การเตรียมขนาดอีเทอร์เซลลูโลสก้านป่านและการประยุกต์ในการปรับขนาด

เชิงนามธรรม:เพื่อทดแทนสารละลายโพลีไวนิลแอลกอฮอล์ (PVA) ที่ไม่สามารถย่อยสลายได้ เซลลูโลสก้านป่านเซลลูโลสอีเทอร์-ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสถูกเตรียมจากก้านป่านของเสียทางการเกษตร และผสมกับแป้งเฉพาะเพื่อเตรียมสารละลายเส้นด้ายผสมฝ้ายโพลีเอสเตอร์ T/C65/35 14.7 tex ได้รับการปรับขนาดและทดสอบประสิทธิภาพในการปรับขนาดแล้วกระบวนการผลิตที่เหมาะสมที่สุดของไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสมีดังนี้ เศษส่วนมวลของน้ำด่างคือ 35%;อัตราส่วนการบีบอัดของเซลลูโลสอัลคาไลคือ 2.4;อัตราส่วนปริมาตรของเหลวของมีเทนและโพรพิลีนออกไซด์คือ 7 : 3 ;เจือจางด้วยไอโซโพรพานอล ;ความดันปฏิกิริยาคือ 20เมกะปาสคาลขนาดที่เตรียมโดยการผสมไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสและแป้งจำเพาะมีค่า COD ต่ำกว่าและเป็นมิตรกับสิ่งแวดล้อมมากกว่า และตัวชี้วัดขนาดทั้งหมดสามารถใช้แทนขนาด PVA ได้

คำสำคัญ:ก้านป่าน;ก้านกัญชาเซลลูโลสอีเทอร์;โพลีไวนิลแอลกอฮอล์ขนาดของเซลลูโลสอีเทอร์

0.คำนำ

จีนเป็นหนึ่งในประเทศที่มีทรัพยากรฟางค่อนข้างอุดมสมบูรณ์ผลผลิตพืชผลมีมากกว่า 700 ล้านตัน และอัตราการใช้ฟางเพียง 3% ทุกปีทรัพยากรฟางจำนวนมากยังไม่ได้ถูกนำมาใช้ฟางเป็นวัตถุดิบลิกโนเซลลูโลสจากธรรมชาติที่อุดมไปด้วย ซึ่งสามารถนำไปใช้ในอาหารสัตว์ ปุ๋ย อนุพันธ์ของเซลลูโลส และผลิตภัณฑ์อื่นๆ

ปัจจุบัน การกำจัดมลพิษทางน้ำเสียในกระบวนการผลิตสิ่งทอได้กลายเป็นหนึ่งในแหล่งมลพิษที่ใหญ่ที่สุดความต้องการออกซิเจนทางเคมีของ PVA สูงมากหลังจากที่น้ำเสียอุตสาหกรรมที่ผลิตโดย PVA ในกระบวนการพิมพ์และย้อมสีถูกปล่อยลงสู่แม่น้ำ จะยับยั้งหรือทำลายการหายใจของสิ่งมีชีวิตในน้ำนอกจากนี้ PVA ยังทำให้การปล่อยและการอพยพของโลหะหนักในตะกอนในแหล่งน้ำรุนแรงขึ้น ทำให้เกิดปัญหาสิ่งแวดล้อมที่รุนแรงยิ่งขึ้นเพื่อทำการวิจัยเกี่ยวกับการแทนที่ PVA ด้วยสารละลายสีเขียว ไม่เพียงแต่จะต้องเป็นไปตามข้อกำหนดของกระบวนการปรับขนาดเท่านั้น แต่ยังต้องลดมลภาวะของน้ำและอากาศในระหว่างกระบวนการปรับขนาดอีกด้วย

ในการศึกษานี้ เซลลูโลสก้านป่านเซลลูโลสอีเทอร์-ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส (HPMC) ถูกเตรียมจากก้านป่านของเสียทางการเกษตร และได้มีการหารือเกี่ยวกับกระบวนการผลิตและผสมไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสและขนาดแป้งเฉพาะเป็นขนาดสำหรับการปรับขนาด เปรียบเทียบกับขนาด PVA และหารือเกี่ยวกับประสิทธิภาพในการปรับขนาด

