Opsomming:Ten einde die nie-afbreekbare polivinielalkohol (PVA) suspensie te vervang, is hennepstengel-sellulose-eter-hidroksipropylmetielsellulose uit landbou-afval-hennepstingels berei en met spesifieke stysel gemeng om die suspensie voor te berei.Polyester-katoen gemengde gare T/C65/35 14.7 tex was grootte en sy grootte prestasie is getoets.Die optimale produksieproses van hidroksipropielmetielsellulose was soos volg: die massafraksie van loog was 35%;die kompressieverhouding van alkalise sellulose was 2,4;Die vloeistofvolumeverhouding van metaan en propileenoksied is 7:3;verdun met isopropanol;die reaksiedruk is 2 .0 MPa.Die grootte wat voorberei word deur hidroksipropielmetielsellulose en spesifieke stysel te meng, het 'n laer COD en is meer omgewingsvriendelik, en alle grootte-aanwysers kan PVA-grootte vervang.
Sleutelwoorde:hennep steel;hennep steel sellulose eter;poliviniel alkohol;sellulose-eter grootte
0.Voorwoord
China is een van die lande met relatief ryk strooibronne.Die oesproduksie is meer as 700 miljoen ton, en die benuttingskoers van strooi is slegs 3% elke jaar.'n Groot hoeveelheid strooibronne is nie benut nie.Strooi is 'n ryk natuurlike lignosellulose grondstof, wat in voer, kunsmis, sellulosederivate en ander produkte gebruik kan word.
Op die oomblik het die ontkalking van afvalwaterbesoedeling in die tekstielproduksieproses een van die grootste besoedelingsbronne geword.Die chemiese suurstofbehoefte van PVA is baie hoog.Nadat die industriële afvalwater wat deur PVA in die druk- en kleurproses geproduseer word in die rivier gestort is, sal dit die asemhaling van waterorganismes inhibeer of selfs vernietig.Boonop vererger PVA die vrystelling en migrasie van swaar metale in sedimente in waterliggame, wat ernstiger omgewingsprobleme veroorsaak.Om navorsing uit te voer oor die vervanging van PVA met groen flodder, is dit nodig om nie net aan die vereistes van die grootteproses te voldoen nie, maar ook om die besoedeling van water en lug tydens die grootteproses te minimaliseer.
In hierdie studie is hennepstengel-sellulose-eter-hidroksipropiel-metielsellulose (HPMC) uit landbou-afval-hennepstingels berei, en die produksieproses daarvan is bespreek.En meng hidroksipropielmetielsellulose en spesifieke styselgrootte as grootte vir grootte, vergelyk met PVA-grootte, en bespreek die grootteprestasie daarvan.
1. Eksperimenteer
1 .1 Materiale en instrumente
Hennepstingel, Heilongjiang;poliëster-katoen gemengde gare T/C65/3514.7 tex;selfgemaakte hennepstengel sellulose eter-hidroksipropylmetielsellulose;FS-101, gemodifiseerde stysel, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.;propanol, premium graad;propileenoksied, ysasynsuur, natriumhidroksied, isopropanol, analities suiwer;metielchloried, hoë-suiwer stikstof.
GSH-3L reaksieketel, JRA-6 digitale vertoon magnetiese roerwaterbad, DHG-9079A elektriese verwarming konstante temperatuur droogoond, IKARW-20 oorhoofse meganiese roerder, ESS-1000 monster grootte masjien, YG 061/PC elektroniese enkelgaring sterkte meter, LFY-109B gerekenariseerde garingskuurtoetser.
1.2 Bereiding van hidroksipropielmetielsellulose
1. 2. 1 Voorbereiding van alkalivesel
Verdeel die hennepstingel, druk dit tot 20 maas met 'n verpulveraar, voeg die hennepstingelpoeier by 35% NaOH waterige oplossing, en week dit by kamertemperatuur vir 1 .5 ~ 2 .0 h.Druk die geïmpregneerde alkalivesel sodat die massaverhouding van alkali, sellulose en water 1. 2:1 is.2:1.
1. 2. 2 Veretheringsreaksie
Gooi die voorbereide alkali-sellulose in die reaksieketel, voeg 100 ml isopropanol as verdunningsmiddel by, voeg vloeistof 140 ml metielchloried en 60 ml propileenoksied by, stofsuig en druk tot 2 .0 MPa, verhoog die temperatuur stadig na 45°C vir 1-2 uur, en reageer by 75°C vir 1-2 uur om hidroksipropielmetielsellulose voor te berei.
1. 2. 3 Na-verwerking
Verstel die pH van die veretherde sellulose-eter met ysasynsuur tot 6.5 ~ 7 .5, drie keer met propanol gewas en in 'n oond by 85°C gedroog.
