КМЦ цэлюлоза і характарыстыка яе структуры

Выкарыстоўваючы ў якасці сыравіны саламяную цэлюлозу, яе мадыфікавалі этэрыфікацыяй.З дапамогай аднаго фактару і тэсту кручэння аптымальныя ўмовы для атрымання карбаксіметылцэлюлозы былі вызначаны: час этэрыфікацыі 100 хвілін, тэмпература этэрыфікацыі 70℃, дазавання NaOH 3,2 г і монохлоруксусной кіслаты 3,0 г, максімальная ступень замяшчэння 0,53.

Ключавыя словы: CMCцэлюлоза;монохлоруксусная кіслата;этэрыфікацыя;мадыфікацыя

Карбоксиметилцеллюлозаз'яўляецца самым вырабляемым і прадаваным эфірам цэлюлозы ў свеце.Ён шырока выкарыстоўваецца ў мыйных сродках, прадуктах харчавання, зубной пасце, тэкстыльнай прамысловасці, друку і фарбаванні, вырабе паперы, нафты, горназдабыўной прамысловасці, медыцыне, кераміцы, электронных кампанентах, гуме, фарбах, пестыцыдах, касметыцы, скуры, пластмасах і нафтавых бурэннях і г.д. як «прамысловы глутамат натрыю».Карбоксиметилцеллюлоза - гэта вытворнае эфіру цэлюлозы, растваральнае ў вадзе, атрыманае шляхам хімічнай мадыфікацыі натуральнай цэлюлозы.Цэлюлоза, асноўная сыравіна для вытворчасці карбоксиметилцеллюлозы, з'яўляецца адным з самых багатых прыродных аднаўляльных рэсурсаў на зямлі, штогадовая вытворчасць складае сотні мільярдаў тон.мая краіна з'яўляецца вялікай сельскагаспадарчай краінай і адной з краін з самымі багатымі рэсурсамі саломы.Салома заўсёды была адным з асноўных відаў жыццядзейнасці сельскіх жыхароў.Гэтыя рэсурсы доўгі час не асвойваліся рацыянальна, і штогод у свеце выкарыстоўваецца менш за 2% адходаў сельскай і лясной гаспадаркі, такіх як салома.Рыс з'яўляецца асноўнай эканамічнай культурай у правінцыі Хэйлунцзян з плошчай пасадак больш за 2 млн. кв.Фермеры звычайна спальваюць іх непасрэдна ў полі як адходы, што не толькі з'яўляецца велізарнай тратай прыродных рэсурсаў, але і выклікае сур'ёзнае забруджванне навакольнага асяроддзя.Такім чынам, рэалізацыя выкарыстання рэсурсаў саломы з'яўляецца неабходнасцю стратэгіі ўстойлівага развіцця сельскай гаспадаркі.

1. Эксперыментальныя матэрыялы і метады

1.1 Эксперыментальныя матэрыялы і абсталяванне

Саламяная цэлюлоза, вырабленая самастойна ў лабараторыі;JJ～1 тып электрычнага міксера, Jintan Guowang Experimental Instrument Factory;SHZW2C тыпу RS—Вакуумны помпа, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd.;рН-метр pHS-3C, Mettler-Toledo Co., Ltd.;Сушыльная печ з электрычным ацяпленнем і пастаяннай тэмпературай DGG-9070A, Beijing North Lihui Test Instrument Equipment Co., Ltd.;Растравы электронны мікраскоп HITACHI-S ~ 3400N, Hitachi Instruments;этанол;гідраксід натрыю;хлоруксусная кіслата і г. д. (пералічаныя вышэй рэагенты аналітычна чыстыя).

