सीएमसी सेलूलोज़ और इसकी संरचना विशेषता

कच्चे माल के रूप में पुआल सेलूलोज़ का उपयोग करके, इसे ईथरीकरण द्वारा संशोधित किया गया था।एकल कारक और रोटेशन परीक्षण के माध्यम से, कार्बोक्सिमिथाइल सेलूलोज़ की तैयारी के लिए इष्टतम स्थितियां निर्धारित की गईं: ईथरीकरण समय 100 मिनट, ईथरीकरण तापमान 70℃, NaOH खुराक 3.2g और मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड खुराक 3.0g, अधिकतम प्रतिस्थापन डिग्री 0.53 है।

मुख्य शब्द: सीएमसीसेलूलोज़;मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड;ईथरीकरण;परिवर्तन

कार्बोक्सिमिथाइल सेलूलोज़दुनिया में सबसे अधिक उत्पादित और बेचा जाने वाला सेलूलोज़ ईथर है।इसका व्यापक रूप से डिटर्जेंट, भोजन, टूथपेस्ट, कपड़ा, छपाई और रंगाई, कागज बनाने, पेट्रोलियम, खनन, दवा, चीनी मिट्टी की चीज़ें, इलेक्ट्रॉनिक घटक, रबर, पेंट, कीटनाशक, सौंदर्य प्रसाधन, चमड़ा, प्लास्टिक और तेल ड्रिलिंग आदि में उपयोग किया जाता है। "औद्योगिक मोनोसोडियम ग्लूटामेट" के रूप में।कार्बोक्सिमिथाइल सेलूलोज़ एक पानी में घुलनशील सेलूलोज़ ईथर व्युत्पन्न है जो प्राकृतिक सेलूलोज़ को रासायनिक रूप से संशोधित करके प्राप्त किया जाता है।सेल्युलोज़, कार्बोक्सिमिथाइल सेल्युलोज़ के उत्पादन के लिए मुख्य कच्चा माल, पृथ्वी पर सबसे प्रचुर प्राकृतिक नवीकरणीय संसाधनों में से एक है, जिसका वार्षिक उत्पादन सैकड़ों अरबों टन है।मेरा देश एक बड़ा कृषि प्रधान देश है और सबसे प्रचुर भूसे संसाधनों वाले देशों में से एक है।पुआल हमेशा से ग्रामीण निवासियों के लिए मुख्य जीवन ईंधन में से एक रहा है।इन संसाधनों को लंबे समय तक तर्कसंगत रूप से विकसित नहीं किया गया है, और दुनिया में हर साल 2% से भी कम कृषि और वानिकी अपशिष्ट जैसे पुआल का उपयोग किया जाता है।हेइलोंगजियांग प्रांत में चावल मुख्य आर्थिक फसल है, जिसका रोपण क्षेत्र 2 मिलियन एचएम2 से अधिक है, वार्षिक उत्पादन 14 मिलियन टन चावल और 11 मिलियन टन भूसा है।किसान आमतौर पर इन्हें कचरे के रूप में सीधे खेत में जला देते हैं, जो न केवल प्राकृतिक संसाधनों की भारी बर्बादी है, बल्कि पर्यावरण के लिए भी गंभीर प्रदूषण का कारण बनता है।इसलिए, पुआल के संसाधन उपयोग को समझना कृषि की सतत विकास रणनीति की आवश्यकता है।

1. प्रायोगिक सामग्री और विधियाँ

1.1 प्रायोगिक सामग्री और उपकरण

स्ट्रॉ सेलूलोज़, प्रयोगशाला में स्व-निर्मित;जे जे～1 प्रकार का इलेक्ट्रिक मिक्सर, जिन्तान गुओवांग प्रायोगिक उपकरण फैक्टरी;SHZW2C प्रकार आरएस—एक वैक्यूम पंप, शंघाई पेंगफू इलेक्ट्रोमैकेनिकल कंपनी लिमिटेड;pHS-3C pH मीटर, मेटलर-टोलेडो कंपनी, लिमिटेड;DGG-9070A इलेक्ट्रिक हीटिंग निरंतर तापमान सुखाने वाला ओवन, बीजिंग नॉर्थ लिहुई टेस्ट इंस्ट्रूमेंट इक्विपमेंट कं, लिमिटेड;हिताची-एस ~ 3400एन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप, हिताची उपकरण;इथेनॉल;सोडियम हाइड्रॉक्साइड;क्लोरोएसिटिक एसिड, आदि (उपरोक्त अभिकर्मक विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध हैं)।

