CMC Cellulose en syn struktuer karakterisearring

Mei strie cellulose as grûnstof waard it feroare troch etherifikaasje.Troch de single faktor en rotaasje test waarden de optimale betingsten foar de tarieding fan carboxymethyl cellulose bepaald as: etherification tiid 100min, etherification temperatuer 70℃, NaOH dosering 3.2g en monochloroacetic acid dosering 3.0g, de maksimale substitúsje De graad is 0.53.

kaaiwurden: CMCcellulose;monochloroacetic acid;etherification;modifikaasje

Carboxymethyl celluloseis de meast produsearre en ferkocht cellulose ether yn 'e wrâld.It wurdt in soad brûkt yn detergent, iten, tandpasta, tekstyl, printsjen en ferve, papier meitsjen, petroleum, mynbou, medisinen, keramyk, elektroanyske komponinten, rubber, Paints, pestiziden, kosmetika, lear, plestik en oaljeboarring, ensfh. as "yndustriële monosodium glutamate".Carboxymethyl cellulose is in wetter-oplosber cellulose ether derivative krigen troch chemysk feroarjen natuerlike cellulose.Sellulose, it wichtichste grûnstof foar de produksje fan carboxymethylcellulose, is ien fan 'e meast oerfloedichste natuerlike duorsume boarnen op' e ierde, mei in jierlikse produksje fan hûnderten miljarden ton.myn lân is in grut agrarysk lân en ien fan 'e lannen mei de meast oerfloedichste strieboarnen.Straw hat altyd ien fan 'e wichtichste libbene brânstoffen west foar plattelânsbewenners.Dizze boarnen binne lang net rasjoneel ûntwikkele, en minder as 2% fan lânbou- en boskbouôffal lykas strie wurdt alle jierren yn 'e wrâld brûkt.Rys is de wichtichste ekonomyske gewaaks yn de provinsje Heilongjiang, mei in plantgebiet fan mear dan 2 miljoen hm2, in jierlikse produksje fan 14 miljoen ton rys, en 11 miljoen ton strie.Boeren ferbaarne se oer it generaal direkt yn it fjild as ôffal, dat is net allinnich in grutte fergriemerij fan natuerlike boarnen, mar soarget ek foar serieuze fersmoarging foar it miljeu.Dêrom is it realisearjen fan it gebrûk fan boarnen fan strie de needsaak fan 'e strategy foar duorsume ûntwikkeling fan' e lânbou.

1. Eksperimintele materialen en metoaden

1.1 Eksperimintele materialen en apparatuer

Strie cellulose, sels makke yn it laboratoarium;JJ～1 type elektryske mixer, Jintan Guowang Experimental Instrument Factory;SHZW2C type RS-In fakuümpomp, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd.;pHS-3C pH meter, Mettler-Toledo Co., Ltd.;DGG-9070A elektryske ferwaarming konstante temperatuer drogen oven, Beijing Noard Lihui Test Instrument Equipment Co., Ltd .;HITACHI-S ~ 3400N skennen elektroanenmikroskoop, Hitachi-ynstruminten;ethanol;natriumhydroxide;chloroacetic acid, ensfh (de boppesteande reagents binne analytysk suver).

1.2 Eksperimintele metoade

1.2.1 Tarieding fan carboxymethyl cellulose

(1) De tarieding metoade fan carboxymethyl cellulose: Weagje 2 g cellulose yn in trije-necked kolf, add 2,8 g NaOH, 20 mL 75% ethanol oplossing, en soak yn alkali yn in konstante temperatuer wetter bad by 25°C foar 80 min.Rin mei in mixer om goed te kombinearjen.Tidens dit proses reagearret cellulose mei alkaline oplossing om alkaline cellulose te foarmjen.Foegje yn 'e eterifikaasjestadium 10 ml 75% ethanol-oplossing en 3 g chloroacetic acid ta oan' e trije-halskolf dy't hjirboppe reageare, ferheegje de temperatuer nei 65-70° C., en reagearje foar 60 minuten.Foegje alkali foar de twadde kear ta, foegje dan 0.6g NaOH ta oan de boppesteande reaksjekolf om de temperatuer op 70 te hâlden°C, en de reaksje tiid is 40min te krijen crude Na-CMC (natriumcarboxymethylcellulose).

Neutralisaasje en waskjen: add 1moL·L-1 sâltsoer, en neutralisearje de reaksje by keamertemperatuer oant pH = 7 ~ 8.Dan twa kear waskje mei 50% ethanol, dan ien kear waskje mei 95% ethanol, filterje mei suction, en droegje op 80-90°C foar 2 oeren.