1.3 Produksieproses van hidroksipropylmetielsellulose
1. 3. 1 Die invloed van rotasiespoed op die bereiding van sellulose-eter
Gewoonlik is die veretheringsreaksie 'n heterogene reaksie van binne na binne.As daar geen eksterne krag is nie, is dit moeilik vir die veretheringsmiddel om die kristallisasie van die sellulose binne te gaan, dus is dit nodig om die veretheringsmiddel volledig met die sellulose te kombineer deur middel van roer.In hierdie studie is 'n hoëdruk geroerde reaktor gebruik.Na herhaalde eksperimente en demonstrasies was die geselekteerde rotasiespoed 240-350 r/min.
1. 3. 2 Die effek van alkalikonsentrasie op die bereiding van sellulose-eter
Alkali kan die kompakte struktuur van sellulose vernietig om dit te laat swel, en wanneer die swelling van die amorfe gebied en die kristallyne gebied geneig is om konsekwent te wees, verloop die verethering glad.In die produksieproses van sellulose-eter het die hoeveelheid alkali wat in die sellulose-alkaliseringsproses gebruik word 'n groot invloed op die veretheringsdoeltreffendheid van vereetingsprodukte en die mate van substitusie van groepe.In die voorbereidingsproses van hidroksielmetielsellulose, namate die konsentrasie van loog toeneem, neem die inhoud van metoksielgroepe ook toe;omgekeerd, wanneer die konsentrasie van loog afneem, is die hidroksipropylmetielsellulose Die basisinhoud groter.Die inhoud van metoksiegroep is direk eweredig aan die konsentrasie van loog;die inhoud van hidroksipropiel is omgekeerd eweredig aan die konsentrasie van loog.Die massafraksie van NaOH is gekies as 35% na herhaalde toetse.
1. 3. 3 Die effek van alkali-sellulose-persverhouding op die bereiding van sellulose-eter
Die doel van die pers van alkalivesel is om die waterinhoud van alkali-sellulose te beheer.Wanneer die persverhouding te klein is, neem die waterinhoud toe, die konsentrasie van loog verminder, die vereetingstempo neem af, en die veretheringsmiddel word gehidroliseer en newe-reaksies neem toe., word die veretheringsdoeltreffendheid aansienlik verminder.Wanneer die persverhouding te groot is, neem die waterinhoud af, die sellulose kan nie geswel word nie, en het geen reaktiwiteit nie, en die veretheringsmiddel kan nie ten volle kontak maak met die alkali-sellulose nie, en die reaksie is ongelyk.Na baie toetse en drukvergelykings is vasgestel dat die massaverhouding van alkali, water en sellulose 1. 2:1 was.2:1.
1. 3. 4 Effek van temperatuur op die bereiding van sellulose-eter
In die proses om hidroksipropielmetielsellulose te berei, beheer eers die temperatuur by 50-60 °C en hou dit vir 2 uur by 'n konstante temperatuur.Die hidroksipropyleringsreaksie kan by ongeveer 30 ℃ uitgevoer word, en die hidroksipropyleringsreaksietempo neem baie toe by 50 ℃;verhoog die temperatuur stadig tot 75 ℃ en beheer die temperatuur vir 2 uur.By 50°C reageer die metileringsreaksie skaars, by 60°C is die reaksietempo stadig, en by 75°C word die metileringsreaksietempo baie versnel.
Die voorbereiding van hidroksielmetielsellulose met multi-stadium temperatuurbeheer kan nie net die balans van metoksiel en hidroksielgroepe beheer nie, maar ook help om newe-reaksies en nabehandeling te verminder, en produkte met redelike struktuur te verkry.
1. 3. 5 Effek van veretheringsmiddel dosisverhouding op die bereiding van sellulose-eter
Aangesien hidroksipropielmetielsellulose 'n tipiese nie-ioniese gemengde eter is, word die metiel- en hidroksipropielgroepe op verskillende hidroksipropielmetielsellulose makromolekulêre kettings vervang, dit wil sê verskillende C in elke glukoseringposisie.Aan die ander kant het die verspreidingsverhouding van metiel en hidroksipropiel groter verspreiding en willekeurigheid.Die wateroplosbaarheid van HPMC hou verband met die inhoud van die metoksiegroep.Wanneer die inhoud van metoksiegroep laag is, kan dit in sterk alkali opgelos word.Soos die metoksielinhoud toeneem, word dit meer sensitief vir waterswelling.Hoe hoër die metoksi-inhoud, hoe beter is die wateroplosbaarheid, en dit kan in suspensie geformuleer word.
Die hoeveelheid veretheringsmiddel metielchloried en propileenoksied het 'n direkte impak op die inhoud van metoksiel en hidroksiel.Ten einde hidroksipropielmetielsellulose met goeie wateroplosbaarheid te berei, is die vloeistofvolumeverhouding van metielchloried en propileenoksied as 7:3 gekies.
1.3.6 Die optimale produksieproses van hidroksipropielmetielsellulose
Die reaksietoerusting is 'n hoëdruk geroerde reaktor;die rotasiespoed is 240-350 r/min;die massafraksie van loog is 35%;die kompressieverhouding van alkali-sellulose is 2,4;Hidroksipropoksilering by 50°C vir 2 uur, metoksilering by 75°C vir 2 uur;veretheringsmiddel metielchloried en propileenoksied vloeistof volume verhouding 7:3;vakuum;druk 2.0 MPa;verdunningsmiddel is isopropanol.
