Cellwlos CMC a'i Nodweddu Strwythur

Gan ddefnyddio cellwlos gwellt fel deunydd crai, fe'i haddaswyd trwy etherification.Trwy'r prawf ffactor sengl a chylchdroi, penderfynwyd mai'r amodau gorau posibl ar gyfer paratoi cellwlos carboxymethyl oedd: amser etherification 100 munud, tymheredd etherification 70℃, Dos NaOH 3.2g a dos asid monocloroacetig 3.0g, yr amnewidiad uchaf Y radd yw 0.53.

Geiriau allweddol: CMCcellwlos;asid monocloroacetig;ethereiddio;addasu

Carboxymethyl cellwlosyw'r ether seliwlos sy'n cael ei gynhyrchu a'i werthu fwyaf yn y byd.Fe'i defnyddir yn eang mewn glanedydd, bwyd, past dannedd, tecstilau, argraffu a lliwio, gwneud papur, petrolewm, mwyngloddio, meddygaeth, cerameg, cydrannau electronig, rwber, Paent, plaladdwyr, colur, lledr, plastigau a drilio olew, ac ati, hysbys fel “glutamad monosodiwm diwydiannol”.Mae cellwlos carboxymethyl yn ddeilliad ether cellwlos sy'n hydoddi mewn dŵr a geir trwy addasu cellwlos naturiol yn gemegol.Mae cellwlos, y prif ddeunydd crai ar gyfer cynhyrchu cellwlos carboxymethyl, yn un o'r adnoddau adnewyddadwy naturiol mwyaf helaeth ar y ddaear, gyda chynhyrchiad blynyddol o gannoedd o biliynau o dunelli.mae fy ngwlad yn wlad amaethyddol fawr ac yn un o'r gwledydd sydd â'r adnoddau gwellt mwyaf toreithiog.Mae gwellt wedi bod yn un o'r prif danwydd byw i drigolion cefn gwlad erioed.Nid yw'r adnoddau hyn wedi'u datblygu'n rhesymegol ers amser maith, ac mae llai na 2% o wastraff amaethyddol a choedwigaeth fel gwellt yn cael ei ddefnyddio yn y byd bob blwyddyn.Reis yw'r prif gnwd economaidd yn Nhalaith Heilongjiang, gydag ardal blannu o fwy na 2 filiwn hm2, allbwn blynyddol o 14 miliwn o dunelli o reis, ac 11 miliwn o dunelli o wellt.Yn gyffredinol, mae ffermwyr yn eu llosgi'n uniongyrchol yn y maes fel gwastraff, sydd nid yn unig yn wastraff enfawr o adnoddau naturiol, ond hefyd yn achosi llygredd difrifol i'r amgylchedd.Felly, sylweddoli'r defnydd o adnoddau gwellt yw angen strategaeth datblygu cynaliadwy amaethyddiaeth.

1. Deunyddiau a dulliau arbrofol

1.1 Deunyddiau ac offer arbrofol

Cellwlos gwellt, hunan-wneud yn y labordy;JJ～Cymysgydd trydan math 1, Ffatri Offeryn Arbrofol Jintan Guowang;RS math SHZW2C-Mae pwmp gwactod, Shanghai Pengfu Electromechanical Co, Ltd;pHS-3C mesurydd pH, Mettler-Toledo Co, Ltd;DGG-9070A gwresogi trydan ffwrn sychu tymheredd cyson, Beijing Gogledd Lihui Prawf Offeryn Offer Co, Ltd;HITACHI-S ~ microsgop electron sganio 3400N, Hitachi Instruments;ethanol;sodiwm hydrocsid;asid cloroacetig, ac ati (mae'r adweithyddion uchod yn ddadansoddol pur).