1.2 प्रायोगिक विधि

1.2.1 कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज की तैयारी

(1) कार्बोक्सिमिथाइल सेल्युलोज की तैयारी विधि: तीन गर्दन वाले फ्लास्क में 2 ग्राम सेल्युलोज का वजन करें, 2.8 ग्राम NaOH, 20 एमएल 75% इथेनॉल घोल मिलाएं, और 25 पर स्थिर तापमान वाले पानी के स्नान में क्षार में भिगोएँ।°80 मिनट के लिए सी.अच्छी तरह मिलाने के लिए मिक्सर से हिलाएँ।इस प्रक्रिया के दौरान, सेल्युलोज क्षारीय घोल के साथ प्रतिक्रिया करके क्षार सेल्युलोज बनाता है।ईथरीकरण चरण में, उपरोक्त प्रतिक्रिया वाले तीन गर्दन वाले फ्लास्क में 10 एमएल 75% इथेनॉल घोल और 3 ग्राम क्लोरोएसेटिक एसिड मिलाएं, तापमान को 65-70 तक बढ़ाएं° सी., और 60 मिनट तक प्रतिक्रिया करें।दूसरी बार क्षार डालें, फिर तापमान को 70 पर बनाए रखने के लिए उपरोक्त प्रतिक्रिया फ्लास्क में 0.6 ग्राम NaOH डालें°C, और क्रूड Na प्राप्त करने के लिए प्रतिक्रिया समय 40 मिनट है—सीएमसी (सोडियम कार्बोक्सिमिथाइलसेलुलोज)।

तटस्थीकरण और धुलाई: 1moL जोड़ें·एल-1 हाइड्रोक्लोरिक एसिड, और पीएच = 7 ~ 8 तक कमरे के तापमान पर प्रतिक्रिया को बेअसर करें।फिर 50% इथेनॉल के साथ दो बार धोएं, फिर 95% इथेनॉल के साथ एक बार धोएं, सक्शन के साथ फ़िल्टर करें, और 80-90 पर सुखाएं°2 घंटे के लिए सी.

(2) नमूना प्रतिस्थापन की डिग्री का निर्धारण: अम्लता मीटर निर्धारण विधि: शुद्ध और सूखे Na-CMC नमूने का 0.2 ग्राम (0.1 मिलीग्राम तक सटीक) वजन करें, इसे 80 एमएल आसुत जल में घोलें, इसे 10 मिनट के लिए विद्युत चुम्बकीय रूप से हिलाएं, और समायोजित करें इसे अम्ल या क्षार के साथ घोलने से घोल का pH 8 पर आ जाता है। फिर pH मीटर इलेक्ट्रोड से सुसज्जित बीकर में सल्फ्यूरिक एसिड मानक घोल के साथ परीक्षण घोल का अनुमापन करें, और pH मीटर के संकेत का निरीक्षण करते हुए अनुमापन करते समय pH मान को नियंत्रित करें। 3.74.प्रयुक्त सल्फ्यूरिक एसिड मानक घोल की मात्रा नोट करें।

1.2.2 एकल कारक परीक्षण विधि

(1) कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज के प्रतिस्थापन की डिग्री पर क्षार की मात्रा का प्रभाव: 25 पर क्षारीकरण करें℃, 80 मिनट के लिए क्षार विसर्जन, इथेनॉल समाधान में एकाग्रता 75% है, मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड अभिकर्मक 3 जी की मात्रा को नियंत्रित करें, ईथरीकरण तापमान 65 ~ 70 है°सी, ईथरीकरण का समय 100 मिनट था, और परीक्षण के लिए सोडियम हाइड्रॉक्साइड की मात्रा बदल दी गई थी।

