Selulosa CMC lan Karakterisasi Struktur

Nggunakake selulosa jerami minangka bahan mentah, diowahi kanthi eterifikasi.Liwat tes faktor tunggal lan rotasi, kondisi optimal kanggo nyiapake selulosa karboksimetil ditemtokake yaiku: wektu eterifikasi 100 menit, suhu eterifikasi 70℃, NaOH dosis 3.2g lan asam monochloroacetic dosis 3.0g, substitusi maksimum Gelar punika 0.53.

Tembung kunci: CMCselulosa;asam monochloroacetic;eterifikasi;modifikasi

Karboksimetil selulosapunika eter selulosa paling diprodhuksi lan didol ing donya.Iki digunakake kanthi wiyar ing deterjen, panganan, odol, tekstil, percetakan lan pewarnaan, nggawe kertas, minyak bumi, pertambangan, obat-obatan, keramik, komponen elektronik, karet, Cat, pestisida, kosmetik, kulit, plastik lan pengeboran minyak, lsp. minangka "monosodium glutamat industri".Carboxymethyl cellulose minangka turunan selulosa eter sing larut banyu sing dipikolehi kanthi ngowahi selulosa alami kanthi kimia.Selulosa, bahan baku utama kanggo produksi selulosa karboksimetil, minangka salah sawijining sumber daya alam sing bisa dianyari paling akeh ing bumi, kanthi produksi taunan atusan milyar ton.negaraku negara tetanèn gedhe lan salah siji saka negara karo paling akeh sumber jerami.Jerami tansah dadi salah sawijining bahan bakar urip utama kanggo warga padesan.Sumber daya kasebut wis suwe ora dikembangake kanthi rasional, lan kurang saka 2% limbah pertanian lan kehutanan kayata jerami digunakake ing saindenging jagad saben taun.Beras minangka tanduran ekonomi utama ing Provinsi Heilongjiang, kanthi area tandur luwih saka 2 yuta hm2, output taunan 14 yuta ton beras, lan 11 yuta ton jerami.Umume para petani ngobong langsung ing lapangan minangka sampah, sing ora mung dadi sampah sumber daya alam, nanging uga nyebabake polusi sing serius kanggo lingkungan.Mula, mujudake pemanfaatan sumber daya jerami minangka kabutuhan strategi pembangunan pertanian sing lestari.

1. Bahan lan metode eksperimen

1.1 Bahan lan peralatan eksperimen

Selulosa jerami, digawe dhewe ing laboratorium;JJ～1 jinis mixer listrik, Pabrik Instrumen Eksperimen Jintan Guowang;SHZW2C jinis RS—Pompa vakum, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd.;pH meter pHS-3C, Mettler-Toledo Co., Ltd.;DGG-9070A listrik dadi panas pancet pangatusan oven, Beijing Utara Lihui Test Instrument Equipment Co., Ltd.;HITACHI-S ~ 3400N scanning electron microscope, Instrumen Hitachi;etanol;natrium hidroksida;asam kloroasetat, lsp. (reagen ing ndhuwur iku murni analitik).

1.2 Metode eksperimen

1.2.1 Preparation saka carboxymethyl selulosa

(1) Cara nyiapake selulosa karboksimetil: Timbang 2 g selulosa menyang labu gulu telu, tambahake 2,8 g NaOH, 20 mL larutan etanol 75%, lan rendhem ing alkali ing adus banyu suhu konstan ing 25°C kanggo 80 menit.Nglakoake karo mixer kanggo gabungke uga.Sajrone proses iki, selulosa bereaksi karo larutan alkali kanggo mbentuk selulosa alkali.Ing tahap eterifikasi, tambahake 10 ml larutan etanol 75% lan 3 g asam kloroasetat menyang labu gulu telu sing direaksiake ing ndhuwur, mundhakake suhu nganti 65-70.° C., lan reaksi nganti 60 menit.Tambah alkali kaping pindho, banjur tambahake 0,6g NaOH menyang labu reaksi ndhuwur kanggo njaga suhu ing 70°C, lan wektu reaksi yaiku 40 menit kanggo entuk Na mentah—CMC (sodium carboxymethylcellulose).

Neutralisasi lan ngumbah: nambah 1moL·L-1 asam klorida, lan netralake reaksi ing suhu kamar nganti pH = 7 ~ 8.Banjur dicuci kaping pindho nganggo etanol 50%, banjur dicuci sepisan nganggo etanol 95%, disaring nganggo nyedhot, lan garing ing suhu 80-90.°C suwene 2 jam.

