CMC sellýuloza we onuň gurluşynyň häsiýetnamasy

Saman sellýulozasyny çig mal hökmünde ulanyp, efirleşdirmek arkaly üýtgedildi.Factoreke faktor we aýlanma synagy arkaly karboksimetil sellýulozany taýýarlamak üçin iň amatly şertler kesgitlenildi: eterifikasiýa wagty 100min, eterifikasiýa temperaturasy 70℃, NaOH dozasy 3.2g we monohloroasetik kislotanyň dozasy 3.0g, iň ýokary çalyşma derejesi 0,53.

Açar sözler: CMCsellýuloza;monohloroasetik kislota;eterifikasiýa;üýtgetmek

Karboksimetil sellýulozadünýäde iň köp öndürilen we satylan sellýuloza efiridir.Erguwujy serişde, iýmit, diş pastasy, dokma, çap we boýag, kagyz ýasamak, nebit, magdançylyk, lukmançylyk, keramika, elektron bölekleri, rezin, Boýaglar, pestisidler, kosmetika, deri, plastmassa we ýag burawlamak we ş.m. giňden ulanylýar. “senagat monosodium glutamat” hökmünde.Karboksimetil sellýuloza, tebigy sellýulozany himiki taýdan üýtgetmek arkaly alnan suwda erän sellýuloza efir önümidir.Karboksimetil sellýulozany öndürmek üçin esasy çig mal bolan sellýuloza, her ýyl ýüzlerçe milliard tonna önüm öndürýän ýer ýüzünde iň köp dikeldilýän tebigy çeşmelerden biridir.meniň ýurdum iri oba hojalygy ýurtlary we iň köp saman baý ýurtlarydyr.Sypal hemişe oba ýaşaýjylary üçin esasy ýaşaýyş ýangyjynyň biri bolupdy.Bu çeşmeler uzak wagtlap rasional ösdürilmedi we saman ýaly oba hojalygy we tokaý galyndylarynyň 2% -den azy dünýäde ulanylýar.Tüwi, Heilongjiang welaýatynyň esasy ykdysady ekinidir, ekiş meýdany 2 million hm2-den gowrak, ýyllyk önümçiligi 14 million tonna tüwi we 11 million tonna saman.Daýhanlar, adatça, tebigy baýlyklaryň gaty köp sarp edilmegi bilen çäklenmän, daşky gurşawa çynlakaý hapalanmagyna sebäp bolýan galyndylar hökmünde gönüden-göni ekin meýdanlarynda ýakýarlar.Şonuň üçin sypalyň çeşmelerinden peýdalanmagy durmuşa geçirmek oba hojalygynyň durnukly ösüş strategiýasynyň zerurlygydyr.

1. Synag materiallary we usullary

1.1 Synag materiallary we enjamlary

Laboratoriýada öz-özünden ýasalan sypal sellýuloza;JJ～1 görnüşli elektrik garyjy, Jintan Guowang tejribe gurallary zawody;SHZW2C RS görnüşi-Wakuum nasosy, Şanhaý Pengfu Elektromehaniki Co., Ltd.;pHS-3C pH metr, Mettler-Toledo Co., Ltd.;DGG-9070A elektrik ýyladyş hemişelik temperaturany guratýan peç, Pekin Demirgazyk Lihui Synag Gurallary enjamlary Ltd.HITACHI-S ~ 3400N skaner elektron mikroskopy, Hitachi gurallary;etanol;natriý gidroksidi;hloroasetik kislota we ş.m. (ýokardaky reagentler analitiki taýdan arassa).