(2) कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज के प्रतिस्थापन की डिग्री पर इथेनॉल समाधान की एकाग्रता का प्रभाव: स्थिर क्षार की मात्रा 3.2 ग्राम है, 25 पर स्थिर तापमान वाले पानी के स्नान में क्षारीय विसर्जन°सी 80 मिनट के लिए, इथेनॉल समाधान की एकाग्रता 75% है, मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड अभिकर्मक की मात्रा 3 जी पर नियंत्रित की जाती है, ईथरीकरण तापमान 65-70 है°सी, ईथरीकरण का समय 100 मिनट है, और प्रयोग के लिए इथेनॉल समाधान की एकाग्रता बदल दी गई है।

(3) कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज के प्रतिस्थापन की डिग्री पर मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड की मात्रा का प्रभाव: 25 पर तय करें°क्षारीकरण के लिए सी, क्षार में 80 मिनट तक भिगोएँ, इथेनॉल घोल की सांद्रता 75% करने के लिए 3.2 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड मिलाएं, ईथर का तापमान 65 ~ 70 है°सी, ईथरीकरण का समय 100 मिनट है, और प्रयोग के लिए मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड की मात्रा बदल दी जाती है।

(4) कार्बोक्सिमिथाइल सेलूलोज़ के प्रतिस्थापन की डिग्री पर ईथरीकरण तापमान का प्रभाव: 25 पर ठीक करें°क्षारीकरण के लिए सी, क्षार में 80 मिनट तक भिगोएँ, इथेनॉल घोल की सांद्रता 75% करने के लिए 3.2 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड मिलाएं, ईथरीकरण तापमान तापमान 65 ~ 70 है℃, ईथरीकरण का समय 100 मिनट है, और प्रयोग मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड की खुराक को बदलकर किया जाता है।

(5) कार्बोक्सिमिथाइल सेलूलोज़ के प्रतिस्थापन की डिग्री पर ईथरीकरण समय का प्रभाव: 25 पर तय किया गया°क्षारीकरण के लिए सी, 3.2 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड मिलाया जाता है, और इथेनॉल घोल की सांद्रता 75% बनाने के लिए 80 मिनट के लिए क्षार में भिगोया जाता है, और नियंत्रित मोनोक्लोर एसिटिक एसिड अभिकर्मक की खुराक 3 ग्राम है, ईथरीकरण तापमान 65 ~ 70 है°सी, और प्रयोग के लिए ईथरीकरण समय बदल दिया गया है।

1.2.3 कार्बोक्सिमिथाइल सेलूलोज़ की परीक्षण योजना और अनुकूलन

एकल कारक प्रयोग के आधार पर, चार कारकों और पांच स्तरों के साथ एक द्विघात प्रतिगमन ऑर्थोगोनल रोटेशन संयुक्त प्रयोग डिजाइन किया गया था।चार कारक हैं ईथरीकरण समय, ईथरीकरण तापमान, NaOH की मात्रा और मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड की मात्रा।डेटा प्रोसेसिंग डेटा प्रोसेसिंग के लिए SAS8.2 सांख्यिकीय सॉफ़्टवेयर का उपयोग करता है, जो प्रत्येक प्रभावित कारक और कार्बोक्सिमिथाइल सेलूलोज़ के प्रतिस्थापन की डिग्री के बीच संबंध को प्रकट करता है।आंतरिक कानून.