1.2 Эксперыментальны метад

1.2.1 Атрыманне карбоксиметилцеллюлозы

(1) Спосаб атрымання карбоксиметилцеллюлозы: Узважваюць 2 г цэлюлозы ў трехгорлую колбу, дадаюць 2,8 г NaOH, 20 мл 75% раствора этанолу і замочваюць у шчолачы ў вадзяной лазні з пастаяннай тэмпературай пры 25°С.°С на працягу 80 хвілін.Змяшайце міксерам, каб добра змяшаць.Падчас гэтага працэсу цэлюлоза рэагуе са шчолачным растворам з адукацыяй шчолачнай цэлюлозы.На стадыі этерификации ў трохгорлую колбу, якая прарэагавала вышэй, дадаюць 10 мл 75% раствора этанолу і 3 г хлоруксусной кіслаты, павышаюць тэмпературу да 65-70°С.° C., і рэагуюць на працягу 60 хвілін.Дадайце шчолач другі раз, затым дадайце 0,6 г NaOH у рэакцыйную колбу, каб падтрымліваць тэмпературу 70°C, а час рэакцыі складае 40 хвілін для атрымання сырога Na—CMC (карбоксиметилцеллюлоза натрыю).

Нейтралізацыя і прамыванне: дадаць 1моль·L-1 салянай кіслаты і нейтралізуйце рэакцыю пры пакаёвай тэмпературы да pH=7~8.Затым прамыйце двойчы 50% этанолам, затым прамыйце адзін раз 95% этанолам, адфільтруйце з адсмоктваннем і высушыце пры 80-90°С на працягу 2 гадзін.

(2) Вызначэнне ступені замены ўзору: метад вызначэння кіслотометра: Узважце 0,2 г (з дакладнасцю да 0,1 мг) вычышчанага і высушанага ўзору Na-CMC, растварыце яго ў 80 мл дыстыляванай вады, змяшайце электрамагнітным метадам на працягу 10 хвілін і адрэгулюйце кіслатой або шчолаччу. Раствор давёў рн раствора да 8. Затым тытруйце доследны раствор стандартным растворам сернай кіслаты ў шклянцы, абсталяванай электродам рН-метра, і назірайце за паказаннямі рн-метра падчас тытравання, пакуль рн не дасягне значэння рн. 3,74.Запішыце аб'ём выкарыстанага стандартнага раствора сернай кіслаты.

1.2.2 Метад аднафактарнага тэставання

(1) Уплыў колькасці шчолачы на ​​ступень замяшчэння карбоксиметилцеллюлозы: правядзіце подщелачивание пры 25℃, апусканне ў шчолач на 80 хвілін, канцэнтрацыя ў этанольным растворы 75%, кантроль колькасці рэагента монохлоруксусной кіслаты 3 г, тэмпература этэрыфікацыі 65 ~70°C, час этэрыфікацыі складала 100 хвілін, і колькасць гідраксіду натрыю было зменена для тэсту.

(2) Уплыў канцэнтрацыі раствора этанолу на ступень замяшчэння карбоксиметилцеллюлозы: колькасць фіксаванай шчолачы складае 3,2 г, шчолачнае апусканне ў вадзяную лазню з пастаяннай тэмпературай пры 25°С на працягу 80 мін, канцэнтрацыя раствора этанолу 75%, колькасць рэактыва монохлоруксусной кіслаты кантралююць 3 г, этэрыфікацыя Тэмпература 65-70°С, час этэрыфікацыі складае 100 мін, і канцэнтрацыя раствора этанолу змяняецца для эксперыменту.

(3) Уплыў колькасці монохлоруксусной кіслаты на ступень замяшчэння карбаксіметылцэлюлозы: зафіксаваць пры 25°C для подщелачивания, замачыць у шчолачы на ​​80 хвілін, дадаць 3,2 г гідраксіду натрыю, каб зрабіць канцэнтрацыю раствора этанолу 75%, эфір Тэмпература 65 ~ 70°C, час этэрыфікацыі складае 100 хвілін, і колькасць монохлоруксусной кіслаты змяняецца для эксперыменту.

(4) Уплыў тэмпературы этэрыфікацыі на ступень замяшчэння карбоксиметилцеллюлозы: зафіксаваць на 25°C для подщелачивания, замачыць у шчолачы на ​​80 хвілін, дадаць 3,2 г гідраксіду натрыю, каб зрабіць канцэнтрацыю раствора этанолу 75%, тэмпература этэрыфікацыі Тэмпература 65 ~ 70℃, час этерификации складае 100 мін, а эксперымент праводзяць, змяняючы дазоўку монохлоруксусной кіслаты.