(2) Penentuan derajat substitusi sampel: cara penentuan meter keasaman: Timbang 0.2g (akurat nganti 0.1mg) sampel Na-CMC sing wis diresiki lan garing, larut ing banyu suling 80mL, aduk kanthi elektromagnetik sajrone 10 menit, lan atur. karo asam utawa alkali Solusi kasebut nggawa pH larutan dadi 8. Banjur titrasi larutan uji nganggo larutan standar asam sulfat ing gelas beaker sing dilengkapi elektroda pH meter, lan mirsani indikasi pH meter nalika titrasi nganti pH dadi. 3.74.Catat volume larutan standar asam sulfat sing digunakake.

1.2.2 Metode uji faktor tunggal

(1) Pengaruh jumlah alkali ing tingkat substitusi karboksimetil selulosa: nindakake alkalisasi ing 25℃, kecemplung alkali kanggo 80 menit, konsentrasi ing solusi etanol punika 75%, kontrol jumlah reagen asam monochloroacetic 3g, suhu etherification punika 65 ~ 70°C, wektu eterifikasi yaiku 100 menit, lan jumlah natrium hidroksida diganti kanggo tes.

(2) Pengaruh konsentrasi larutan etanol ing derajat substitusi karboksimetil selulosa: jumlah alkali tetep yaiku 3.2g, kecemplung alkali ing adus banyu suhu konstan ing 25°C kanggo 80min, konsentrasi larutan etanol 75%, jumlah reagen asam monochloroacetic dikontrol ing 3g, etherifikasi Suhu 65-70°C, wektu eterifikasi yaiku 100 menit, lan konsentrasi larutan etanol diganti kanggo eksperimen.

(3) Pengaruh jumlah asam monochloroacetic ing derajat substitusi karboksimetil selulosa: fix ing 25°C kanggo alkalisasi, rendhem ing alkali kanggo 80 menit, nambah 3.2g saka sodium hidroksida kanggo nggawe konsentrasi saka solusi etanol 75%, ether Suhu punika 65 ~ 70°C, wektu eterifikasi yaiku 100 menit, lan jumlah asam monochloroacetic diganti kanggo eksperimen.

(4) Pengaruh suhu eterifikasi ing derajat substitusi karboksimetil selulosa: fix ing 25°C kanggo alkalisasi, rendhem ing alkali kanggo 80 menit, nambah 3.2g saka sodium hidroksida kanggo nggawe konsentrasi solusi etanol 75%, suhu etherification Suhu punika 65 ~ 70℃, wektu eterifikasi yaiku 100 menit, lan eksperimen ditindakake kanthi ngganti dosis asam monochloroacetic.

(5) Efek wektu eterifikasi ing tingkat substitusi karboksimetil selulosa: tetep ing 25°C kanggo alkalisasi, ditambahake 3.2g sodium hidroksida, lan direndhem ing alkali kanggo 80min kanggo nggawe konsentrasi solusi etanol 75%, lan monochlor kontrol Dosis reagen asam asetat punika 3g, suhu etherification punika 65 ~ 70°C, lan wektu eterifikasi diganti kanggo eksperimen.

1.2.3 Rencana uji lan optimalisasi karboksimetil selulosa

Ing basis saka eksperimen faktor tunggal, regresi kuadrat rotasi ortogonal gabungan eksperimen karo papat faktor lan limang tingkat dirancang.Papat faktor kasebut yaiku wektu eterifikasi, suhu eterifikasi, jumlah NaOH lan jumlah asam monochloroacetic.Pangolahan data nggunakake piranti lunak statistik SAS8.2 kanggo pangolahan data, sing nuduhake hubungan antarane saben faktor sing mengaruhi lan derajat substitusi selulosa karboksimetil.hukum batin.

1.2.4 Metode analisis SEM

Sampel wêdakakêna garing kasebut dipasang ing tataran sampel kanthi lem konduktif, lan sawise nyemprotake vakum emas, diamati lan difoto ing mikroskop elektron pemindai Hitachi-S-3400N Hitachi.

2. Asil lan analisis

2.1 Pengaruh faktor tunggal ing tingkat substitusi karboksimetil selulosa

2.1.1 Pengaruh jumlah alkali ing tingkat substitusi karboksimetil selulosa

Nalika NaOH3.2g ditambahake menyang 2g selulosa, tingkat substitusi produk kasebut paling dhuwur.Jumlah NaOH wis suda, kang ora cukup kanggo mbentuk neutralization saka selulosa alkalin lan agen etherification, lan prodhuk wis jurusan cilik substitusi lan viskositas kurang.Kosok baline, yen jumlah NaOH kakehan, reaksi samping sajrone hidrolisis asam kloroasetat bakal nambah, konsumsi agen etherifying bakal nambah, lan viskositas produk uga bakal mudhun.

