Absztrakt:A nem lebomló polivinil-alkohol (PVA) hígtrágya helyettesítésére mezőgazdasági hulladék kenderszárból kenderszár cellulóz-éter-hidroxipropil-metil-cellulózt állítottak elő, és specifikus keményítővel keverve készítették el a zagyot.A T/C65/35 14,7 tex poliészter-pamut kevert fonalat méreteztük, és teszteltük a méretezési teljesítményét.A hidroxi-propil-metil-cellulóz optimális előállítási eljárása a következő volt: a lúg tömeghányada 35% volt;az alkálifém-cellulóz tömörítési aránya 2,4 volt;A metán és a propilén-oxid folyadék térfogataránya 7:3;hígítsuk izopropanollal;a reakciónyomás 2.0 MPa.A hidroxi-propil-metil-cellulóz és specifikus keményítő keverésével előállított méret alacsonyabb KOI-val és környezetbarátabb, és minden méretjelzővel helyettesíthető a PVA méret.
Kulcsszavak:kenderszár;kenderszár cellulóz-éter;polivinil-alkohol;cellulóz-éter méretezés
0.Előszó
Kína a viszonylag gazdag szalmakészlettel rendelkező országok közé tartozik.A terméshozam több mint 700 millió tonna, a szalma felhasználási aránya pedig mindössze 3% évente.Nagy mennyiségű szalmaforrást nem használtak fel.A szalma gazdag természetes lignocellulóz alapanyag, amely felhasználható takarmányokhoz, műtrágyákhoz, cellulózszármazékokhoz és egyéb termékekhez.
Jelenleg a textilgyártás során a szennyvízszennyezés eltávolítása az egyik legnagyobb szennyezőforrássá vált.A PVA kémiai oxigénigénye nagyon magas.Miután a PVA által a nyomtatási és festési folyamat során keletkező ipari szennyvizet a folyóba engedik, az gátolja, sőt tönkreteszi a vízi élőlények légzését.Ezenkívül a PVA súlyosbítja a nehézfémek felszabadulását és migrációját a víztestekben lévő üledékekben, ami súlyosabb környezeti problémákat okoz.A PVA zöldszuszpenzióval való helyettesítésével kapcsolatos kutatások elvégzéséhez nemcsak a méretezési eljárás követelményeinek teljesítése szükséges, hanem a víz- és levegőszennyezés minimalizálása is a méretezési folyamat során.
Ebben a tanulmányban mezőgazdasági hulladék kenderszárból állítottak elő kenderszár-cellulóz-éter-hidroxi-propil-metil-cellulózt (HPMC), amelynek előállítási folyamatát tárgyaltuk.És keverje össze a hidroxi-propil-metil-cellulózt és a specifikus keményítőméretet a méretezéshez, hasonlítsa össze a PVA-mérettel, és beszélje meg annak méretezési teljesítményét.
1. Kísérlet
1 .1 Anyagok és eszközök
Kenderszár, Heilongjiang;poliészter-pamut kevert fonal T/C65/3514.7 tex;saját készítésű kenderszár cellulóz éter-hidroxipropil-metil-cellulóz;FS-101, módosított keményítő, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.;propanol, prémium minőségű;propilén-oxid, jégecet, nátrium-hidroxid, izopropanol, analitikai tisztaságú;metil-klorid, nagy tisztaságú nitrogén.
GSH-3L reakcióedény, JRA-6 digitális kijelzős mágneses keverős vízfürdő, DHG-9079A elektromos fűtésű állandó hőmérsékletű szárítókemence, IKARW-20 felső mechanikus keverőgép, ESS-1000 mintaméretező gép, YG 061/PC elektronikus egyszálas szilárdságmérő, LFY-109B számítógépes fonalkopásvizsgáló.
1.2 Hidroxipropil-metil-cellulóz előállítása
1. 2. 1 Alkáli rost készítése
A kenderszárat kettévágjuk, porlasztóval 20 lyukra törjük, a kenderszár port 35%-os vizes NaOH-oldathoz adjuk, és szobahőmérsékleten 1 percig áztatjuk.5 ~ 2 .0 óra.Nyomja össze az impregnált alkáliszálat úgy, hogy a lúg, a cellulóz és a víz tömegaránya 1,2:1 legyen.2:1.
1. 2. 2 Éterezési reakció
Öntse az elkészített alkálifém-cellulózt a reakcióedénybe, adjon hozzá 100 ml izopropanolt hígítószerként, adjon hozzá folyékony 140 ml metil-kloridot és 60 ml propilén-oxidot, vákuumozza ki, és nyomja 2 °C-ra.0 MPa nyomáson, lassan emelje fel a hőmérsékletet 45 °C-ra 1-2 órán keresztül, majd 75 °C-on 1-2 órán keresztül reagáljon hidroxi-propil-metil-cellulóz előállítására.
1. 2. 3 Utófeldolgozás
Állítsuk be az éterezett cellulóz-éter pH-ját jégecettel 6-ra.5 ~ 7 .5, propanollal háromszor mossuk, és kemencében 85 °C-on szárítjuk.