(5) Уплыў часу этэрыфікацыі на ступень замяшчэння карбоксиметилцеллюлозы: фіксаваны на 25°C для подщелачивания дадаюць 3,2 г гідраксіду натрыю і замочваюць у шчолачы на ​​80 хвілін, каб зрабіць канцэнтрацыю этанольнага раствора 75%, і кантраляваны монохлор.°C, і час этэрыфікацыі змяняецца для эксперыменту.

1.2.3 План выпрабаванняў і аптымізацыя карбоксиметилцеллюлозы

На аснове эксперыменту з адным фактарам быў распрацаваны камбінаваны эксперымент квадратычнай рэгрэсіі з артаганальным кручэннем з чатырма фактарамі і пяццю ўзроўнямі.Чатыры фактары - гэта час этэрыфікацыі, тэмпература этэрыфікацыі, колькасць NaOH і колькасць монохлоруксусной кіслаты.Пры апрацоўцы даных выкарыстоўваецца статыстычнае праграмнае забеспячэнне SAS8.2, якое выяўляе ўзаемасувязь паміж кожным уплывовым фактарам і ступенню замяшчэння карбоксиметилцеллюлозы.унутраны закон.

1.2.4 Метад аналізу SEM

Узор высушанага парашка быў замацаваны на століку для ўзору з дапамогай клею, які праводзіць, і пасля вакуумнага распылення золата яго назіралі і фатаграфавалі пад сканіруючым электронным мікраскопам Hitachi-S-3400N Hitachi.

2. Вынікі і аналіз

2.1 Уплыў аднаго фактару на ступень замяшчэння карбоксиметилцеллюлозы

2.1.1 Уплыў колькасці шчолачы на ​​ступень замяшчэння карбоксиметилцеллюлозы

Пры даданні NaOH3,2 г да 2 г цэлюлозы ступень замяшчэння прадукту была самай высокай.Колькасць NaOH зніжана, чаго недастаткова для адукацыі нейтралізацыі шчолачнай цэлюлозы і агента этэрыфікацыі, а прадукт мае малую ступень замяшчэння і нізкую глейкасць.Наадварот, калі колькасць NaOH занадта вялікая, пабочныя рэакцыі падчас гідролізу хлоруксусной кіслаты ўзмоцняцца, расход этэрыфікатара павялічыцца, а глейкасць прадукту таксама зменшыцца.

2.1.2. Уплыў канцэнтрацыі раствора этанолу на ступень замяшчэння карбоксиметилцеллюлозы

Частка вады ў растворы этанолу існуе ў рэакцыйнай асяроддзі па-за межамі цэлюлозы, а іншая частка існуе ў цэлюлозе.Калі ўтрыманне вады занадта вялікае, CMC будзе набракаць у вадзе з адукацыяй жэле падчас этэрыфікацыі, што прывядзе да вельмі нераўнамернай рэакцыі;калі ўтрыманне вады занадта малое, рэакцыя будзе цяжка працякаць з-за адсутнасці рэакцыйнай асяроддзя.Звычайна найбольш прыдатным растваральнікам з'яўляецца 80% этанол.

2.1.3 Уплыў дазоўкі монохлоруксусной кіслаты на ступень замяшчэння карбоксиметилцеллюлозы

Колькасць монохлоруксусной кіслаты і гідраксіду натрыю тэарэтычна складае 1:2, але для таго, каб перамясціць рэакцыю ў напрамку генерацыі CMC, пераканайцеся, што ў рэакцыйнай сістэме ёсць адпаведнае свабоднае падстава, каб карбаксіметыляванне магло працякаць гладка.Па гэтай прычыне прыняты метад лішку шчолачы, гэта значыць малярныя суадносіны кіслаты і шчолачы складае 1:2,2.