1.2 Synag usuly

1.2.1 Karboksimetil sellýulozany taýýarlamak

.°C 80 minut.Gowy birleşdirmek üçin mikser bilen garmaly.Bu amalyň dowamynda sellýuloza aşgar ergin bilen reaksiýa berip, aşgar sellýulozany emele getirýär.Eterifikasiýa etabynda ýokarda reaksiýa berlen üç boýnly flakana 10 ml 75% etanol ergini we 3 gr hloroasetik kislota goşuň, temperaturany 65-70-e çykaryň.° C. we 60 minut reaksiýa beriň.Ikinji gezek aşgar goşuň, soňra temperaturany 70-de saklamak üçin ýokardaky reaksiýa flakasyna 0.6g NaOH goşuň°C, we çig Na almak üçin reaksiýa wagty 40min-CMC (natriý karboksimetilseluloza).

Bitaraplaşdyrmak we ýuwmak: 1moL goşuň·L-1 gidroklor kislotasy we pH = 7 ~ 8 çenli otag temperaturasynda reaksiýany zyýansyzlandyryň.Soňra 50% etanol bilen iki gezek ýuwuň, soňra 95% etanol bilen bir gezek ýuwuň, emdiriş bilen süzüň we 80-90-da guradyň.°C 2 sagatlap

. kislota ýa-da aşgar bilen ergin pH-ni 8-e getirdi. Soňra synag erginini pH metr elektrody bilen enjamlaşdyrylan çeňňekde kükürt kislotasynyň standart ergini bilen titräň we pH bolýança titrände pH metriniň görkezilişine gözegçilik ediň. 3.74.Ulanylýan kükürt kislotasynyň standart ergininiň mukdaryna üns beriň.

1.2.2 factoreke faktor synag usuly

(1) Alkogol mukdarynyň karboksimetil sellýulozanyň ornuny tutmak derejesine täsiri: 25-de aşgarlanmagy amala aşyryň℃, aşgar 80 minut çümdürilse, etanol ergininde konsentrasiýa 75%, monohloroasetik kislotanyň reagentiniň mukdaryny 3g gözegçilikde saklaň, eterifikasiýa temperaturasy 65 ~ 70°C, eterifikasiýa wagty 100 minut boldy we synag üçin natriý gidroksidiň mukdary üýtgedildi.

.°80 minut üçin C, etanol ergininiň konsentrasiýasy 75%, monohloroasetik kislota reagentiniň mukdary 3g-de gözegçilik edilýär, eterifikasiýa Temperatura 65-70°C, eterifikasiýa wagty 100min, we etanol ergininiň konsentrasiýasy synag üçin üýtgedilýär.

(3) Monohloroasetik kislotanyň mukdarynyň karboksimetil sellýulozanyň ornuny tutmak derejesine täsiri: 25-de düzediň°Alkalizasiýa üçin C, aşgazanda 80 minut çümdüriň, etanol ergininiň konsentrasiýasyny 75%, efir üçin 3,2g natriý gidroksidi goşuň, temperatura 65 ~ 70°C, eterifikasiýa wagty 100min, monohloroasetik kislotanyň mukdary synag üçin üýtgedilýär.

(4) Eterifikasiýa temperaturasynyň karboksimetil sellýulozanyň ornuny tutmak derejesine täsiri: 25-de düzediň°Alkalizasiýa üçin C, aşgazanda 80 minut çümdüriň, etanol ergininiň konsentrasiýasyny 75%, eterifikasiýa temperaturasyny 3,2g natriý gidroksidi goşuň, temperatura 65 ~ 70℃, eterifikasiýa wagty 100min, synag monohloroasetik kislotanyň dozasyny üýtgetmek arkaly geçirilýär.

(5) Eterifikasiýa wagtynyň karboksimetil sellýulozanyň ornuny tutmak derejesine täsiri: 25-de kesgitlenýär°Alkalizasiýa üçin C, 3,2g natriý gidroksidi goşup, etanol ergininiň konsentrasiýasyny 75% etmek üçin aşgazana 80 minut siňdirildi we gözegçilik edilýän monohlor Sirke kislotasynyň reagentiniň dozasy 3g, eterifikasiýa temperaturasy 65 ~ 70°C, we efirleşdiriş wagty synag üçin üýtgedilýär.