1.3 A hidroxi-propil-metil-cellulóz gyártási folyamata
1. 3. 1 A forgási sebesség hatása a cellulóz-éter előállítására
Az éterezési reakció általában belülről befelé irányuló heterogén reakció.Ha nincs külső erő, akkor az éterezőszer nehezen jut be a cellulóz kristályosodásához, ezért az éterezőszert keveréssel kell teljesen egyesíteni a cellulózzal.Ebben a vizsgálatban nagynyomású kevert reaktort használtak.Ismételt kísérletek és demonstrációk után a kiválasztott fordulatszám 240-350 fordulat/perc volt.
1. 3. 2 A lúgkoncentráció hatása a cellulóz-éter előállítására
A lúgok tönkretehetik a cellulóz tömör szerkezetét, hogy megduzzadjon, és ha az amorf régió és a kristályos régió duzzadása általában egyenletes, az éterezés zökkenőmentesen megy végbe.A cellulóz-éter gyártási folyamatában a cellulózlúgosítási eljárásban felhasznált lúg mennyisége nagyban befolyásolja az éterezési termékek éterezési hatékonyságát és a csoportok helyettesítésének mértékét.A hidroxi-propil-metil-cellulóz előállítási folyamatában a lúg koncentrációjának növekedésével a metoxicsoportok tartalma is nő;fordítva, ha a lúg koncentrációja csökken, a hidroxipropil-metil-cellulóz A bázistartalom nagyobb.A metoxicsoport tartalma egyenesen arányos a lúg koncentrációjával;a hidroxipropil-tartalom fordítottan arányos a lúg koncentrációjával.A NaOH tömeghányadát ismételt vizsgálatok után 35%-nak választottuk.
1. 3. 3 Az alkáli-cellulóz préselési arány hatása a cellulóz-éter előállítására
Az alkálirost préselésének célja az alkáli cellulóz víztartalmának szabályozása.Ha a préselési arány túl kicsi, nő a víztartalom, csökken a lúg koncentrációja, csökken az éterezési sebesség, és az éterezőszer hidrolizál, és fokozódnak a mellékreakciók., az éterezés hatékonysága jelentősen csökken.Ha a préselési arány túl nagy, a víztartalom csökken, a cellulóz nem duzzad, és nincs reakciókészsége, és az éterezőszer nem tud teljes mértékben érintkezni az alkálifém-cellulózzal, és a reakció egyenetlen.Számos vizsgálat és préselési összehasonlítás után megállapították, hogy a lúg, a víz és a cellulóz tömegaránya 1,2:1.2:1.
1. 3. 4 A hőmérséklet hatása a cellulóz-éter előállítására
A hidroxi-propil-metil-cellulóz előállítása során először a hőmérsékletet 50-60 °C-ra kell szabályozni, és 2 órán keresztül állandó hőmérsékleten tartani.A hidroxi-propilezési reakciót körülbelül 30 °C-on hajthatjuk végre, és a hidroxi-propilezési reakció sebessége nagymértékben megnő 50 °C-on;lassan emelje fel a hőmérsékletet 75 ℃-ra, és szabályozza a hőmérsékletet 2 órán keresztül.50°C-on a metilezési reakció alig, 60°C-on lassú, 75°C-on pedig nagymértékben felgyorsul a metilezési reakció.
A hidroxi-propil-metil-cellulóz többlépcsős hőmérséklet-szabályozással történő előállítása nemcsak a metoxi- és hidroxi-propil-csoportok egyensúlyát tudja szabályozni, hanem elősegíti a mellékreakciók és az utókezelés csökkentését, és ésszerű szerkezetű termékek előállítását.
1. 3. 5 Az éterezőszer adagolási arányának hatása a cellulóz-éter előállítására
Mivel a hidroxi-propil-metil-cellulóz egy tipikus nemionos vegyes éter, a metil- és hidroxi-propil-csoportok a hidroxi-propil-metil-cellulóz különböző makromolekuláris láncain vannak szubsztituálva, azaz minden glükózgyűrű-helyzetben más-más C.Másrészt a metil és a hidroxipropil eloszlási aránya nagyobb diszperzióval és véletlenszerűséggel rendelkezik.A HPMC vízoldhatósága a metoxicsoport tartalommal függ össze.Ha alacsony a metoxicsoport tartalma, akkor erős lúgban feloldható.A metoxiltartalom növekedésével érzékenyebbé válik a vízduzzadásra.Minél nagyobb a metoxitartalom, annál jobb a vízoldhatósága, és zagyvá formálható.
Az éterezőszer metil-klorid és propilén-oxid mennyisége közvetlenül befolyásolja a metoxil- és hidroxipropil-tartalmat.Jó vízoldékonyságú hidroxi-propil-metil-cellulóz előállításához a metil-klorid és a propilén-oxid folyadék térfogatarányát 7:3-ra választottuk.
1.3.6 A hidroxipropil-metil-cellulóz optimális előállítási folyamata
A reakció berendezés egy nagynyomású kevert reaktor;a forgási sebesség 240-350 ford/perc;a lúg tömeghányada 35%;az alkálifém-cellulóz tömörítési aránya 2,4;Hidroxi-propoxilezés 50 °C-on 2 órán át, metoxilezés 75 °C-on 2 órán át;éterezőszer metil-klorid és propilén-oxid folyadék térfogataránya 7:3;vákuum;nyomás 2.0 MPa;hígítószer izopropanol.