2.1.4 Уплыў тэмпературы этэрыфікацыі на ступень замяшчэння карбоксиметилцеллюлозы

Чым вышэй тэмпература этерификации, тым хутчэй хуткасць рэакцыі, але пабочныя рэакцыі таксама паскараюцца.З пункту гледжання хімічнага балансу, павышэнне тэмпературы неспрыяльна для адукацыі CMC, але калі тэмпература занадта нізкая, хуткасць рэакцыі павольная і хуткасць выкарыстання этэрыфікатара нізкая.Відаць, што аптымальная тэмпература для этерификации - 70°C.

2.1.5 Уплыў часу этэрыфікацыі на ступень замяшчэння карбоксиметилцеллюлозы

З павелічэннем часу этерификации ступень замяшчэння КМЦ павялічваецца, і хуткасць рэакцыі паскараецца, але праз некаторы час узмацняюцца пабочныя рэакцыі і зніжаецца ступень замяшчэння.Калі час этерификации складае 100 хвілін, ступень замяшчэння максімальная.

2.2 Вынікі артаганальных выпрабаванняў і аналіз карбаксіметыльных груп

З табліцы дысперсійнага аналізу відаць, што ў першасным пункце чатыры фактары часу этэрыфікацыі, тэмпературы этэрыфікацыі, колькасці NaOH і колькасці монохлоруксусной кіслаты аказваюць вельмі істотны ўплыў на ступень замяшчэння карбаксіметылцэлюлозы (р <0,01) .Сярод элементаў узаемадзеяння, элементы ўзаемадзеяння часу этэрыфікацыі і колькасці монохлоруксусной кіслаты, а таксама элементы ўзаемадзеяння тэмпературы этэрыфікацыі і колькасці монохлоруксусной кіслаты аказалі вельмі значны ўплыў на ступень замяшчэння карбоксиметилцеллюлозы (р<0,01).Парадак уплыву розных фактараў на ступень замяшчэння карбоксиметилцеллюлозы наступны: тэмпература этерификации>колькасць монохлоруксусной кіслаты>час этерификации>колькасць NaOH.

Пасля аналізу вынікаў выпрабаванняў камбінацыі квадратычнай рэгрэсіі з артаганальным кручэннем можна вызначыць, што аптымальныя ўмовы працэсу для мадыфікацыі карбаксіметылявання: час этэрыфікацыі 100 хвілін, тэмпература этэрыфікацыі 70℃, NaOH дазавання 3,2 г і монохлоруксусной кіслаты Дазоўка складае 3,0 г, а максімальная ступень замяшчэння - 0,53.

2.3 Мікраскапічная характарыстыка прадукцыйнасці

Марфалогія паверхні часціц цэлюлозы, карбоксиметилцеллюлозы і папярочна-пашытай карбоксиметилцеллюлозы была вывучана метадам растравай электроннай мікраскапіі.Цэлюлоза расце ў выглядзе палоскі з гладкай паверхняй;край карбаксіметылцэлюлозы больш грубы, чым у вынятай цэлюлозы, і структура паражніны павялічваецца, а аб'ём становіцца большым.Гэта таму, што структура пучка становіцца больш з-за набракання карбоксиметилцеллюлозы.

3. Заключэнне

3.1 Атрыманне карбаксіметылавай этэрыфікаванай цэлюлозы Парадак важнасці чатырох фактараў, якія ўплываюць на ступень замяшчэння цэлюлозы: тэмпература этэрыфікацыі > дазоўка монохлоруксусной кіслаты > час этэрыфікацыі > дазоўка NaOH.Аптымальныя ўмовы працэсу мадыфікацыі карбоксиметилирования - час этерификации 100 мін, тэмпература этерификации 70℃, дазоўка NaOH 3,2 г, дазоўка монохлоруксусной кіслаты 3,0 г і максімальная ступень замяшчэння 0,53.

3.2 Аптымальныя тэхналагічныя ўмовы мадыфікацыі карбоксиметилирования: час этерификации 100 мін, тэмпература этерификации 70℃, NaOH дазоўка 3,2 г, монохлоруксусная кіслата дазоўка 3,0 г, максімальная ступень замяшчэння 0,53.