1.2 Dull arbrofol

1.2.1 Paratoi cellwlos carboxymethyl

(1) Dull paratoi cellwlos carboxymethyl: Pwyswch 2 g o seliwlos i mewn i fflasg tri gwddf, ychwanegwch 2.8 g o NaOH, 20 mL o hydoddiant ethanol 75%, a mwydwch mewn alcali mewn baddon dŵr tymheredd cyson ar 25°C am 80 munud.Cymysgwch gyda chymysgydd i gyfuno'n dda.Yn ystod y broses hon, mae cellwlos yn adweithio â hydoddiant alcalïaidd i ffurfio cellwlos alcali.Yn y cam etherification, ychwanegwch 10 mL o hydoddiant ethanol 75% a 3 g o asid cloroacetig i'r fflasg tri gwddf a adweithiwyd uchod, codwch y tymheredd i 65-70° C., ac ymateb am 60 munud.Ychwanegu alcali am yr eildro, yna ychwanegu 0.6g NaOH i'r fflasg adwaith uchod i gadw'r tymheredd ar 70°C, a'r amser adweithio yw 40 munud i gael Na crai-CMC (sodiwm carboxymethylcellulose).

Niwtraleiddio a golchi: ychwanegu 1moL·Asid hydroclorig L-1, a niwtraleiddio'r adwaith ar dymheredd ystafell tan pH = 7 ~ 8.Yna golchi ddwywaith gyda 50% ethanol, yna golchi unwaith gyda 95% ethanol, hidlo gyda sugnedd, a sychu ar 80-90°C am 2 awr.

(2) Penderfynu ar radd amnewid sampl: dull pennu mesurydd asidedd: Pwyswch 0.2g (cywir i 0.1mg) o'r sampl Na-CMC wedi'i buro a'i sychu, ei doddi mewn dŵr distyll 80mL, ei droi'n electromagnetig am 10 munud, a'i addasu mae'n cynnwys asid neu alcali Daeth y toddiant â pH yr hydoddiant i 8. Yna titradwch yr hydoddiant prawf â hydoddiant safonol asid sylffwrig mewn bicer sydd â mesurydd pH electrod, ac arsylwch yr arwydd o'r mesurydd pH wrth ditradu nes bod y pH yn 3.74.Nodwch gyfaint yr hydoddiant safonol asid sylffwrig a ddefnyddiwyd.

1.2.2 Dull prawf ffactor sengl

(1) Effaith maint yr alcali ar faint o amnewidiad o cellwlos carboxymethyl: cynnal alkalization yn 25℃, trochi alcali am 80 munud, y crynodiad mewn hydoddiant ethanol yw 75%, rheoli faint o adweithydd asid monocloroacetig 3g, tymheredd etherification yw 65 ~ 70°C, yr amser etherification oedd 100 munud, a newidiwyd swm y sodiwm hydrocsid ar gyfer y prawf.

(2) Effaith y crynodiad o hydoddiant ethanol ar y radd o amnewid cellwlos carboxymethyl: swm yr alcali sefydlog yw 3.2g, trochi alcalïaidd mewn baddon dŵr tymheredd cyson yn 25°C am 80 munud, y crynodiad o hydoddiant ethanol yw 75%, mae faint o adweithydd asid monocloroacetig yn cael ei reoli ar 3g, etherification Y tymheredd yw 65-70°C, yr amser etherification yw 100min, ac mae crynodiad yr ateb ethanol yn cael ei newid ar gyfer yr arbrawf.

(3) Effaith faint o asid monocloroacetig ar y graddau y mae cellwlos carboxymethyl yn cael ei amnewid: trwsio yn 25°C ar gyfer alkalization, socian mewn alcali am 80 munud, ychwanegu 3.2g o sodiwm hydrocsid i wneud y crynodiad o hydoddiant ethanol 75%, ether Y tymheredd yw 65 ~ 70°C, yr amser etherification yw 100 munud, ac mae swm yr asid monocloroacetig yn cael ei newid ar gyfer arbrawf.

(4) Effaith tymheredd etherification ar faint o amnewid cellwlos carboxymethyl: gosodwch yn 25°C ar gyfer alkalization, socian mewn alcali am 80 munud, ychwanegu 3.2g o sodiwm hydrocsid i wneud y crynodiad o hydoddiant ethanol 75%, tymheredd etherification Y tymheredd yw 65 ~ 70℃, yr amser etherification yw 100min, a chynhelir yr arbrawf trwy newid y dos o asid monocloroacetig.