1. การทดลอง

1.1 วัสดุและเครื่องมือ

ก้านกัญชาเฮยหลงเจียง;เส้นด้ายผสมฝ้ายโพลีเอสเตอร์ T/C65/3514.7 tex;เซลลูโลสก้านป่านทำเองอีเธอร์-ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส;FS-101, แป้งดัดแปร, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.;โพรพานอลเกรดพรีเมี่ยมโพรพิลีนออกไซด์, กรดอะซิติกน้ำแข็ง, โซเดียมไฮดรอกไซด์, ไอโซโพรพานอล, บริสุทธิ์เชิงวิเคราะห์;เมทิลคลอไรด์ ไนโตรเจนที่มีความบริสุทธิ์สูง

กาต้มน้ำปฏิกิริยา GSH-3L, JRA-6 จอแสดงผลดิจิตอลอ่างน้ำกวนแม่เหล็ก, DHG-9079A เครื่องทำความร้อนไฟฟ้าเตาอบแห้งอุณหภูมิคงที่, เครื่องกวนเชิงกลเหนือศีรษะ IKARW-20, เครื่องปรับขนาดตัวอย่าง ESS-1000, YG 061/PC เครื่องวัดความแรงของเส้นด้ายเดี่ยวอิเล็กทรอนิกส์ , LFY-109B เครื่องทดสอบการขัดถูเส้นด้ายด้วยคอมพิวเตอร์

1.2 การเตรียมไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

1.2.1 การเตรียมเส้นใยอัลคาไล

แบ่งก้านป่าน บดเป็น 20 ตาข่ายด้วยเครื่องบด เติมผงก้านป่านลงในสารละลายน้ำ NaOH 35% แล้วแช่ไว้ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 15 ~ 2 .0 ชม.บีบเส้นใยอัลคาไลที่ชุบไว้เพื่อให้อัตราส่วนมวลของอัลคาไล เซลลูโลส และน้ำเป็น 1 2:12:1.

1. 2. 2 ปฏิกิริยาอีเทอร์ริฟิเคชั่น

โยนเซลลูโลสอัลคาไลที่เตรียมไว้ลงในกาต้มน้ำปฏิกิริยา เติมไอโซโพรพานอล 100 มล. เป็นสารเจือจาง เติมเมทิลคลอไรด์ 140 มล. และโพรพิลีนออกไซด์ 60 มล. ของเหลว ดูดสุญญากาศ และอัดความดันเป็น 20 MPa ค่อยๆ เพิ่มอุณหภูมิเป็น 45°C เป็นเวลา 1-2 ชั่วโมง และทำปฏิกิริยาที่ 75°C เป็นเวลา 1-2 ชั่วโมงเพื่อเตรียมไฮดรอกซีโพรพิล เมทิลเซลลูโลส

1. 2. 3 หลังการประมวลผล

ปรับ pH ของอีเทอร์เซลลูโลสอีเทอร์ด้วยกรดอะซิติกน้ำแข็งเป็น 65 ~ 7 .5 ล้างด้วยโพรพานอลสามครั้ง และทำให้แห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 85°C

1.3 กระบวนการผลิตไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

1. 3.1 อิทธิพลของความเร็วในการหมุนต่อการเตรียมเซลลูโลสอีเทอร์

โดยปกติแล้วปฏิกิริยาอีเธอริฟิเคชันจะเป็นปฏิกิริยาที่ต่างกันจากภายในสู่ภายในหากไม่มีพลังงานจากภายนอก จะเป็นเรื่องยากที่สารอีเทอร์ริฟิเคชันจะเข้าสู่การตกผลึกของเซลลูโลส ดังนั้นจึงจำเป็นต้องรวมสารอีเทอร์ริฟิเคชั่นกับเซลลูโลสอย่างสมบูรณ์โดยการกวนในการศึกษานี้ มีการใช้เครื่องปฏิกรณ์แบบกวนแรงดันสูงหลังจากการทดลองและการสาธิตซ้ำแล้วซ้ำอีก ความเร็วในการหมุนที่เลือกคือ 240-350 รอบ/นาที