(2) Bepaling fan 'e graad fan monsterferfanging: metoade foar bepaling fan acidity meter: Weagje 0.2g (krekt oant 0.1mg) fan' e suvere en droege Na-CMC-monster, oplosse it yn 80mL destillearre wetter, roer it elektromagnetysk foar 10min, en oanpasse it mei soer of alkali. 3.74.Notysje it folume fan sulfuric acid standert oplossing brûkt.

1.2.2 Single faktor testmetoade

(1) It effekt fan 'e hoemannichte alkali op' e graad fan substitúsje fan carboxymethylcellulose: útfiere alkalisaasje by 25℃, Alkaline immersion foar 80 minuten, de konsintraasje yn ethanol oplossing is 75%, kontrolearje it bedrach fan monochloroacetic acid reagens 3g, etherification temperatuer is 65 ~ 70°C, de etherification tiid wie 100 minuten, en it bedrach fan natrium hydroxide waard feroare foar de test.

(2) It effekt fan 'e konsintraasje fan ethanol-oplossing op' e graad fan ferfanging fan carboxymethylcellulose: it bedrach fan fêste alkali is 3.2g, alkaline immersion yn in wetterbad mei konstante temperatuer by 25°C foar 80min, de konsintraasje fan ethanol oplossing is 75%, it bedrach fan monochloroacetic acid reagens wurdt regele op 3g, etherification De temperatuer is 65-70°C, de etherification tiid is 100min, en de konsintraasje fan de ethanol oplossing wurdt feroare foar it eksperimint.

(3) It effekt fan 'e hoemannichte monochloroacetic acid op' e graad fan substitúsje fan carboxymethylcellulose: fixearje op 25°C foar alkalisaasje, soak yn alkali foar 80 minuten, foegje 3.2g natriumhydroxide ta om de konsintraasje fan 'e ethanoloplossing 75% te meitsjen, eter De temperatuer is 65 ~ 70°C, de etherification tiid is 100min, en it bedrach fan monochloroacetic acid wurdt feroare foar eksperimint.

(4) Effekt fan etherification temperatuer op de graad fan substitúsje fan carboxymethyl cellulose: fix by 25°C foar alkalisaasje, soak yn alkali foar 80 minuten, foegje 3.2g natriumhydroxide ta om de konsintraasje fan ethanoloplossing 75% te meitsjen, etherifikaasjetemperatuer De temperatuer is 65 ~ 70℃, de etherifikaasjetiid is 100min, en it eksperimint wurdt útfierd troch it feroarjen fan de dosaasje fan monochloroacetic acid.

(5) Effekt fan etherifikaasjetiid op 'e graad fan substitúsje fan carboxymethylcellulose: fêst op 25°C foar alkalisation, tafoege 3.2g fan natrium hydroxide, en weaped yn alkali foar 80min te meitsje de konsintraasje fan de ethanol oplossing 75%, en kontrolearre monochlor.°C, en de etherification tiid wurdt feroare foar eksperimint.

1.2.3 Test plan en optimalisaasje fan carboxymethyl cellulose

Op basis fan it ienfaktoreksperimint waard in kwadratyske regression ortogonale rotaasje kombineare mei fjouwer faktoaren en fiif nivo's ûntwurpen.De fjouwer faktoaren binne etherification tiid, etherification temperatuer, it bedrach fan NaOH en it bedrach fan monochloroacetic acid.De gegevensferwurking brûkt SAS8.2 statistyske software foar gegevensferwurking, dy't de relaasje tusken elke beynfloedzjende faktor en de graad fan substitúsje fan carboxymethylcellulose lit sjen.ynderlike wet.

1.2.4 SEM analyze metoade

De droege poedermonster waard fêstmakke op it stekproefpoadium mei conductive lym, en nei fakuüm spuiten fan goud, waard it waarnommen en fotografearre ûnder in Hitachi-S-3400N Hitachi skennenelektronenmikroskoop.

2. Resultaten en analyze

2.1 Effekt fan ien faktor op graad fan substitúsje fan carboxymethyl cellulose

2.1.1 It effekt fan 'e hoemannichte alkali op' e graad fan ferfanging fan carboxymethylcellulose

Doe't NaOH3.2g waard tafoege oan 2g cellulose, wie de substitúsjegraad fan it produkt de heechste.It bedrach fan NaOH wurdt fermindere, dat is net genôch om de neutralisaasje fan alkaline cellulose en etherification agent te foarmjen, en it produkt hat in lytse graad fan substitúsje en lege viskositeit.Krektoarsom, as de hoemannichte NaOH te folle is, sil de side-reaksjes by de hydrolyse fan chloroacetic acid tanimme, it konsumpsje fan etherifying agent sil tanimme, en de produktviskositeit sil ek ôfnimme.

