CMC Cellulose et Eius Structura Characterization

Paleas cellulosas utens ut materia rudis, ab eterificatione mutata est.Per unum factorem et rotationem experimentum, optimae conditiones ad carboxymethyl cellulosum praeparandum decreverunt esse: aeterificatio temporis 100 min, eterificatio temperatura 70℃, dosis NaOH 3.2g et dosis acidi monochloroacetici 3.0g, maximus substitutionis gradus est 0.53.

Clavis verba: CMCcellulosa;acidum monochloroaceticum;adherificationem;modificatio

Carboxymethyl cellulosumgignitur et ven- cellulosus est maxime aether in mundo.In purgationibus, cibis, dentifriciis, textilibus, imprimendis et tingendis, chartarum confectionibus, petrolei, fodiendis, medicamentis, ceramicis, electronicis, globulus, pingis, pesticides, stibio, corio, materia plastica et oleum terebrarum, notum est etc. ut "industriae monosodium glutamate".Carboxymethyl cellulosum est cellulosum aquaticum solubile aether derivativum chemicum cellulosum naturalem modificans.Cellulosa, praecipua materia rudis ad cellulas carboxymethyl producendas, una est ex amplissimis opibus naturalibus in terra renovandis, productio annua centena milia millium talentorum.Patria mea est magna rusticorum rusticorum et una terrarum cum stramentis uberrimis opibus.Pili semper quis consectetur habitant cursus vitae rusticus.Hae facultates non diu rationabiliter evolutae sunt, et minus quam 2% vastitates agriculturae et silvarum sicut paleae in mundo quotannis adhibentur.Oryza est principale seges oeconomica in Heilongjiang provincia, cum plantatur area plus quam 2 decies hm2, annuum output 14 decies centena oryzae, et 11 decies centena millia talentorum paleae.Agricolae plerumque in campo protinus eos incendunt sicut vastant, quae non solum ingens vastitas rerum naturalium est, sed etiam gravis inquinatio ambitus causat.Ergo utendo paleis subsidio intellegens opus est consilio evolutionis evolutionis sustinendae agriculturae.

1. Experimentalis materiae et methodi

1.1 Experimentalis materiae et armorum

Palea cellulosa, in officina propria facta;JJ~1 genus mixer electricum, Jintan Guowang Instrumentum experimentale Factory;SHZW2C genus RS-Vacuum sentinam, Shanghai Pengfu Electromechanical Co, Ltd.pHS-3C pH meter, Mettler-Toledo Co., Ltd.DGG-9070A electrica calefactio constantis caliditatis in siccitate clibano, Beijing North Lihui Test Instrumentum Apparatus Co., Ltd.HITACHI-S~3400N microscopii, Hitachi Instrumenta;ethanol;sodium hydroxide;acidum chloroaceticum etc. (reagentia supra analytice pura sunt).

1.2 Methodus Experimentalis

1.2.1 Praeparatio carboxymethyl cellulosi

(1) Praeparatio carboxymethyl cellulosi methodus: Ponde 2 g cellulosae in lagona trium colli, adde 2.8 g NaOH, 20 mL solutionis ethanoli 75%, et maceras in alcali in aqua balnei constanti temperatura ad 25°C pro 80 min.Excita cum nek bene cohaerere.In hoc processu, cellulosa cum solutione alcalina reducitur ad cellulosam alcali formandam.In scaena etherificationis, solutionis ethanolitarum 75% addunt 10 mL et 3 g acidi chloroacetici ad lagonem trium cervicem supra portatum, temperiem ad 65-70 leva.° C. et agere LX minuta.Alcali secundo addere, adde 0.6g NaOH ad lagellum reactionem supra ad custodiendam temperaturam in 70°C, et reactionem tempus est 40min ad obtinendum rudis Na-CMC (natrium carboxymethylcellulosum).

Neutralizationem et lavationem: adde 1moL·Acidum hydrochloricum L-1, et reactionem ad cella temperiem corrumpendam usque ad pH=7~8.Deinde bis cum 50 ethanolo lava, deinde semel cum 95% ethanolo ablue, suctu sparge, et ad 80-90 sicca.°C pro 2 horis.

