CMC Cellulose ug ang Structure Characterization niini

Gigamit ang straw cellulose isip hilaw nga materyal, kini giusab pinaagi sa etherification.Pinaagi sa single factor ug rotation test, ang kamalaumon nga mga kondisyon alang sa pag-andam sa carboxymethyl cellulose determinado nga: etherification time 100min, etherification temperature 70℃, NaOH dosis 3.2g ug monochloroacetic acid dosis 3.0g, ang maximum substitution Ang degree mao ang 0.53.

Pangunang mga pulong: CMCselulusa;monochloroacetic acid;etherification;pagbag-o

Carboxymethyl cellulosemao ang labing gigama ug gibaligya nga cellulose ether sa kalibutan.Kini kaylap nga gigamit sa detergent, pagkaon, toothpaste, tela, pag-imprenta ug pagtina, paghimog papel, petrolyo, pagmina, tambal, seramiko, elektronikong sangkap, goma, Pinta, pestisidyo, kosmetiko, panit, plastik ug oil drilling, ug uban pa. isip "industrial monosodium glutamate".Ang Carboxymethyl cellulose kay usa ka water-soluble cellulose ether derivative nga nakuha pinaagi sa chemically modifying natural cellulose.Ang cellulose, ang panguna nga hilaw nga materyal alang sa paghimo sa carboxymethyl cellulose, usa sa labing abunda nga natural nga mabag-o nga kahinguhaan sa yuta, nga adunay tinuig nga produksiyon nga gatusan ka bilyon nga tonelada.ang akong nasud usa ka dako nga agricultural nga nasud ug usa sa mga nasud nga adunay pinakaabunda nga straw resources.Ang uhot kanunay nga usa sa mga nag-unang sugnod sa kinabuhi sa mga residente sa kabaryohan.Kini nga mga kahinguhaan dili makatarunganon nga naugmad sa dugay nga panahon, ug wala’y 2% sa mga basura sa agrikultura ug kalasangan sama sa uhot ang gigamit sa kalibutan matag tuig.Ang humay mao ang nag-unang tanom nga pang-ekonomiya sa Heilongjiang Province, nga adunay gitamnan nga lugar nga labaw sa 2 milyon nga hm2, usa ka tinuig nga output nga 14 milyon nga tonelada nga bugas, ug 11 milyon nga tonelada nga straw.Ang mga mag-uuma sa kasagaran nagsunog kanila direkta sa uma ingon nga basura, nga dili lamang usa ka dako nga basura sa natural nga mga kahinguhaan, apan hinungdan usab sa grabe nga polusyon sa kalikopan.Busa, ang pag-amgo sa paggamit sa kahinguhaan sa uhot mao ang panginahanglan sa malungtarong estratehiya sa kalamboan sa agrikultura.

1. Mga eksperimento nga materyales ug pamaagi

1.1 Mga eksperimento nga materyales ug kagamitan

Straw cellulose, hinimo sa kaugalingon sa laboratoryo;Si JJ～1 type nga electric mixer, Jintan Guowang Experimental Instrument Factory;SHZW2C tipo nga RS—Usa ka vacuum pump, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd.;pHS-3C pH meter, Mettler-Toledo Co., Ltd.;DGG-9070A electric pagpainit kanunay nga temperatura pa-uga hurnohan, Beijing North Lihui Test Instrument Equipment Co., Ltd.;HITACHI-S ~ 3400N scanning electron mikroskopyo, Hitachi Instrumento;ethanol;sodium hydroxide;chloroacetic acid, ug uban pa (ang mga reagent sa ibabaw kay analytically pure).

