د CMC سیلولوز او د هغې جوړښت ځانګړتیا

د خامو موادو په توګه د ډبرو سیلولوز کارول، دا د ایټریفیکیشن لخوا تعدیل شوی.د واحد فکتور او گردش ازموینې له لارې، د کاربوکسی میتیل سیلولوز چمتو کولو لپاره غوره شرایط په لاندې ډول ټاکل شوي: د ایټریفیکیشن وخت 100 دقیقې، د ایټریفیکیشن تودوخه 70℃، د NaOH دوز 3.2g او د مونوکلورواسیټیک اسید دوز 3.0g، اعظمي بدیل درجه 0.53 ده.

کلیدي کلمې: CMCسیلولوزمونوکلورواسیټیک اسید؛etherificationتعدیل

کاربوکسی میتیل سیلولوزپه نړۍ کې ترټولو تولید او پلورل شوي سیلولوز ایتر دی.دا په پراخه کچه په صابون، خواړو، غاښونو پاکولو، ټوکر، چاپ او رنګ کولو، د کاغذ جوړولو، پټرولیم، کان کیندنې، درمل، سیرامیک، بریښنایی اجزاو، ربړ، رنګونو، آفت وژونکو، کاسمیټکس، چرم، پلاستيک او تیلو برمه کولو، او داسې نورو کې کارول کیږي. د "صنعتي مونوسوډیم ګلوټامیټ" په توګه.کاربوکسی میتیل سیلولوز د اوبو محلول سیلولوز ایتر مشتق دی چې په کیمیاوي ډول د طبیعي سیلولوز بدلولو سره ترلاسه کیږي.سیلولوز، د کاربوکسی میتیل سیلولوز تولید لپاره اصلي خام مواد، په ځمکه کې یو له خورا پراخه طبیعي نوي کیدونکي سرچینو څخه دی، چې د سل ملیارد ټنو کلنۍ تولید سره.زما هیواد یو لوی زراعتي هیواد دی او یو له هغو هیوادونو څخه دی چې د غلو ډیری زیرمې لري.غله تل د کلیوالو اوسیدونکو لپاره د ژوند کولو یو له اصلي تیلو څخه و.دا سرچینې د اوږدې مودې لپاره په منطقي توګه ندي رامینځته شوي، او هر کال په نړۍ کې د 2٪ څخه کم د کرنیزو او ځنګلونو ضایعات لکه تناسل کارول کیږي.وريجې د هيلونګ جيانګ ولايت عمده اقتصادي حاصلات دي چې د کرنې مساحت يې له دوه مليونو متر مربع مترو څخه زيات دی، کلنۍ توليد يې ١٤ مليونه ټنه وريجې او ١١ مليونه ټنه غنم دي.کروندګر په عموم ډول په کرونده کې د کثافاتو په توګه په مستقیم ډول سوځوي، چې دا نه یوازې د طبیعي سرچینو لوی ضایع دی، بلکې د چاپیریال د جدي ککړتیا سبب ګرځي.له همدې امله، د غلو د سرچینو څخه د استفادې درک کول د کرنې د دوامدارې پراختیا ستراتیژۍ ته اړتیا ده.

1. تجربې مواد او میتودونه

1.1 تجربه لرونکي توکي او تجهیزات

سټرا سیلولوز، په لابراتوار کې پخپله جوړ شوی؛JJ～1 ډول برقی مکسر، جینتان ګووانګ د تجربوي وسایلو فابریکه؛SHZW2C ډول RS—د ویکیوم پمپ، شانګهای پینګفو الکترو میخانیکي شرکت، ل.؛pHS-3C pH متره، Mettler-Toledo Co., Ltd.;DGG-9070A بریښنایی تودوخه دوامداره تودوخه وچولو تنور ، د بیجینګ شمالي لیهوی ټیسټ وسایلو Co., Ltd.;HITACHI-S ~ 3400N سکین کولو الکترون مایکروسکوپ، د هیتاچي وسایل؛ایتانولسوډیم هایدروکساید؛chloroacetic acid، etc.