(2) Determinatio gradus specimen substitutionis: acorem metri determinationis methodi: Expende 0.2g (accurate ad 0.1mg) specimen purgati et aridi Na-CMC, solve in 80mL aqua destillata, electromagnetice excita pro 10min, et compone. eam cum acido vel alcali Solutio solutionis pH intulit 8. Inde titrate solutionem ementitus cum solutione acidi sulphurici in compensatione metri electrode instructa, et metri pH indicatio dum titrating usque ad pH est observa. 3.74.Nota in volumine solutionis acidi sulphurici vexillum adhibitum.

1.2.2 Single factor test methodo

(1) Effectus copiae alcali in gradu substitutionis carboxymethyl cellulosi: explere alkalizationem ad 25℃, immersio alcali pro 80 minutis, intentio solutionis ethanoli 75% est, moderari quantitatem acidi monochloroacetici iodi 3g, eterificationis temperaturae 65~70 est.°C, tempus eterificationis 100 minutae fuit, et quantitas sodii hydroxidis pro tentatione mutata est.

(2) Effectus solutionis unionis ethanolicae in gradu substitutionis carboxymethyl cellulosi: quantitas alcali fixi est 3.2g, immersio alcalina in aqua temperatura constanti ad 25 balneum.°C pro 80min, solutio solutionis ethanoli 75% est, quantitas acidi monochloroacetici reagenti ad 3g moderatur, eterificatio temperatura 65-70 est.°C, tempus etherificationis 100min est, et solutionis ethanols coniunctio in experimentum mutatur.

(3) Effectus quantitatis acidi monochloroacetici in gradu substitutionis carboxymethyl cellulosi: fige ad 25°C pro alkalizatione, alcali pro 80 minutis macerari, 3.2g sodii hydroxidi adde 3.2g solutionis ethanoli 75%, seu temperies 65~70.°C, tempus eterificatio 100min est, et quantitas acidi monochloroacetici ad experimentum mutatur.

(4) Effectus eterificationis temperaturae in gradu substitutionis carboxymethyl cellulosi: fige ad 25 .°C pro alkalizatione, alcali pro 80 minuta macerari, 3.2g sodii hydroxidi adde 3.2g ad solutionem ethanolim 75% retractationem facere, eterificationem temperaturae Temperatus est 65~70.℃, tempus eterificationis 100min est et experimentum fit mutato dosis acidi monochloroacetici.

(5) Effectus eterificationis temporis in gradu substitutionis carboxymethyl cellulosi: fixum ad XXV°C pro alkalizatione, hydroxidi sodii 3.2g additae, et in alcali maceratum pro 80min, ut solutionem ethanolim 75% solvat, et monochlori dosis acetici acidi reagenti moderata est 3g, eterificatio temperatus 65~70 est.°C, et tempus mutatur ad experimentum et eterificatio.

1.2.3 Test consilium et optimum carboxymethyl cellulosum

Ratione habita experimenti unius factoris, regressio quadratica gyrationis orthogonalis cum quattuor factoribus et quinque gradibus facta est experimentum coniunctum.Quattuor factores sunt tempus eterificationis, eterificatio caliditatis, summa NaOH et moles acidi monochloroacetici.In processus notificationis utitur SAS8.2 programmatibus statisticis pro notitia processus, quae relationem inter unumquemque factorem influentem et gradum substitutionis carboxymethyl cellulosi ostendit.lex interior.

1.2.4 SEM analysis methodus

Specimen pulveris aridae in specimen stadium cum glutine conductivo figitur, et postquam aurum vacuum spargit, animadversum est et photographatum sub microscopio Hitachi-S-3400N Hitachi intuenti.

2. Proventus et analysis

2.1 Effectus unius factoris in gradu substitutionis carboxymethyl cellulosi

2.1.1 Effectus quantitatis alcali in gradu substitutionis carboxymethyl cellulosi

Cum NaOH3.2g ad 2g cellulosum accessit, substitutio producti gradus supremus erat.Moles NaOH minuitur, quae non sufficit ad formandas neutralizationis alcalini cellulosi et eterificationis agentis, et producti parvum gradum substitutionis et viscositatem humilem habet.Contra, si moles NaOH nimium est, motus lateris in hydrolysi acidi chloroacetici crescet, consummatio agentis aetheriificantis augebit et viscositas producti decrescet.