1.2 Eksperimental nga paagi

1.2.1 Pag-andam sa carboxymethyl cellulose

(1) Ang paagi sa pag-andam sa carboxymethyl cellulose: Timbanga ang 2 g sa cellulose ngadto sa tulo ka liog nga flask, idugang ang 2.8 g sa NaOH, 20 mL nga 75% nga solusyon sa ethanol, ug ihumol sa alkali sa usa ka kanunay nga temperatura nga kaligoanan sa tubig sa 25°C sulod sa 80 min.Pagpalihok sa usa ka mixer aron maayo ang pagsagol.Atol niini nga proseso, ang cellulose mo-react sa alkaline nga solusyon aron mahimong alkali cellulose.Sa yugto sa etherification, idugang ang 10 mL nga 75% nga solusyon sa ethanol ug 3 g nga chloroacetic acid sa tulo nga liog nga flask nga gi-react sa ibabaw, ipataas ang temperatura sa 65-70° C., ug i-react sulod sa 60 minutos.Idugang ang alkali sa ikaduhang higayon, dayon idugang ang 0.6g NaOH sa ibabaw nga reaction flask aron magpabilin ang temperatura sa 70°C, ug ang oras sa reaksyon mao ang 40min aron makuha ang krudo nga Na—CMC (sodium carboxymethylcellulose).

Pag-neutralize ug paghugas: pagdugang 1moL·L-1 hydrochloric acid, ug pag-neutralize sa reaksyon sa temperatura sa kwarto hangtod pH = 7 ~ 8.Unya hugasi kaduha gamit ang 50% nga ethanol, dayon hugasi kausa gamit ang 95% nga ethanol, filter nga adunay suction, ug uga sa 80-90°C sulod sa 2 ka oras.

(2) Determinasyon sa ang-ang sa sample substitution: acidity meter determinasyon pamaagi: Timbang 0.2g (tukma sa 0.1mg) sa giputli ug uga nga Na-CMC sample, dissolve kini sa 80mL distilled nga tubig, pagkutaw electromagnetically alang sa 10min, ug adjust kini nga adunay acid o alkali Ang solusyon nagdala sa pH sa solusyon ngadto sa 8. Unya titrate ang pagsulay nga solusyon sa sulfuric acid standard nga solusyon sa usa ka beaker nga adunay pH meter electrode, ug obserbahan ang timailhan sa pH meter samtang titrating hangtud nga ang pH mao ang 3.74.Timan-i ang gidaghanon sa sulfuric acid standard solution nga gigamit.

1.2.2 Usa ka hinungdan nga pamaagi sa pagsulay

(1) Ang epekto sa gidaghanon sa alkali sa ang-ang sa pag-ilis sa carboxymethyl cellulose: pagdala sa alkalization sa 25℃, alkali pagpaunlod sa 80 minutos, ang konsentrasyon sa ethanol nga solusyon mao ang 75%, pagkontrolar sa gidaghanon sa monochloroacetic acid reagent 3g, etherification temperatura mao ang 65 ~ 70°C, ang oras sa etherification mao ang 100 minuto, ug ang kantidad sa sodium hydroxide giusab alang sa pagsulay.

(2) Ang epekto sa konsentrasyon sa ethanol nga solusyon sa ang-ang sa pag-ilis sa carboxymethyl cellulose: ang gidaghanon sa fixed alkali mao ang 3.2g, alkaline pagpaunlod sa usa ka kanunay nga temperatura sa tubig kaligoanan sa 25°C alang sa 80min, ang konsentrasyon sa ethanol nga solusyon mao ang 75%, ang gidaghanon sa monochloroacetic acid reagent kontrolado sa 3g, etherification Ang temperatura mao ang 65-70°C, ang oras sa etherification mao ang 100min, ug ang konsentrasyon sa solusyon sa ethanol giusab alang sa eksperimento.

(3) Ang epekto sa gidaghanon sa monochloroacetic acid sa ang-ang sa pag-ilis sa carboxymethyl cellulose: ayuhon sa 25°C para sa alkalization, soak sa alkali alang sa 80 minutos, makadugang 3.2g sa sodium hydroxide sa paghimo sa konsentrasyon sa ethanol solusyon 75%, ether Ang temperatura mao ang 65 ~ 70°C, ang oras sa etherification mao ang 100min, ug ang kantidad sa monochloroacetic acid giusab alang sa eksperimento.

(4) Epekto sa temperatura sa etherification sa ang-ang sa pagpuli sa carboxymethyl cellulose: ayo sa 25°C para sa alkalization, soak sa alkali alang sa 80 minutos, pagdugang 3.2g sa sodium hydroxide sa paghimo sa konsentrasyon sa ethanol solusyon 75%, etherification temperatura Ang temperatura mao ang 65 ~ 70℃, ang oras sa etherification mao ang 100min, ug ang eksperimento gihimo pinaagi sa pagbag-o sa dosis sa monochloroacetic acid.