(5) Effaith amser etherification ar faint o amnewid cellwlos carboxymethyl: sefydlog ar 25°C ar gyfer alcaleiddio, ychwanegu 3.2g o sodiwm hydrocsid, a'i socian mewn alcali am 80 munud i wneud crynodiad yr hydoddiant ethanol 75%, a monoclor dan reolaeth Y dos o adweithydd asid asetig yw 3g, y tymheredd etherification yw 65 ~ 70°C, ac mae'r amser etherification yn cael ei newid ar gyfer arbrawf.

1.2.3 Cynllun prawf ac optimeiddio cellwlos carboxymethyl

Ar sail yr arbrawf ffactor sengl, cynlluniwyd cylchdro orthogonal atchweliad cwadratig arbrawf cyfunol gyda phedwar ffactor a phum lefel.Y pedwar ffactor yw amser etherification, tymheredd etherification, faint o NaOH a faint o asid monocloroacetig.Mae'r prosesu data yn defnyddio meddalwedd ystadegol SAS8.2 ar gyfer prosesu data, sy'n datgelu'r berthynas rhwng pob ffactor dylanwadol a graddau amnewid cellwlos carboxymethyl.gyfraith fewnol.

1.2.4 Dull dadansoddi SEM

Gosodwyd y sampl powdr sych ar y cam sampl gyda glud dargludol, ac ar ôl chwistrellu aur dan wactod, fe'i gwelwyd a'i lun o dan ficrosgop electron sganio Hitachi-S-3400N Hitachi.

2. Canlyniadau a dadansoddiad

2.1 Effaith ffactor sengl ar radd amnewid cellwlos carboxymethyl

2.1.1 Effaith maint yr alcali ar y graddau y caiff carboxymethyl cellwlos ei amnewid

Pan ychwanegwyd NaOH3.2g at 2g cellwlos, gradd amnewid y cynnyrch oedd yr uchaf.Mae swm y NaOH yn cael ei leihau, nad yw'n ddigon i ffurfio niwtraliad cellwlos alcalïaidd ac asiant etherification, ac mae gan y cynnyrch ychydig o amnewid a gludedd isel.I'r gwrthwyneb, os yw swm y NaOH yn ormod, bydd yr adweithiau ochr yn ystod hydrolysis asid cloroacetig yn cynyddu, bydd y defnydd o asiant etherifying yn cynyddu, a bydd gludedd y cynnyrch hefyd yn lleihau.

2.1.2 Effaith crynodiad hydoddiant ethanol ar radd amnewid cellwlos carboxymethyl

Mae rhan o'r dŵr yn yr hydoddiant ethanol yn bodoli yn y cyfrwng adwaith y tu allan i'r cellwlos, ac mae'r rhan arall yn bodoli yn y seliwlos.Os yw'r cynnwys dŵr yn rhy fawr, bydd CMC yn chwyddo mewn dŵr i ffurfio jeli yn ystod etherification, gan arwain at adwaith anwastad iawn;os yw'r cynnwys dŵr yn rhy fach, bydd yn anodd bwrw ymlaen â'r adwaith oherwydd diffyg cyfrwng adwaith.Yn gyffredinol, 80% ethanol yw'r toddydd mwyaf addas.

2.1.3 Effaith y dos o asid monocloroacetig ar y graddau y caiff carboxymethyl cellwlos ei amnewid

Mae swm yr asid monocloroacetig a sodiwm hydrocsid yn ddamcaniaethol 1:2, ond er mwyn symud yr adwaith i gyfeiriad cynhyrchu CMC, sicrhewch fod sylfaen rydd addas yn y system adwaith, fel bod y carboxymethylation yn gallu symud ymlaen yn esmwyth.Am y rheswm hwn, mabwysiadir y dull o alcali gormodol, hynny yw, y gymhareb molar o sylweddau asid ac alcali yw 1:2.2.