1.2.3 Karboksimetil sellýulozanyň synag meýilnamasy we optimizasiýasy

Factoreke faktor faktorynyň esasynda dört faktor we bäş dereje bilen kwadrat regressiýa ortogonal aýlanma birleşdirilen synag synag edildi.Dört faktor eterifikasiýa wagty, eterifikasiýa temperaturasy, NaOH mukdary we monohloroasetik kislotanyň mukdarydyr.Maglumatlary gaýtadan işlemek, her bir täsir ediji faktoryň we karboksimetil sellýulozanyň ornuny tutmagyň derejesiniň arasyndaky baglanyşygy açýan maglumatlary gaýtadan işlemek üçin SAS8.2 statistiki programma üpjünçiligini ulanýar.içki kanun.

1.2.4 SEM derňew usuly

Guradylan poroşok nusgasy, geçiriji ýelim bilen nusga sahnasynda berkidildi we wakuum altyna sepilenden soň, Hitachi-S-3400N Hitachi elektron mikroskopy gözden geçirdi we surata alyndy.

2. Netijeler we derňew

2.1 singleeke faktoryň karboksimetil sellýulozanyň ornuny tutmak derejesine täsiri

2.1.1 Alkogol mukdarynyň karboksimetil sellýulozanyň ornuny tutmak derejesine täsiri

NaOH3.2g 2g sellýuloza goşulanda, önümiň çalyşma derejesi iň ýokary boldy.NaOH mukdary azalýar, bu gidroksidi sellýulozanyň we efirleşdiriji serişdäniň zyýansyzlandyrylmagyny emele getirmek üçin ýeterlik däl we önümiň çalyşmagy we pes ýapyşygy bar.Munuň tersine, NaOH-nyň mukdary aşa köp bolsa, hloroasetik kislotanyň gidrolizi wagtynda ýüze çykýan täsirler artar, efirleýji serişdäniň sarp edilişi artar we önümiň ýapyşygy hem azalýar.

2.1.2 Etanol ergininiň konsentrasiýasynyň karboksimetil sellýulozanyň ornuny tutmagyna täsiri

Etanol erginindäki suwuň bir bölegi sellýulozanyň daşyndaky reaksiýa gurşawynda, beýleki bölegi sellýulozada bar.Suwuň mukdary gaty köp bolsa, CMC suwda çişip, efirleşme wagtynda jele emele getirer, bu bolsa gaty deň däl reaksiýa döreder;suwuň düzümi gaty az bolsa, reaksiýa gurşawynyň ýoklugy sebäpli reaksiýany dowam etdirmek kyn bolar.Umuman, 80% etanol iň amatly erginçidir.

2.1.3 Monohloroasetik kislotanyň dozasynyň karboksimetil sellýulozanyň ornuny tutmak derejesine täsiri

Monohloroasetik kislotanyň we natriý gidroksidiň mukdary teoretiki taýdan 1: 2, ýöne reaksiýany CMC öndürmek ugruna geçirmek üçin, karboksimetilasiýanyň kadaly dowam etmegi üçin reaksiýa ulgamynda amatly erkin bazanyň bardygyny üpjün ediň.Şol sebäpli artykmaç aşgar usuly kabul edilýär, ýagny kislota we aşgar maddalarynyň mol gatnaşygy 1: 2.2.

2.1.4 Eterifikasiýa temperaturasynyň karboksimetil sellýulozanyň çalşylmagyna täsiri

Eterifikasiýa temperaturasy näçe ýokary bolsa, reaksiýa tizligi çalt bolýar, ýöne gapdal reaksiýalar hem çaltlaşýar.Himiki deňagramlylyk nukdaýnazaryndan temperaturanyň ýokarlanmagy CMC-iň emele gelmegi üçin amatsyz, ýöne temperatura gaty pes bolsa, reaksiýa derejesi haýal we efirleýji serişdäniň ulanylyş derejesi pesdir.Eterifikasiýa üçin iň amatly temperaturanyň 70-den ybaratdygyny görmek bolýar°C.