2. Észlelés és alkalmazás
2,1 SEM kendercellulóz és alkáli cellulóz
A kezeletlen kendercellulózt és a 35%-os NaOH-val kezelt kendercellulózt összehasonlítva egyértelműen megállapítható, hogy a lúgosított cellulóz több felületi repedést, nagyobb felületet, nagyobb aktivitást és könnyebb éterezési reakciót mutat.
2.2 Infravörös spektroszkópiás meghatározás
A kenderszárból kezelés után kivont cellulóz és a kenderszár cellulózból készített HPMC infravörös spektruma.Ezek közül az erős és széles abszorpciós sáv 3295 cm -1-nél a HPMC asszociációs hidroxilcsoport nyújtó rezgéselnyelési sávja, az 1250 ~ 1460 cm -1-nél lévő abszorpciós sáv a CH, CH2 és CH3 abszorpciós sávja, valamint az abszorpciós sáv. sáv 1600 cm -1 a víz abszorpciós sávja a polimer abszorpciós sávban.Az 1025 cm -1-nél lévő abszorpciós sáv a C — O — C abszorpciós sávja a polimerben.
2.3 Viszkozitás meghatározása
Vegyük az elkészített kannabiszszár cellulóz-éter mintát és tegyük főzőpohárba, hogy 2%-os vizes oldatot készítsünk, alaposan keverjük meg, mérjük meg viszkozitását és viszkozitásstabilitását viszkoziméterrel, és mérjük meg az átlagos viszkozitást 3-szor.Az elkészített kannabiszszár cellulóz-éter minta viszkozitása 11 volt.8 mPa·s.
2.4 Méretezési alkalmazás
2.4.1 Zagy konfiguráció
A szuszpenziót 1000 ml 3,5%-os tömeghányadú szuszpenzióba készítettük, keverővel egyenletesen kevertük, majd vízfürdőbe helyeztük és 1 órán át 95 °C-on melegítettük.Ugyanakkor ügyeljen arra, hogy a pépfőző edényt jól le kell zárni, hogy megakadályozza a hígtrágya koncentrációjának növekedését a víz elpárolgása miatt.
2.4.2 A zagy készítmény pH-ja, keverhetősége és KOI
A szuszpenzió elkészítéséhez keverje össze a hidroxi-propil-metil-cellulózt és a specifikus keményítőméretet, és hasonlítsa össze a PVA-képletű szuszpenzióval (0 #) a pH, az elegyedés és a KOI elemzéséhez.A T/C65/3514.7 tex poliészter-pamut kevert fonalat az ESS1000 mintaméretező gépen méretezték, és elemezték a méretezési teljesítményét.
Látható, hogy a házi kenderszár-cellulóz-éter és a 3 # fajlagos keményítő az optimális méretű készítmény: 25% kenderszár-cellulóz-éter, 65% módosított keményítő és 10% FS-101.
Minden méretezési adat összevethető a PVA méret méretezési adataival, ami azt jelzi, hogy a hidroxipropil-metil-cellulóz és a fajlagos keményítő vegyes mérete jó méretezési teljesítménnyel rendelkezik;pH-ja közelebb van a semlegeshez;hidroxi-propil-metil-cellulóz és fajlagos keményítő A fajlagos keményítő vegyes méretű KOI (17459,2 mg/L) szignifikánsan alacsonyabb volt, mint a PVA-é (26448,0 mg/L), környezetvédelmi teljesítménye jó volt.
3. Következtetés
A kenderszár-cellulóz éter-hidroxi-propil-metil-cellulóz méretezésre való előkészítésének optimális gyártási folyamata a következő: nagynyomású keverős reaktor 240-350 ford/perc forgási sebességgel, 35%-os lúg tömeghányaddal és kompressziós aránnyal. alkáli-cellulóz 2,4, a metilezési hőmérséklet 75 ℃ és a hidroxipropilezési hőmérséklet 50 ℃, mindegyiket 2 órán át tartjuk, a metil-klorid és a propilén-oxid folyadék térfogataránya 7:3, vákuum, a reakciónyomás 2,0 MPa, az izopropanol a hígítószer.
A kenderszár cellulóz-étert használtuk a PVA méretének helyettesítésére a méretezésnél, és az optimális méretarány a következő volt: 25% kenderszár cellulóz-éter, 65% módosított keményítő és 10% FS‐101.A zagy pH-ja 6,5, a KOI (17459,2 mg/L) pedig lényegesen alacsonyabb, mint a PVA zagyé (26448,0 mg/L), ami jó környezeti teljesítményt mutat.
A poliészter-pamut kevert fonal T/C 65/3514.7tex méretezéséhez PVA helyett kenderszár cellulóz-étert használtunk.A méretezési index egyenértékű.Az új kenderszár cellulóz-éter és módosított keményítő vegyes méretben helyettesítheti a PVA méretet.
Feladás időpontja: 2023.02.20