2.1.2 Effectus retrahitur solutionis ethanoli in gradu substitutionis carboxymethyl cellulosi

Pars aquae in solutione ethanoli est in media reactione extra cellulosam, altera vero in cellulosa.Si aqua contenta nimis magna est, CMC in aqua tumebit ut gelata in ætherificatione formet, inde in reactione valde inaequabili;si aqua contenta est nimis parva, difficile erit reactionem procedere propter defectum medii reactionis.Fere 80% ethanol est aptissimum solvendo.

2.1.3 Effectus dosis acidi monochloroacetici in gradu substitutionis cellulosi carboxymethyl.

Moles acidi monochloroacetici et sodii hydroxidi theoretice 1:2, sed ut reactionem ad directionem CMC generandi moveat, ut in systemate reactionis basis gratuita sit idonea, ita ut carboxymethylatio aequaliter procedere possit.Quam ob rem adoptatur modus excessus alcali, id est, proportio molaris acidi et substantiarum alcali 1:2.2.

2.1.4 Effectus eterificationis temperaturae in gradu substitutionis carboxymethyl cellulosi

Superior eterificationis temperies, celerior motus rate, sed motus lateris etiam accelerantur.Ex prospectu staterae chemica, temperatura surgens formationi CMC aliena est, sed si temperatura nimis est humilis, rate reactionem tardum est et utens rate agentis aetheriificantis humilis est.Videri potest optimam temperiem ad ærificationem esse 70 .°C.

2.1.5 Effectus eterificationis temporis in gradu substitutionis carboxymethyl cellulosi

Crescente eterificationis tempore, gradus substitutionis CMC augetur et celeritas reactionis acceleratur, sed certo tempore motus lateris augentur et substitutionis gradus decrescit.Cum ætherificationis tempus est 100 min, gradus substitutionis est maximus.

2.2 Proventus test orthogonales et analyses circulorum carboxymethyl

Ex varia analysi analysi variatione videri potest, quod in prima item, quattuor factores aetherificationis temporis, eterificationis temperatus, moles NaOH et moles acidi monochloroacetici valde significant ictum in gradu substitutionis carboxymethyl cellulosi (p. <0.01).Inter commercium rerum, item commercium eterificationis temporis et moles acidi monochloroacetici, item commercii eterificationis temperationis et moles acidi monochloroacetici multum significant effectum in gradu substitutionis carboxymethyl cellulosi (p<0.01).Ordo influentiae variorum factorum in gradu substitutionis carboxymethyl cellulosi erat: eterificatio temperaturae moles acidi monochloroacetici eterificationis temporis moles NaOH.

Post analysim e testi eventus regressionis orthogonalis gyrationis quadraticae designationis compositionis, determinari potest quod condiciones processus optimales in modificatione carboxymethylationis sunt: ​​eterificatio temporis 100 min, eterificatio temperatus 70.℃, dosis NaOH 3.2g et acidum monochloroaceticum dosis est 3.0g, maximus gradus substitutionis est 0.53.

2.3 Microscopic perficientur characterisation

Morphologia superficies cellulosae, carboxymethyl cellulosae et carboxymethyl cellulosae particulis transversis connexae, microscopio electronico inspecto studuit.Cellulosa figura oramque in superficie leni crescit;margo carboxymethyl cellulosi durior est quam cellulosi extracti, et compages cavitatis augetur et volumen majus fit.Causa est, quia compages fasciculus maior fit propter tumorem cellulosi carboxymethyl.

3. conclusio

3.1 Praeparatio carboxymethyl cellulosae Aetherificatae Ordo momenti quatuor factorum afficientium gradum substitutionis cellulosi est: eterificatio caliditatis > acidi monochloroacetici dosis > eterificationis tempus > dosis NaOH.Optimae processus condiciones modificationis carboxymethylationis sunt eterificatio temporis 100min, eterificatio temperatus 70℃, dosis NaOH 3.2g, dosis acidi monochloroacetici 3.0g, et substitutionis gradus maximus 0.53.

3.2 Condiciones technologicae optimae modificationis carboxymethylationi sunt: ​​aeterificatio temporis 100min, eterificatio temperatus 70℃, dosis NaOH 3.2g, dosis acidi monochloroacetici 3.0g, substitutionis gradus maximus 0.53.