1.2.4 एसईएम विश्लेषण विधि

सूखे पाउडर के नमूने को प्रवाहकीय गोंद के साथ नमूना चरण पर तय किया गया था, और सोने पर वैक्यूम छिड़काव के बाद, इसे हिताची-एस-3400एन हिताची स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप के तहत देखा और फोटो खींचा गया।

2. परिणाम और विश्लेषण

2.1 कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज के प्रतिस्थापन की डिग्री पर एकल कारक का प्रभाव

2.1.1 कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज के प्रतिस्थापन की डिग्री पर क्षार की मात्रा का प्रभाव

जब NaOH3.2g को 2g सेलूलोज़ में जोड़ा गया, तो उत्पाद की प्रतिस्थापन डिग्री उच्चतम थी।NaOH की मात्रा कम हो जाती है, जो क्षारीय सेलूलोज़ और ईथरिफिकेशन एजेंट को बेअसर करने के लिए पर्याप्त नहीं है, और उत्पाद में प्रतिस्थापन की एक छोटी डिग्री और कम चिपचिपाहट होती है।इसके विपरीत, यदि NaOH की मात्रा बहुत अधिक है, तो क्लोरोएसेटिक एसिड के हाइड्रोलिसिस के दौरान साइड प्रतिक्रियाएं बढ़ जाएंगी, ईथरिफाइंग एजेंट की खपत बढ़ जाएगी, और उत्पाद की चिपचिपाहट भी कम हो जाएगी।

2.1.2 कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज के प्रतिस्थापन की डिग्री पर इथेनॉल समाधान की एकाग्रता का प्रभाव

इथेनॉल घोल में पानी का एक हिस्सा सेल्युलोज के बाहर प्रतिक्रिया माध्यम में मौजूद होता है, और दूसरा हिस्सा सेल्युलोज में मौजूद होता है।यदि पानी की मात्रा बहुत अधिक है, तो ईथरीकरण के दौरान सीएमसी जेली बनाने के लिए पानी में फूल जाएगी, जिसके परिणामस्वरूप बहुत असमान प्रतिक्रिया होगी;यदि पानी की मात्रा बहुत कम है, तो प्रतिक्रिया माध्यम की कमी के कारण प्रतिक्रिया को आगे बढ़ाना मुश्किल होगा।आम तौर पर, 80% इथेनॉल सबसे उपयुक्त विलायक है।

2.1.3 कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज के प्रतिस्थापन की डिग्री पर मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड की खुराक का प्रभाव

मोनोक्लोरोएसिटिक एसिड और सोडियम हाइड्रॉक्साइड की मात्रा सैद्धांतिक रूप से 1:2 है, लेकिन प्रतिक्रिया को सीएमसी उत्पन्न करने की दिशा में ले जाने के लिए, सुनिश्चित करें कि प्रतिक्रिया प्रणाली में एक उपयुक्त मुक्त आधार है, ताकि कार्बोक्सिमिथाइलेशन सुचारू रूप से आगे बढ़ सके।इस कारण क्षार की अधिकता की विधि अपनाई जाती है, अर्थात् अम्ल और क्षार पदार्थों का दाढ़ अनुपात 1:2.2 होता है।

2.1.4 कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज के प्रतिस्थापन की डिग्री पर ईथरीकरण तापमान का प्रभाव

ईथरीकरण तापमान जितना अधिक होगा, प्रतिक्रिया दर उतनी ही तेज होगी, लेकिन पार्श्व प्रतिक्रियाएं भी तेज हो जाएंगी।रासायनिक संतुलन के दृष्टिकोण से, बढ़ता तापमान सीएमसी के गठन के लिए प्रतिकूल है, लेकिन यदि तापमान बहुत कम है, तो प्रतिक्रिया दर धीमी है और ईथरिफाइंग एजेंट की उपयोग दर कम है।यह देखा जा सकता है कि ईथरीकरण के लिए इष्टतम तापमान 70 है°C.