2.1.5 Eterifikasiýa wagtynyň karboksimetil sellýulozanyň çalşylmagyna täsiri

Eterifikasiýa wagtynyň köpelmegi bilen CMC-ni çalyşmagyň derejesi ýokarlanýar we reaksiýanyň tizligi çaltlaşýar, ýöne belli bir wagtdan soň gapdal reaksiýalar ýokarlanýar we çalyşmak derejesi peselýär.Eterifikasiýa wagty 100min bolanda, çalyşmagyň derejesi iň ýokarydyr.

2.2 Ortogonal synag netijeleri we karboksimetil toparlarynyň derňewi

Tapawut derňew tablisasyndan esasy elementde eterifikasiýa wagtynyň dört faktorynyň, eterifikasiýa temperaturasynyň, NaOH mukdarynyň we monohloroasetik kislotanyň mukdarynyň karboksimetil sellýulozanyň çalşygynyň derejesine ep-esli täsir edýändigini görmek bolýar. <0.01).Özara täsir ediş elementleriniň arasynda eterifikasiýa wagtynyň täsir ediş elementleri we monohloroasetik kislotanyň mukdary, eterifikasiýa temperaturasynyň täsir ediş elementleri we monohloroasetik kislotanyň mukdary karboksimetil sellýulozanyň çalşylmagyna ep-esli täsir etdi (p <0.01).Karboksimetil sellýulozanyň ornuny tutmak derejesine dürli faktorlaryň täsir etmegiň tertibi: eterifikasiýa temperaturasy> monohloroasetik kislotanyň mukdary> eterifikasiýa wagty> NaOH mukdary.

Kwadrat regressiýanyň ortogonal aýlanma kombinasiýasynyň dizaýnynyň synag netijeleri seljerilenden soň, karboksimetilasiýa modifikasiýasy üçin iň amatly proses şertleriniň: eterifikasiýa wagty 100min, eterifikasiýa temperaturasy 70℃, NaOH dozasy 3.2g we monohloroasetik kislotanyň dozasy 3.0g, çalyşmagyň iň ýokary derejesi 0,53.

2.3 Mikroskopiki öndürijilik häsiýetnamasy

Sellýulozanyň, karboksimetil sellýulozanyň we biri-birine bagly karboksimetil sellýuloza bölejikleriniň üstki morfologiýasy elektron mikroskopiýa arkaly gözden geçirildi.Sellýuloza tekiz görnüşde zolak görnüşinde ösýär;karboksimetil sellýulozanyň gyrasy çykarylan sellýulozanyňkydan has gödek we boşluk gurluşy ýokarlanýar we göwrümi ulalýar.Munuň sebäbi, karboksimetil sellýulozanyň çişmegi sebäpli bukjanyň gurluşy ulalýar.

3. Netije

3.1 Karboksimetil efirlenen sellýulozany taýýarlamak Sellýulozanyň çalşylmagyna täsir edýän dört faktoryň ähmiýetiniň tertibi: efirleşme temperaturasy> monohloroasetik kislotanyň dozasy> eterifikasiýa wagty> NaOH dozasy.Karboksimetilizasiýany üýtgetmegiň iň amatly şertleri, eterifikasiýa wagty 100min, eterifikasiýa temperaturasy 70℃, NaOH dozasy 3.2g, monohloroasetik kislotanyň dozasy 3.0g, iň ýokary çalyşma derejesi 0,53.

3.2 Karboksimetilasiýa modifikasiýasynyň iň amatly tehnologiki şertleri: efirleşme wagty 100min, eterifikasiýa temperaturasy 70℃, NaOH dozasy 3.2g, monohloroasetik kislotanyň dozasy 3.0g, iň ýokary çalyşma derejesi 0,53.