1.2 تجربی میتود

1.2.1 د کاربوکسی میتیل سیلولوز چمتو کول

(1) د کاربوکسی میتیل سیلولوز د چمتو کولو طریقه: په یوه درې غاړې فلاسک کې 2 ګرامه سیلولوز وزن کړئ، 2.8 ګرامه NaOH، 20 ملی لیتر 75٪ ایتانول محلول اضافه کړئ، او په 25 درجې د دوامداره تودوخې اوبو حمام کې په الکلي کې ډوب کړئ.°د 80 دقیقو لپاره C.د مکسر سره مخلوط کړئ ترڅو ښه مخلوط کړئ.د دې پروسې په جریان کې، سیلولوز د الکلین محلول سره تعامل کوي ترڅو الکالی سیلولوز جوړ کړي.د ایتریفیکیشن په مرحله کې، د پورته عکس العمل درې غاړې فلاسک ته 10 ملی لیتر 75٪ ایتانول محلول او 3 ګرام کلورواسیټیک اسید اضافه کړئ، د تودوخې درجه 65-70 ته لوړه کړئ.° C.، او د 60 دقیقو لپاره غبرګون وکړئ.د دوهم ځل لپاره الکلي اضافه کړئ، بیا د پورته عکس العمل فلاسک ته 0.6g NaOH اضافه کړئ ترڅو تودوخه په 70 کې وساتئ°C، او د عکس العمل وخت د خام Na ترلاسه کولو لپاره 40min دی—CMC (سوډیم کاربوکسیمیتیل سیلولوز).

بې طرفه کول او مینځل: 1moL اضافه کړئ·L-1 هایدروکلوریک اسید، او د خونې په حرارت درجه کې تر pH=7~8 پورې غبرګون بې طرفه کوي.بیا دوه ځله په 50٪ ایتانول سره ومینځئ، بیا یو ځل په 95٪ ایتانول سره وینځئ، د سکشن سره فلټر کړئ، او په 80-90 کې وچ کړئ°C د 2 ساعتونو لپاره.

(2) د نمونې د بدیل درجې معلومول: د تیزابیت میټر ټاکلو طریقه: د پاک او وچ شوي Na-CMC نمونې 0.2g (د 0.1mg دقیق) وزن، په 80mL منحل اوبو کې منحل کړئ، د 10 دقیقو لپاره په بریښنایی مقناطیسي توګه وخورئ، او تنظیم کړئ. دا د اسید یا الکلي سره محلول د محلول pH 8 ته راوړی. بیا د ازموینې محلول د سلفوریک اسید معیاري محلول سره په یوه بیکر کې چې د pH میټر الیکټروډ سره مجهز دی ، او د pH میټر نښې وڅیړئ تر هغه چې pH ټیټ وي. 3.74د سلفوریک اسید معیاري محلول کارول شوي حجم یاد کړئ.

1.2.2 د واحد فکتور ازموینې میتود

(1) د کاربوکسی میتیل سیلولوز د بدیل درجې باندې د الکلي مقدار اغیزه: په 25 کې د الکولي کولو ترسره کول℃د 80 دقیقو لپاره د الکالی ډوبول، د ایتانول محلول کې غلظت 75٪ دی، د مونوکلورواسیټیک اسید ریجنټ 3g اندازه کنټرولوي، د ایټریفیکیشن تودوخه 65 ~ 70 ده°C، د ایټریفیکیشن وخت 100 دقیقې و، او د سوډیم هایدروکسایډ مقدار د ازموینې لپاره بدل شوی و.

(2) د کاربوکسی میتیل سیلولوز د ځای په ځای کولو درجې باندې د ایتانول محلول غلظت اغیزه: د ثابت الکلي اندازه 3.2 ګرامه ده، د الکلین په دوامداره توګه د تودوخې اوبو حمام کې په 25 کې ډوبیږي°د C 80 دقیقو لپاره، د ایتانول محلول غلظت 75٪ دی، د مونوکلورواسیټیک اسید ریجنټ اندازه په 3g کې کنټرول کیږي، د ایټریفیکیشن تودوخه 65-70 ده°C، د ایتریفیکیشن وخت 100 دقیقې دی، او د ایتانول محلول غلظت د تجربې لپاره بدل شوی.

(3) د کاربوکسیمیتیل سیلولوز د بدیل درجې باندې د مونوکلورواسیټیک اسید مقدار اغیزه: په 25 کې فکس کړئ°د الکولي کولو لپاره C، په الکولي کې د 80 دقیقو لپاره ډوب کړئ، 3.2 ګرامه سوډیم هایدروکسایډ اضافه کړئ ترڅو د ایتانول محلول 75٪ غلظت وکړي، د ایتر تودوخه 65 ~ 70 ده°C، د etherification وخت 100min دی، او د مونوکلورواسیټیک اسید مقدار د تجربې لپاره بدل شوی.

(4) د کاربوکسی میتیل سیلولوز بدیل درجې باندې د ایټریفیکیشن تودوخې اغیزه: په 25 کې درست کړئ°د الکولي کولو لپاره C، په الکولي کې د 80 دقیقو لپاره ډوب کړئ، 3.2 ګرامه سوډیم هایدروکسایډ اضافه کړئ ترڅو د ایتانول محلول غلظت 75٪ جوړ کړي، د ایټریفیکیشن تودوخې درجه 65 ~ 70 ده℃، د ایټریفیکیشن وخت 100 دقیقې دی ، او تجربه د مونوکلورواسیټیک اسید دوز بدلولو سره ترسره کیږي.