1. 3. 2 ผลของความเข้มข้นของอัลคาไลต่อการเตรียมเซลลูโลสอีเทอร์

อัลคาไลสามารถทำลายโครงสร้างที่กะทัดรัดของเซลลูโลสเพื่อให้ขยายตัว และเมื่อการบวมของบริเวณอสัณฐานและบริเวณที่เป็นผลึกมีแนวโน้มที่จะสอดคล้องกัน etherification ดำเนินไปอย่างราบรื่นในกระบวนการผลิตเซลลูโลสอีเทอร์ ปริมาณอัลคาไลที่ใช้ในกระบวนการอัลคาไลเซชันของเซลลูโลสมีอิทธิพลอย่างมากต่อประสิทธิภาพอีเทอร์ริฟิเคชันของผลิตภัณฑ์อีเทอร์ริฟิเคชันและระดับของการทดแทนกลุ่มในกระบวนการเตรียมไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสเมื่อความเข้มข้นของน้ำด่างเพิ่มขึ้นปริมาณของกลุ่มเมทอกซิลก็เพิ่มขึ้นเช่นกันในทางกลับกัน เมื่อความเข้มข้นของน้ำด่างลดลง ปริมาณไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสจะมีมากขึ้นปริมาณของกลุ่มเมทอกซีเป็นสัดส่วนโดยตรงกับความเข้มข้นของน้ำด่างเนื้อหาของไฮดรอกซีโพรพิลนั้นแปรผกผันกับความเข้มข้นของน้ำด่างเศษส่วนมวลของ NaOH ถูกเลือกเป็น 35% หลังจากการทดสอบซ้ำ

1. 3. 3 ผลของอัตราส่วนการกดเซลลูโลสอัลคาไลต่อการเตรียมเซลลูโลสอีเทอร์

วัตถุประสงค์ของการกดเส้นใยอัลคาไลคือเพื่อควบคุมปริมาณน้ำของเซลลูโลสอัลคาไลเมื่ออัตราส่วนการกดต่ำเกินไป ปริมาณน้ำจะเพิ่มขึ้น ความเข้มข้นของน้ำด่างลดลง อัตราการเกิดปฏิกิริยาอีเทอร์ริฟิเคชันจะลดลง และสารอีเทอร์ริฟิเคชันจะถูกไฮโดรไลซ์และปฏิกิริยาข้างเคียงเพิ่มขึ้นประสิทธิภาพอีเธอริฟิเคชันจะลดลงอย่างมากเมื่ออัตราส่วนการกดสูงเกินไป ปริมาณน้ำจะลดลง เซลลูโลสไม่สามารถบวมได้ และไม่มีปฏิกิริยา และสารอีเทอร์ริฟิเคชันไม่สามารถสัมผัสกับเซลลูโลสอัลคาไลได้เต็มที่ และปฏิกิริยาไม่สม่ำเสมอหลังจากการทดสอบและการเปรียบเทียบเร่งด่วนหลายครั้ง พบว่าอัตราส่วนมวลของอัลคาไล น้ำ และเซลลูโลสอยู่ที่ 1 2:12:1.

1. 3. 4 ผลของอุณหภูมิต่อการเตรียมเซลลูโลสอีเทอร์

ในกระบวนการเตรียมไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส ก่อนอื่นให้ควบคุมอุณหภูมิที่ 50-60 °C และเก็บไว้ที่อุณหภูมิคงที่เป็นเวลา 2 ชั่วโมงปฏิกิริยาไฮดรอกซีโพรพิเลชันสามารถทำได้ที่ประมาณ 30 ℃ และอัตราปฏิกิริยาไฮดรอกซีโพรพิเลชันเพิ่มขึ้นอย่างมากที่ 50 ℃;ค่อยๆ เพิ่มอุณหภูมิเป็น 75 ℃ และควบคุมอุณหภูมิเป็นเวลา 2 ชั่วโมงที่ 50°C ปฏิกิริยาเมทิลเลชันแทบจะไม่เกิดปฏิกิริยา ที่ 60°C อัตราการเกิดปฏิกิริยาจะช้า และที่ 75°C อัตราการเกิดปฏิกิริยาเมทิลเลชันจะถูกเร่งอย่างมาก

การเตรียมไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสที่มีการควบคุมอุณหภูมิแบบหลายขั้นตอนไม่เพียงแต่สามารถควบคุมความสมดุลของกลุ่มเมทอกซิลและไฮดรอกซีโพรพิลเท่านั้น แต่ยังช่วยลดปฏิกิริยาข้างเคียงและหลังการรักษา และได้รับผลิตภัณฑ์ที่มีโครงสร้างที่เหมาะสม

1. 3. 5 ผลของอัตราส่วนปริมาณการใช้สารอีเทอร์ริฟิเคชั่นต่อการเตรียมเซลลูโลสอีเทอร์