2. Opsporing en toepassing
2.1 SEM van hennep sellulose en alkali sellulose
Deur die onbehandelde hennepsellulose en die hennepsellulose wat met 35% NaOH behandel is, te vergelyk, kan duidelik gevind word dat die gealkaliseerde sellulose meer oppervlakkrake, groter oppervlakte, hoër aktiwiteit en makliker veretheringsreaksie het.
2.2 Infrarooi Spektroskopie Bepaling
Die sellulose wat na behandeling uit hennepstingels onttrek is en die infrarooi spektrum van HPMC wat uit hennepstingels berei is.Onder hulle is die sterk en wye absorpsieband by 3295 cm -1 die strekkende vibrasie absorpsieband van HPMC assosiasie hidroksielgroep, die absorpsieband by 1250 ~ 1460 cm -1 is die absorpsieband van CH, CH2 en CH3, en die absorpsie band by 1600 cm -1 is die absorpsieband van water in die polimeerabsorpsieband.Die absorpsieband by 1025cm -1 is die absorpsieband van C — O — C in die polimeer.
2.3 Viskositeitsbepaling
Neem die voorbereide cannabis-steel sellulose-etermonster en voeg dit by 'n beker om 'n 2% waterige oplossing voor te berei, roer dit deeglik, meet die viskositeit en viskositeitstabiliteit met 'n viskositeitsmeter en meet die gemiddelde viskositeit vir 3 keer.Die viskositeit van die voorbereide cannabisstingel sellulose-etermonster was 11.8 mPa·s.
2.4 Grootte-toepassing
2.4.1 Slibkonfigurasie
Die suspensie is in 1000mL van 'n suspensie met 'n massafraksie van 3.5% voorberei, eweredig met 'n menger geroer, en dan in 'n waterbad geplaas en vir 1 uur tot 95°C verhit.Let terselfdertyd daarop dat die pulpkookhouer goed verseël moet word om te verhoed dat die konsentrasie van die suspensie toeneem as gevolg van waterverdamping.
2.4.2 Misformulering pH, mengbaarheid en COD
Meng hidroksipropielmetielsellulose en spesifieke styselgrootte om suspensie (1#~4#) voor te berei en vergelyk met PVA-formule-mis (0#) om pH, mengbaarheid en COD te ontleed.Die poliëster-katoen gemengde gare T/C65/3514.7 tex is gegrootte op die ESS1000 monster grootte masjien, en sy grootte prestasie is ontleed.
Daar kan gesien word dat die tuisgemaakte hennepstengel sellulose-eter en spesifieke styselgrootte 3 # die optimale grootteformulering is: 25% hennepstingel sellulose-eter, 65% gemodifiseerde stysel en 10% FS-101.
Alle groottedata is vergelykbaar met die groottedata van PVA-grootte, wat aandui dat die gemengde grootte van hidroksipropielmetielsellulose en spesifieke stysel goeie grootteprestasie het;sy pH is nader aan neutraal;hidroksipropylmetielsellulose en spesifieke stysel Die COD (17459.2 mg/L) van die spesifieke stysel gemengde grootte was aansienlik laer as dié van die PVA grootte (26448.0 mg/L), en die omgewingsbeskermingsprestasie was goed.
3. Gevolgtrekking
Die optimale produksieproses vir die voorbereiding van hennepstingel sellulose eter-hidroksipropiel metielsellulose vir grootte is soos volg: 'n hoëdruk geroerde reaktor met 'n rotasiespoed van 240-350 r/min, 'n massafraksie van loog van 35%, en 'n kompressieverhouding van alkali-sellulose 2.4, die metileringstemperatuur is 75 ℃, en die hidroksipropyleringstemperatuur is 50 ℃, elk vir 2 uur gehandhaaf, die vloeistofvolumeverhouding van metielchloried en propileenoksied is 7:3, vakuum, die reaksiedruk is 2.0 MPa, isopropanol is die verdunningsmiddel.
Hennepstengel sellulose-eter is gebruik om PVA-grootte vir grootte te vervang, en die optimale grootteverhouding was: 25% hennepstingel sellulose-eter, 65% gemodifiseerde stysel en 10% FS-101.Die pH van die flodder is 6.5 en die COD (17459.2 mg/L) is aansienlik laer as dié van die PVA slib (26448.0 mg/L), wat goeie omgewingsprestasie toon.
Hennepstengel sellulose-eter is gebruik vir grootte in plaas van PVA-grootte om die poliëster-katoen gemengde gare T/C 65/3514.7tex te grootte.Die grootte-indeks is gelykstaande.Die nuwe hennep steel sellulose-eter en gemodifiseerde stysel gemengde grootte kan PVA grootte vervang.
Postyd: 20-20-2023