neurtzeko erabili zen.Tamainaren indizea baliokidea da.Kalamuaren zurtoinaren zelulosa eter berriak eta almidoi aldatutako tamaina mistoak PVA tamaina ordezka dezakete.
Argitalpenaren ordua: 2023-02-20