เนื่องจากไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสเป็นอีเทอร์ผสมที่ไม่ใช่ไอออนิกทั่วไป หมู่เมทิลและไฮดรอกซีโพรพิลจึงถูกแทนที่ด้วยสายโซ่มาโครโมเลกุลของไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสที่แตกต่างกัน นั่นคือ C ที่แตกต่างกันในแต่ละตำแหน่งของวงแหวนกลูโคสในทางกลับกันอัตราส่วนการกระจายของเมทิลและไฮดรอกซีโพรพิลมีการกระจายตัวและการสุ่มที่มากกว่าความสามารถในการละลายน้ำของ HPMC สัมพันธ์กับปริมาณของกลุ่มเมทอกซีเมื่อปริมาณของกลุ่มเมทอกซีต่ำ ก็สามารถละลายได้ในสภาพที่เป็นด่างแก่เมื่อปริมาณเมทอกซิลเพิ่มขึ้น จะไวต่อการบวมของน้ำมากขึ้นยิ่งมีปริมาณเมทอกซีสูง ความสามารถในการละลายน้ำก็จะยิ่งดีขึ้น และสามารถนำไปผสมเป็นสารละลายได้

ปริมาณของสารอีเทอร์ริฟายเออร์ เมทิลคลอไรด์และโพรพิลีนออกไซด์มีผลกระทบโดยตรงต่อปริมาณของเมทอกซิลและไฮดรอกซีโพรพิลเพื่อเตรียมไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสที่มีความสามารถในการละลายน้ำได้ดี จึงเลือกอัตราส่วนปริมาตรของเหลวของเมทิลคลอไรด์และโพรพิลีนออกไซด์เป็น 7:3

1.3.6 กระบวนการผลิตที่เหมาะสมที่สุดของไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

อุปกรณ์ทำปฏิกิริยาคือเครื่องปฏิกรณ์แบบกวนแรงดันสูงความเร็วในการหมุนคือ 240-350 รอบ/นาทีเศษส่วนมวลของน้ำด่างคือ 35%;อัตราส่วนการบีบอัดของเซลลูโลสอัลคาไลคือ 2.4;ไฮดรอกซีโพรพอกซิเลชันที่ 50°C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง, เมทอกซีเลชันที่ 75°C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง;ตัวแทนอีเธอริฟิเคชั่นเมทิลคลอไรด์และอัตราส่วนปริมาตรของเหลวโพรพิลีนออกไซด์ 7: 3;เครื่องดูดฝุ่น;ความดัน 2 .0 เมกะปาสคาล;สารเจือจางคือไอโซโพรพานอล

2. การตรวจจับและการประยุกต์ใช้

2.1 SEM ของกัญชาเซลลูโลสและเซลลูโลสอัลคาไล

เมื่อเปรียบเทียบเซลลูโลสป่านที่ไม่ผ่านการบำบัดกับเซลลูโลสป่านที่บำบัดด้วย NaOH 35% จะเห็นได้อย่างชัดเจนว่าเซลลูโลสที่เป็นด่างมีรอยแตกที่พื้นผิวมากกว่า พื้นที่ผิวที่ใหญ่กว่า มีฤทธิ์สูงกว่า และปฏิกิริยาเอเทอริฟิเคชั่นง่ายกว่า

2.2 การหาค่าสเปกโทรสโกปีอินฟราเรด

เซลลูโลสที่สกัดจากก้านป่านหลังการบำบัดและสเปกตรัมอินฟราเรดของ HPMC ที่เตรียมจากเซลลูโลสก้านป่านในหมู่พวกเขา แถบดูดซับที่แข็งแกร่งและกว้างที่ 3295 ซม. -1 เป็นแถบดูดซับแรงสั่นสะเทือนแบบยืดของกลุ่มไฮดรอกซิลสมาคม HPMC แถบดูดซับที่ 1250 ~ 1460 ซม. -1 คือแถบดูดซับของ CH, CH2 และ CH3 และการดูดซับ แถบที่ 1600 ซม. -1 คือแถบดูดซับน้ำในแถบดูดซับโพลีเมอร์แถบดูดกลืนแสงที่ 1,025 ซม. -1 คือแถบดูดกลืนของ C - O - C ในโพลีเมอร์

2.3 การหาค่าความหนืด

นำตัวอย่างเซลลูโลสอีเทอร์ของก้านกัญชาที่เตรียมไว้ แล้วเติมลงในบีกเกอร์เพื่อเตรียมสารละลายในน้ำ 2% คนให้เข้ากัน วัดความหนืดและความคงตัวของความหนืดด้วยเครื่องวัดความหนืด และวัดความหนืดเฉลี่ย 3 ครั้งความหนืดของตัวอย่างเซลลูโลสอีเทอร์ของก้านกัญชาที่เตรียมไว้คือ 118 mPa·s.