2.1.2 Effekt fan konsintraasje fan ethanol oplossing op graad fan substitúsje fan carboxymethyl cellulose

In diel fan it wetter yn 'e ethanol-oplossing bestiet yn it reaksjemedium bûten de cellulose, en it oare diel bestiet yn' e cellulose.As it wetter ynhâld is te grut, CMC sil swollen yn wetter te foarmjen jelly tidens etherification, resultearret yn hiel oneffen reaksje;as de wetterynhâld te lyts is, sil de reaksje dreech wurde troch it ûntbrekken fan reaksjemedium.Yn 't algemien is 80% ethanol it meast geskikte oplosmiddel.

2.1.3 Effekt fan de dosering fan monochloroacetic acid op de graad fan substitúsje fan carboxymethyl cellulose

De hoemannichte monochloroacetic acid en natrium hydroxide is teoretysk 1: 2, mar om te ferpleatsen de reaksje nei de rjochting fan it generearjen fan CMC, soargje derfoar dat der in geskikte frije basis yn de reaksje systeem, sadat de carboxymethylation kin ferrinne soepel.Om dizze reden wurdt de metoade fan tefolle alkali oannommen, dat is de molêre ferhâlding fan soere en alkaline stoffen is 1: 2,2.

2.1.4 Effekt fan etherification temperatuer op graad fan ferfanging fan carboxymethyl cellulose

Hoe heger de etherification temperatuer, de flugger de reaksje snelheid, mar de kant reaksjes wurde ek fersneld.Ut it perspektyf fan gemysk lykwicht, opkommende temperatuer is ûngeunstich foar de foarming fan CMC, mar as de temperatuer is te leech, de reaksje taryf is stadich en it benutten taryf fan etherifying agent is leech.It kin sjoen wurde dat de optimale temperatuer foar etherification 70 is°C.

2.1.5 Effekt fan etherification tiid op graad fan ferfanging fan carboxymethyl cellulose

Mei de tanimming fan etherification tiid, de graad fan substitúsje fan CMC nimt ta, en de reaksje snelheid wurdt fersneld, mar nei in bepaalde tiid, de kant reaksjes tanimme en de graad fan substitúsje nimt ôf.As de etherifikaasjetiid 100min is, is de substitúsjegraad maksimaal.

2.2 Ortogonale testresultaten en analyze fan carboxymethylgroepen

It kin sjoen wurde út de fariânsje-analyzetabel dat yn it primêre item de fjouwer faktoaren fan etherifikaasjetiid, etherifikaasjetemperatuer, de hoemannichte NaOH en de hoemannichte monochloroacetic acid in tige wichtige ynfloed hawwe op 'e graad fan substitúsje fan carboxymethylcellulose (p <0.01).Under de ynteraksje items, de ynteraksje items fan etherification tiid en it bedrach fan monochloroacetic acid, en de ynteraksje items fan etherification temperatuer en de hoemannichte monochloroacetic acid hie in tige signifikant effekt op de graad fan substitúsje fan carboxymethyl cellulose (p<0.01).De folchoarder fan ynfloed fan ferskate faktoaren op de graad fan substitúsje fan carboxymethylcellulose wie: etherification temperatuer> de hoemannichte monochloroacetic acid> etherification tiid> it bedrach fan NaOH.

Nei de analyze fan 'e testresultaten fan it kwadratyske regression ortogonale rotaasjekombinaasje-ûntwerp kin bepaald wurde dat de optimale prosesbetingsten foar karboksymethylaasjemodifikaasje binne: etherifikaasjetiid 100min, etherifikaasjetemperatuer 70℃, NaOH dosage 3.2g en monochloroacetic acid De dosaasje is 3.0g, en de maksimale graad fan substitúsje is 0.53.

2.3 Mikroskopyske prestaasjeskarakterisaasje

De oerflak morfology fan cellulose, carboxymethyl cellulose en cross-keppele carboxymethyl cellulose dieltsjes waard bestudearre troch skennen elektroanen mikroskopy.De cellulose groeit yn in stripfoarm mei in glêd oerflak;de râne fan carboxymethyl cellulose is rûger as dy fan 'e extracted cellulose, en de holte struktuer nimt ta en it folume wurdt grutter.Dit komt om't de bondelstruktuer grutter wurdt troch de swelling fan carboxymethylcellulose.

3. Konklúzje

3.1 Tarieding fan carboxymethyl etherified cellulose.De optimale proses betingsten fan carboxymethylation modifikaasje binne etherification tiid 100min, etherification temperatuer 70℃, NaOH-dosering 3.2g, monochloroacetic acid-dosering 3.0g, en maksimale substitúsjegraad 0.53.

3.2 De optimale technologyske betingsten fan karboksymethylaasjemodifikaasje binne: etherifikaasjetiid 100min, etherifikaasjetemperatuer 70℃, NaOH-dosering 3.2g, monochloroacetic acid-dosering 3.0g, maksimale substitúsjegraad 0.53.