(5) Epekto sa oras sa etherification sa lebel sa pagpuli sa carboxymethyl cellulose: gitakda sa 25°C para sa alkalization, dugang 3.2g sa sodium hydroxide, ug matumog na sa alkali alang sa 80min sa paghimo sa konsentrasyon sa ethanol solusyon 75%, ug kontrolado monochlor Ang dosis sa acetic acid reagent mao ang 3g, ang etherification temperatura mao ang 65 ~ 70°C, ug ang oras sa etherification giusab alang sa eksperimento.

1.2.3 Plano sa pagsulay ug pag-optimize sa carboxymethyl cellulose

Pinasukad sa usa ka hinungdan nga eksperimento, usa ka quadratic regression orthogonal rotation nga gihiusa nga eksperimento nga adunay upat ka mga hinungdan ug lima nga lebel ang gidisenyo.Ang upat ka mga hinungdan mao ang oras sa etherification, temperatura sa etherification, ang kantidad sa NaOH ug ang kantidad sa monochloroacetic acid.Ang pagproseso sa datos naggamit sa SAS8.2 statistical software alang sa pagproseso sa datos, nga nagpadayag sa relasyon tali sa matag impluwensya nga hinungdan ug ang lebel sa pagpuli sa carboxymethyl cellulose.sulod nga balaod.

1.2.4 Pamaagi sa pagtuki sa SEM

Ang uga nga powder sample gitakda sa sample stage nga adunay conductive glue, ug human sa vacuum spraying nga bulawan, kini naobserbahan ug nakuhaan og litrato ubos sa Hitachi-S-3400N Hitachi scanning electron microscope.

2. Resulta ug pagtuki

2.1 Epekto sa usa ka hinungdan sa lebel sa pagpuli sa carboxymethyl cellulose

2.1.1 Ang epekto sa gidaghanon sa alkali sa ang-ang sa pagpuli sa carboxymethyl cellulose

Sa diha nga ang NaOH3.2g gidugang sa 2g cellulose, ang substitution degree sa produkto mao ang pinakataas.Ang gidaghanon sa NaOH mikunhod, nga dili igo aron maporma ang pag-neutralize sa alkaline cellulose ug etherification agent, ug ang produkto adunay gamay nga lebel sa substitution ug ubos nga viscosity.Sa kasukwahi, kung ang kantidad sa NaOH sobra ra, ang mga reaksyon sa kilid sa panahon sa hydrolysis sa chloroacetic acid modaghan, ang konsumo sa etherifying agent modaghan, ug ang viscosity sa produkto mokunhod usab.

2.1.2 Epekto sa konsentrasyon sa ethanol nga solusyon sa lebel sa pagpuli sa carboxymethyl cellulose

Ang bahin sa tubig sa ethanol nga solusyon anaa sa reaksyon nga medium sa gawas sa cellulose, ug ang laing bahin anaa sa cellulose.Kung ang sulod sa tubig dako kaayo, ang CMC mohubag sa tubig aron mahimong jelly atol sa etherification, nga moresulta sa dili patas nga reaksyon;kung ang sulod sa tubig gamay ra kaayo, ang reaksyon maglisud sa pagpadayon tungod sa kakulang sa medium nga reaksyon.Kasagaran, ang 80% nga ethanol mao ang labing angay nga solvent.

2.1.3 Epekto sa dosis sa monochloroacetic acid sa ang-ang sa pagpuli sa carboxymethyl cellulose

Ang kantidad sa monochloroacetic acid ug sodium hydroxide mao ang theoretically 1: 2, apan aron sa paglihok sa reaksyon ngadto sa direksyon sa pagmugna CMC, siguroha nga adunay usa ka angay nga libre nga base sa reaksyon nga sistema, aron ang carboxymethylation mahimong magpadayon hapsay.Tungod niini nga hinungdan, ang pamaagi sa sobra nga alkali gisagop, nga mao, ang molar ratio sa acid ug alkali nga mga substansiya mao ang 1: 2.2.