2.1.2 Pengaruh konsentrasi larutan etanol ing derajat substitusi karboksimetil selulosa

Bagéyan saka banyu ing larutan etanol ana ing medium reaksi ing njaba selulosa, lan bagean liyane ana ing selulosa.Yen isi banyu gedhe banget, CMC bakal swell ing banyu kanggo mbentuk sele sak etherification, asil ing reaksi banget ora rata;yen isi banyu cilik banget, reaksi bakal angel diterusake amarga ora ana medium reaksi.Umumé, 80% etanol minangka pelarut sing paling cocok.

2.1.3 Pengaruh dosis asam monokloroasetat ing tingkat substitusi karboksimetil selulosa

Jumlah asam monochloroacetic lan natrium hidroksida sacara teoritis 1: 2, nanging kanggo mindhah reaksi menyang arah ngasilake CMC, priksa manawa ana basa bebas sing cocog ing sistem reaksi, supaya karboksimetilasi bisa diterusake kanthi lancar.Kanggo alasan iki, metode keluwihan alkali diadopsi, yaiku, rasio molar zat asam lan alkali yaiku 1: 2.2.

2.1.4 Pengaruh suhu eterifikasi ing derajat substitusi karboksimetil selulosa

Sing luwih dhuwur suhu etherifikasi, sing luwih cepet tingkat reaksi, nanging reaksi sisih uga digawe cepet.Saka perspektif imbangan kimia, mundhak suhu ora nguntungake kanggo tatanan saka CMC, nanging yen suhu banget kurang, tingkat reaksi alon lan tingkat pemanfaatan agen etherifying kurang.Bisa dideleng manawa suhu paling optimal kanggo eterifikasi yaiku 70°C.

2.1.5 Pengaruh wektu eterifikasi ing tingkat substitusi karboksimetil selulosa

Kanthi nambah wektu eterifikasi, tingkat substitusi CMC mundhak, lan kacepetan reaksi luwih cepet, nanging sawise sawetara wektu, reaksi sisih mundhak lan tingkat substitusi mudhun.Nalika wektu eterifikasi 100 menit, tingkat substitusi maksimal.

2.2 Asil tes ortogonal lan analisis gugus karboksimetil

Bisa dideleng saka tabel analisis varian yen ing item primer, papat faktor wektu eterifikasi, suhu eterifikasi, jumlah NaOH lan jumlah asam monokloroasetat nduweni pengaruh sing signifikan marang derajat substitusi karboksimetil selulosa (p <0.01).Ing antarane item interaksi, item interaksi wektu eterifikasi lan jumlah asam monokloroasetat, lan item interaksi suhu eterifikasi lan jumlah asam monokloroasetat nduweni pengaruh sing signifikan banget marang derajat substitusi selulosa karboksimetil (p<0.01).Urutan pengaruh macem-macem faktor ing derajat substitusi karboksimetil selulosa yaiku: suhu eterifikasi>jumlah asam monokloroasetat>waktu eterifikasi>jumlah NaOH.

Sawise analisis asil tes desain kombinasi rotasi ortogonal regresi kuadrat, bisa ditemtokake yen kondisi proses optimal kanggo modifikasi karboksimetilasi yaiku: wektu eterifikasi 100min, suhu eterifikasi 70℃, Dosis NaOH 3.2g lan asam monochloroacetic Dosis yaiku 3.0g, lan tingkat substitusi maksimal yaiku 0.53.

2.3 Karakterisasi kinerja mikroskopik

Morfologi permukaan selulosa, selulosa karboksimetil lan partikel selulosa karboksimetil ikatan silang diteliti kanthi scanning mikroskop elektron.Selulosa tuwuh ing wangun strip kanthi permukaan sing alus;pinggiran selulosa carboxymethyl luwih kasar tinimbang selulosa sing diekstrak, lan struktur rongga mundhak lan volume dadi luwih gedhe.Iki amarga struktur bundel dadi luwih gedhe amarga pembengkakan selulosa karboksimetil.

3. Kesimpulan

3.1 Preparation of carboxymethyl etherified cellulose Urutan wigati saka papat faktor sing mengaruhi derajat substitusi selulosa yaiku: suhu eterifikasi > dosis asam monokloroasetat > wektu eterifikasi > dosis NaOH.Kondisi proses optimal saka modifikasi karboksimetilasi yaiku wektu eterifikasi 100 menit, suhu eterifikasi 70℃, dosis NaOH 3.2g, dosis asam monochloroacetic 3.0g, lan derajat substitusi maksimum 0.53.

3.2 Kondisi teknologi optimal saka modifikasi karboksimetilasi yaiku: wektu eterifikasi 100 menit, suhu eterifikasi 70℃, dosis NaOH 3.2g, dosis asam monochloroacetic 3.0g, derajat substitusi maksimum 0.53.