2.1.4 Effaith tymheredd etherification ar faint o amnewid cellwlos carboxymethyl

Po uchaf yw'r tymheredd etherification, y cyflymaf yw'r gyfradd adwaith, ond mae'r adweithiau ochr hefyd yn cyflymu.O safbwynt cydbwysedd cemegol, mae tymheredd cynyddol yn anffafriol i ffurfio CMC, ond os yw'r tymheredd yn rhy isel, mae'r gyfradd adwaith yn araf ac mae cyfradd defnyddio asiant etherifying yn isel.Gellir gweld mai'r tymheredd gorau posibl ar gyfer etherification yw 70°C.

2.1.5 Effaith amser etherification ar faint o amnewid cellwlos carboxymethyl

Gyda chynnydd yr amser etherification, mae gradd amnewid CMC yn cynyddu, ac mae'r cyflymder adwaith yn cael ei gyflymu, ond ar ôl amser penodol, mae'r adweithiau ochr yn cynyddu ac mae graddfa'r amnewid yn lleihau.Pan fo'r amser etherification yn 100 munud, mae gradd yr amnewid yn uchaf.

2.2 Canlyniadau profion orthogonol a dadansoddiad o grwpiau carboxymethyl

Gellir gweld o'r tabl dadansoddi amrywiant, yn yr eitem gynradd, bod y pedwar ffactor o amser etherification, tymheredd etherification, faint o NaOH a faint o asid monocloroacetig yn cael effaith sylweddol iawn ar faint o amnewid cellwlos carboxymethyl (p). <0.01) .Ymhlith yr eitemau rhyngweithio, cafodd eitemau rhyngweithio amser etherification a faint o asid monocloroacetig, a'r eitemau rhyngweithio o dymheredd etherification a faint o asid monocloroacetig effaith sylweddol iawn ar radd amnewid cellwlos carboxymethyl (p <0.01).Trefn dylanwad gwahanol ffactorau ar faint o amnewid cellwlos carboxymethyl oedd: tymheredd etherification>swm o asid monocloroasetig>amser etherification>swm NaOH.

Ar ôl dadansoddi canlyniadau profion y dyluniad cyfuniad cylchdro orthogonal atchweliad cwadratig, gellir penderfynu mai'r amodau proses gorau posibl ar gyfer addasu carboxymethylation yw: amser etherification 100min, tymheredd etherification 70℃, Dos NaOH 3.2g ac asid monocloroacetig Y dos yw 3.0g, a'r radd amnewid uchaf yw 0.53.

2.3 Nodweddu perfformiad microsgopig

Astudiwyd morffoleg wyneb cellwlos, carboxymethyl cellwlos a gronynnau cellwlos carboxymethyl traws-gysylltiedig trwy sganio microsgopeg electron.Mae'r cellwlos yn tyfu mewn siâp stribed gydag arwyneb llyfn;mae ymyl cellwlos carboxymethyl yn fwy garw nag ymyl y cellwlos wedi'i dynnu, ac mae'r strwythur ceudod yn cynyddu ac mae'r gyfaint yn dod yn fwy.Mae hyn oherwydd bod strwythur y bwndel yn dod yn fwy oherwydd bod cellwlos carboxymethyl yn chwyddo.

3. Casgliad

3.1 Paratoi cellwlos carboxymethyl etherified Trefn pwysigrwydd y pedwar ffactor sy'n effeithio ar y radd o amnewid cellwlos yw: tymheredd etherification > asid monocloroacetig dos > amser etherification > NaOH dosage.Yr amodau proses gorau posibl o addasu carboxymethylation yw amser etherification 100 munud, tymheredd etherification 70℃, Dos NaOH 3.2g, dos asid monocloroacetig 3.0g, a gradd amnewid uchaf 0.53.

3.2 Yr amodau technolegol gorau posibl ar gyfer addasu carboxymethylation yw: amser etherification 100 munud, tymheredd etherification 70℃, Dos NaOH 3.2g, dos asid monocloroacetig 3.0g, gradd amnewid uchaf 0.53.