(5) د کاربوکسی میتیل سیلولوز بدیل درجې باندې د ایټریفیکیشن وخت اغیز: په 25 کې ټاکل شوی°د الکولي کولو لپاره C، 3.2 ګرامه سوډیم هایدروکسایډ اضافه کړئ، او د 80 دقیقو لپاره په الکلي کې ډوب کړئ ترڅو د ایتانول محلول 75٪ غلظت وکړي، او د مونوکلور کنټرول شوي د اسټیک اسید ریجنټ خوراک 3g دی، د ایټریفیکیشن تودوخه 65 ~ 70 ده°C، او د ایټریفیکیشن وخت د تجربې لپاره بدل شوی.

1.2.3 د کاربوکسی میتیل سیلولوز ازموینې پلان او اصلاح کول

د واحد فکتور تجربې پراساس، د څلور فکتورونو او پنځو کچو سره د څلور اړخیز ریګریشن اورتوګونل گردش ګډه تجربه ډیزاین شوې.څلور فکتورونه د Etherification وخت، د ایټریفیکیشن تودوخې، د NaOH اندازه او د مونوکلورواسیټیک اسید مقدار دي.د معلوماتو پروسس کول د معلوماتو پروسس کولو لپاره د SAS8.2 احصایوي سافټویر کاروي، کوم چې د هر اغیزمن فکتور او د کاربوکسی میتیل سیلولوز بدیل درجې ترمنځ اړیکه څرګندوي.داخلي قانون.

1.2.4 د SEM تحلیل میتود

د وچو پوډر نمونه د نمونې په مرحله کې د کنډکټیو ګلو سره ټاکل شوې وه، او د سرو زرو د ویکیوم سپری کولو وروسته، دا د Hitachi-S-3400N Hitachi سکین کولو الکترون مایکروسکوپ لاندې مشاهده او عکس اخیستل شوی و.

2. پایلې او تحلیل

2.1 د کاربوکسی میتیل سیلولوز بدیل درجې باندې د واحد فکتور اغیز

2.1.1 د کاربوکسی میتیل سیلولوز د بدیل درجې باندې د الکلي مقدار اغیزه

کله چې NaOH3.2g په 2g سیلولوز کې اضافه شو، د محصول د بدیل درجه لوړه وه.د NaOH اندازه کمه شوې، کوم چې د الکلین سیلولوز او ایټریفیکیشن اجنټ بې طرفه کولو لپاره کافي ندي، او محصول د لږې درجې بدیل او ټیټ ویسکوسیټي لري.برعکس، که د NaOH مقدار خورا ډیر وي، د کلورواسیټیک اسید د هایدرولیسس په جریان کې د غاړې عکس العملونه به ډیر شي، د ایتیریفینګ اجنټ مصرف به ډیر شي، او د محصول واسکاسی به هم کم شي.

2.1.2 د کاربوکسی میتیل سیلولوز بدیل درجې باندې د ایتانول محلول غلظت اغیز

د ایتانول محلول کې د اوبو یوه برخه د سیلولوز څخه بهر د عکس العمل په مینځ کې شتون لري ، او بله برخه په سیلولوز کې شتون لري.که چیرې د اوبو محتويات ډیر لوی وي، CMC به په اوبو کې پړسیږي ترڅو د ایتریفیکیشن په جریان کې جیلی جوړ کړي، چې په پایله کې خورا نا مساوي غبرګون رامنځته کیږي؛که چیرې د اوبو محتويات ډیر لږ وي، د غبرګون منځني نشتوالي له امله به د غبرګون پرمخ وړل ستونزمن وي.عموما، 80٪ ایتانول ترټولو مناسب محلول دی.

2.1.3 د کاربوکسی میتیل سیلولوز بدیل درجې باندې د مونوکلورواسیټیک اسید د خوراک اغیز

د مونوکلورواسیټیک اسید او سوډیم هایدروکسایډ مقدار په تیوریکي لحاظ 1:2 دی، مګر د CMC د تولید لوري ته د عکس العمل حرکت کولو لپاره، ډاډ ترلاسه کړئ چې د عکس العمل سیسټم کې مناسب وړیا اساس شتون لري، ترڅو کاربوکسی میتیلیشن په اسانۍ سره پرمخ ولاړ شي.د دې دلیل لپاره، د اضافي الکلي طریقه غوره کیږي، دا د تیزاب او الکلي موادو د مولر تناسب 1:2.2 دی.