2.1.4 Epekto sa temperatura sa etherification sa lebel sa pagpuli sa carboxymethyl cellulose

Kung mas taas ang temperatura sa etherification, mas paspas ang rate sa reaksyon, apan ang mga reaksyon sa kilid gipadali usab.Gikan sa panan-aw sa balanse sa kemikal, ang pagtaas sa temperatura dili paborable sa pagporma sa CMC, apan kung ang temperatura ubos kaayo, ang rate sa reaksyon hinay ug ang rate sa paggamit sa etherifying agent ubos.Makita nga ang labing taas nga temperatura alang sa etherification mao ang 70°C.

2.1.5 Epekto sa panahon sa etherification sa lebel sa pagpuli sa carboxymethyl cellulose

Sa pagdugang sa oras sa etherification, ang lebel sa pagpuli sa CMC nagdugang, ug ang katulin sa reaksyon gipadali, apan pagkahuman sa usa ka piho nga oras, ang mga reaksyon sa kilid nagdugang ug ang lebel sa pagpuli mikunhod.Kung ang oras sa etherification mao ang 100min, ang lebel sa pagpuli mao ang labing kataas.

2.2 Mga resulta sa pagsulay sa orthogonal ug pagtuki sa mga grupo sa carboxymethyl

Kini makita gikan sa variance analysis table nga sa nag-unang butang, ang upat ka mga butang sa etherification panahon, etherification temperatura, ang gidaghanon sa NaOH ug ang gidaghanon sa monochloroacetic acid adunay usa ka mahinungdanon kaayo nga epekto sa ang-ang sa pagpuli sa carboxymethyl cellulose (p <0.01).Lakip sa mga butang nga interaksyon, ang mga butang nga interaksyon sa panahon sa etherification ug ang gidaghanon sa monochloroacetic acid, ug ang mga butang nga interaksyon sa temperatura sa etherification ug ang gidaghanon sa monochloroacetic acid adunay usa ka mahinungdanon nga epekto sa ang-ang sa pagpuli sa carboxymethyl cellulose (p<0.01).Ang han-ay sa impluwensya sa lain-laing mga butang sa ang-ang sa pag-ilis sa carboxymethyl cellulose mao ang: etherification temperatura>ang gidaghanon sa monochloroacetic acid>etherification panahon>ang kantidad sa NaOH.

Human sa pag-analisar sa mga resulta sa pagsulay sa quadratic regression orthogonal rotation combination design, matino nga ang kamalaumon nga mga kondisyon sa proseso alang sa carboxymethylation modification mao ang: etherification time 100min, etherification temperature 70℃, NaOH dosis 3.2g ug monochloroacetic acid Ang dosis mao ang 3.0g, ug ang maximum nga ang-ang sa pagpuli mao ang 0.53.

2.3 Microscopic performance kinaiya

Ang morpolohiya sa nawong sa cellulose, carboxymethyl cellulose ug cross-linked carboxymethyl cellulose nga mga partikulo gitun-an pinaagi sa pag-scan sa electron microscopy.Ang selulusa motubo sa usa ka strip nga porma nga adunay hamis nga nawong;ang ngilit sa carboxymethyl cellulose mas rougher kay sa gikuha nga cellulose, ug ang gambalay sa lungag nagdugang ug ang gidaghanon mahimong mas dako.Kini tungod kay ang istruktura sa bundle nahimong mas dako tungod sa paghubag sa carboxymethyl cellulose.

3. Panapos

3.1 Pag-andam sa carboxymethyl etherified cellulose Ang han-ay sa kamahinungdanon sa upat ka mga butang nga makaapekto sa ang-ang sa pagpuli sa cellulose mao ang: etherification temperatura > monochloroacetic acid dosis > etherification panahon > NaOH dosis.Ang kamalaumon nga kondisyon sa proseso sa pagbag-o sa carboxymethylation mao ang oras sa etherification 100min, temperatura sa etherification 70℃, NaOH dosis 3.2g, monochloroacetic acid dosis 3.0g, ug maximum substitution degree 0.53.

3.2 Ang kamalaumon nga mga kondisyon sa teknolohiya sa pagbag-o sa carboxymethylation mao ang: oras sa etherification 100min, temperatura sa etherification 70℃, NaOH dosis 3.2g, monochloroacetic acid dosis 3.0g, maximum substitution degree 0.53.