2.1.5 कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज के प्रतिस्थापन की डिग्री पर ईथरीकरण समय का प्रभाव

ईथरीकरण समय में वृद्धि के साथ, सीएमसी के प्रतिस्थापन की डिग्री बढ़ जाती है, और प्रतिक्रिया की गति तेज हो जाती है, लेकिन एक निश्चित समय के बाद, पक्ष प्रतिक्रियाएं बढ़ जाती हैं और प्रतिस्थापन की डिग्री कम हो जाती है।जब ईथरीकरण का समय 100 मिनट होता है, तो प्रतिस्थापन की डिग्री अधिकतम होती है।

2.2 ऑर्थोगोनल परीक्षण के परिणाम और कार्बोक्सिमिथाइल समूहों का विश्लेषण

विचरण विश्लेषण तालिका से यह देखा जा सकता है कि प्राथमिक आइटम में, ईथरीकरण समय, ईथरीकरण तापमान, NaOH की मात्रा और मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड की मात्रा के चार कारक कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज (पी) के प्रतिस्थापन की डिग्री पर बहुत महत्वपूर्ण प्रभाव डालते हैं। <0.01) .अंतःक्रियात्मक वस्तुओं में, ईथरीकरण समय और मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड की मात्रा की अंतःक्रिया वस्तुएं, और ईथरीकरण तापमान की अंतःक्रिया वस्तुएं और मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड की मात्रा का कार्बोक्सिमिथाइल सेलूलोज़ (पी <0.01) के प्रतिस्थापन की डिग्री पर बहुत महत्वपूर्ण प्रभाव पड़ा।कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज के प्रतिस्थापन की डिग्री पर विभिन्न कारकों के प्रभाव का क्रम था: ईथरीकरण तापमान> मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड की मात्रा> ईथरीकरण समय> NaOH की मात्रा।

द्विघात प्रतिगमन ऑर्थोगोनल रोटेशन संयोजन डिजाइन के परीक्षण परिणामों के विश्लेषण के बाद, यह निर्धारित किया जा सकता है कि कार्बोक्सिमिथाइलेशन संशोधन के लिए इष्टतम प्रक्रिया की स्थिति हैं: ईथरीकरण समय 100 मिनट, ईथरीकरण तापमान 70℃, NaOH खुराक 3.2 ग्राम और मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड खुराक 3.0 ग्राम है, और प्रतिस्थापन की अधिकतम डिग्री 0.53 है।

2.3 सूक्ष्म प्रदर्शन लक्षण वर्णन

सेल्यूलोज, कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज और क्रॉस-लिंक्ड कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज कणों की सतह आकृति विज्ञान का अध्ययन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी को स्कैन करके किया गया था।सेलूलोज़ एक चिकनी सतह के साथ एक पट्टी के आकार में बढ़ता है;कार्बोक्सिमिथाइल सेल्युलोज का किनारा निकाले गए सेल्युलोज की तुलना में अधिक खुरदरा होता है, और गुहा संरचना बढ़ जाती है और आयतन बड़ा हो जाता है।ऐसा इसलिए है क्योंकि कार्बोक्सिमिथाइल सेलुलोज की सूजन के कारण बंडल संरचना बड़ी हो जाती है।

3. निष्कर्ष

3.1 कार्बोक्सिमिथाइल ईथरीकृत सेलूलोज़ की तैयारी सेलूलोज़ के प्रतिस्थापन की डिग्री को प्रभावित करने वाले चार कारकों के महत्व का क्रम है: ईथरीकरण तापमान > मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड खुराक > ईथरीकरण समय > NaOH खुराक।कार्बोक्सिमिथाइलेशन संशोधन की इष्टतम प्रक्रिया स्थितियाँ ईथरीकरण समय 100 मिनट, ईथरीकरण तापमान 70 हैं℃, NaOH खुराक 3.2 ग्राम, मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड खुराक 3.0 ग्राम, और अधिकतम प्रतिस्थापन डिग्री 0.53।

3.2 कार्बोक्सिमिथाइलेशन संशोधन की इष्टतम तकनीकी स्थितियाँ हैं: ईथरीकरण समय 100 मिनट, ईथरीकरण तापमान 70℃, NaOH खुराक 3.2 ग्राम, मोनोक्लोरोएसेटिक एसिड खुराक 3.0 ग्राम, अधिकतम प्रतिस्थापन डिग्री 0.53।