2.1.4 د کاربوکسی میتیل سیلولوز د بدیل درجې باندې د ایټریفیکیشن تودوخې اغیزه

هرڅومره چې د ایټریفیکیشن تودوخې لوړه وي ، د عکس العمل کچه ګړندۍ کیږي ، مګر د غاړې عکس العملونه هم ګړندي کیږي.د کیمیاوي توازن له نظره، د تودوخې زیاتوالی د CMC جوړولو لپاره نا مناسب دی، مګر که د تودوخې درجه ډیره ټیټه وي، د عکس العمل کچه ورو ده او د ایتیریفینګ اجنټ کارولو کچه ټیټه ده.دا لیدل کیدی شي چې د ایټریفیکیشن لپاره غوره تودوخه 70 ده°C.

2.1.5 د کاربوکسی میتیل سیلولوز د بدیل درجې باندې د ایټریفیکیشن وخت اغیزه

د Etherification وخت په زیاتوالي سره، د CMC د بدیل درجه لوړیږي، او د عکس العمل سرعت ګړندی کیږي، مګر د یو ټاکلي وخت وروسته، د اړخ عکس العمل زیاتیږي او د بدیل درجه کمیږي.کله چې د ایټریفیکیشن وخت 100 دقیقې وي، د بدیل درجه ډیره ده.

2.2 د اورتوګونل ازموینې پایلې او د کاربوکسی میتیل ګروپونو تحلیل

د توپیر تحلیلي جدول څخه لیدل کیدی شي چې په لومړني توکي کې د ایټریفیکیشن وخت څلور فاکتورونه، د ایټریفیکیشن تودوخې، د NaOH اندازه او د مونوکلورواسیټیک اسید مقدار د کاربوکسی میتیل سیلولوز د ځای په ځای کولو درجې باندې خورا مهم اغیزه لري. <0.01).د متقابل عمل توکو په مینځ کې ، د ایټریفیکیشن وخت تعامل توکي او د مونوکلورواسیټیک اسید مقدار ، او د ایټریفیکیشن تودوخې متقابل عمل توکي او د مونوکلورواسیټیک اسید مقدار د کاربوکسی میتیل سیلولوز د ځای په ځای کولو درجې باندې خورا مهم اغیزه درلوده (p <0.01).د کاربوکسی میتیل سیلولوز د بدیل درجې باندې د مختلف فکتورونو د نفوذ ترتیب دا و: د ایټریفیکیشن تودوخې> د مونوکلورواسیټیک اسید مقدار> د ایټریفیکیشن وخت> د NaOH مقدار.

د quadratic regression orthogonal rotation combination design د ازموینې پایلو له تحلیل وروسته، دا معلومه کیدی شي چې د کاربوکسی میتیلیشن تعدیل لپاره د پروسې غوره شرایط په لاندې ډول دي: د ایټریفیکیشن وخت 100 دقیقې، د ایټریفیکیشن تودوخه 70℃، د NaOH ډوز 3.2g او مونوکلورواسیټیک اسید دوز 3.0g دی او د بدیل اعظمي حد 0.53 دی.

2.3 د مایکروسکوپیک فعالیت ځانګړتیا

د سیلولوز، کاربوکسی میتیل سیلولوز او کراس تړل شوي کاربوکسی میتیل سیلولوز ذرات د سطحې مورفولوژي د الکترون مایکروسکوپي سکین کولو سره مطالعه شوې.سیلولوز د پټو په شکل کې د نرم سطح سره وده کوي؛د کاربوکسی میتیل سیلولوز څنډه د استخراج شوي سیلولوز په پرتله سخته ده ، او د غار جوړښت وده کوي او حجم یې لوی کیږي.دا ځکه چې د بنډل جوړښت د کاربوکسی میتیل سیلولوز د پړسوب له امله لوی کیږي.

3. پایله

3.1 د کاربوکسی میتیل ایتریفایډ سیلولوز چمتو کول د څلورو فکتورونو اهمیت ترتیب چې د سیلولوز د ځای په ځای کولو درجه اغیزه کوي په لاندې ډول دي: د ایټریفیکیشن تودوخې> د مونوکلورواسیټیک اسید دوز> د ایټریفیکیشن وخت> د NaOH دوز.د کاربوکسی میتیلیشن تعدیل غوره پروسې شرایط د ایټریفیکیشن وخت 100 دقیقې ، د ایټریفیکیشن تودوخه 70 ده℃، د NaOH دوز 3.2g، د مونوکلورواسیټیک اسید دوز 3.0g، او اعظمي بدیل درجه 0.53.

3.2 د کاربوکسی میتیلیشن ترمیم غوره تخنیکي شرایط په لاندې ډول دي: د ایټریفیکیشن وخت 100 دقیقې ، د ایټریفیکیشن تودوخې 70℃، د NaOH دوز 3.2g، د مونوکلورواسیټیک اسید دوز 3.0g، اعظمي بدیل درجه 0.53.