2.4 การประยุกต์ใช้การกำหนดขนาด

2.4.1 การกำหนดค่าสารละลาย

สเลอรีถูกเตรียมเป็นสเลอรี 1000 มล. ที่มีเศษส่วนมวล 3.5% คนให้เข้ากันด้วยเครื่องผสม และจากนั้นใส่ในอ่างน้ำและให้ความร้อนที่ 95°C เป็นเวลา 1 ชั่วโมงในเวลาเดียวกัน โปรดทราบว่าควรปิดผนึกภาชนะปรุงอาหารเยื่อกระดาษอย่างดีเพื่อป้องกันไม่ให้ความเข้มข้นของสารละลายเพิ่มขึ้นเนื่องจากการระเหยของน้ำ

2.4.2 การกำหนด pH ของสารละลายผสมกัน และ COD

ผสมไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสและขนาดแป้งเฉพาะเพื่อเตรียมสารละลาย (1#~4#) และเปรียบเทียบกับสารละลายสูตร PVA (0#) เพื่อวิเคราะห์ pH ความเข้ากันได้ และ CODเส้นด้ายผสมโพลีเอสเตอร์-ฝ้าย T/C65/3514.7 tex ได้รับการปรับขนาดบนเครื่องปรับขนาดตัวอย่าง ESS1000 และวิเคราะห์ประสิทธิภาพในการปรับขนาด

จะเห็นได้ว่าเซลลูโลสอีเทอร์ของก้านป่านแบบโฮมเมดและแป้งเฉพาะขนาด 3 # เป็นสูตรขนาดที่เหมาะสมที่สุด: เซลลูโลสอีเทอร์ของก้านป่าน 25% แป้งดัดแปร 65% และ FS-101 10%

ข้อมูลการกำหนดขนาดทั้งหมดเทียบได้กับข้อมูลการกำหนดขนาด PVA ซึ่งบ่งชี้ว่าขนาดผสมของไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสและแป้งเฉพาะมีประสิทธิภาพในการกำหนดขนาดที่ดีค่า pH ของมันใกล้เคียงกับความเป็นกลางมากขึ้นไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสและแป้งจำเพาะ ค่า COD (17459.2 มก./ลิตร) ของขนาดผสมแป้งจำเพาะนั้นต่ำกว่าขนาด PVA (26448.0 มก./ลิตร) อย่างมีนัยสำคัญ และประสิทธิภาพการปกป้องสิ่งแวดล้อมก็ดี

3. บทสรุป

กระบวนการผลิตที่เหมาะสมที่สุดในการเตรียมเซลลูโลสก้านป่านอีเทอร์-ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสสำหรับการปรับขนาดมีดังนี้: เครื่องปฏิกรณ์แบบกวนแรงดันสูงที่มีความเร็วการหมุน 240-350 รอบ/นาที เศษส่วนมวลของน้ำด่าง 35% และอัตราส่วนการอัด ของอัลคาไลเซลลูโลส 2.4 อุณหภูมิเมทิลเลชันคือ 75 ℃ และอุณหภูมิไฮดรอกซีโพรพิเลชันคือ 50 ℃ แต่ละครั้งคงไว้เป็นเวลา 2 ชั่วโมง อัตราส่วนปริมาตรของเหลวของเมทิลคลอไรด์และโพรพิลีนออกไซด์คือ 7: 3 สูญญากาศ ความดันปฏิกิริยาคือ 2.0 MPa ไอโซโพรพานอลเป็นตัวเจือจาง

เซลลูโลสอีเทอร์ของก้านป่านถูกนำมาใช้เพื่อแทนที่ขนาด PVA สำหรับการกำหนดขนาด และอัตราส่วนขนาดที่เหมาะสมคือ: เซลลูโลสอีเทอร์ของก้านป่าน 25% แป้งดัดแปร 65% และ FS‐101 10%pH ของสารละลายคือ 6.5 และค่า COD (17459.2 มก./ลิตร) ต่ำกว่าค่า pH ของสารละลาย PVA (26448.0 มก./ลิตร) อย่างมีนัยสำคัญ ซึ่งแสดงถึงประสิทธิภาพด้านสิ่งแวดล้อมที่ดี

เซลลูโลสอีเทอร์ก้านกัญชาถูกนำมาใช้ในการปรับขนาดแทนขนาด PVA เพื่อปรับขนาดเส้นด้ายผสมฝ้ายโพลีเอสเตอร์ T/C 65/3514.7texดัชนีขนาดจะเท่ากันเซลลูโลสอีเทอร์ก้านป่านใหม่และแป้งดัดแปรขนาดผสมสามารถทดแทนขนาด PVA