Tên phương pháp: hypromellose — xác định hydroxypropoxy — xác định hydroxypropoxy
Phạm vi áp dụng: Phương pháp này sử dụng phương pháp xác định hydroxypropoxy để xác định hàm lượng hydroxypropoxy trong hypromellose.
Phương pháp này có thể áp dụng cho hypromellose.
Nguyên tắc của phương pháp: Tính hàm lượng hydroxypropoxy trong sản phẩm thử theo phương pháp xác định hydroxypropoxy.
Thuốc thử:
1. Dung dịch crom trioxide 30% (g/g)
2. Dung dịch chuẩn độ natri hydroxit (0.02mol/L)
3. Dung dịch chỉ thị phenolphtalein
4. Natri bicacbonat
5. Axit sunfuric loãng
6. Kali iotua
7. Dung dịch chuẩn độ natri thiosunfat (0.02mol/L)
8. Dung dịch chỉ thị tinh bột
thiết bị:
Chuẩn bị mẫu: 1. Dung dịch chuẩn độ natri hydroxit (0.02mol/L)
Pha chế: Lấy 5,6ml dung dịch natri hydroxit bão hòa trong, thêm nước lạnh vừa đun sôi để đủ 1000ml.
Hiệu chuẩn: Lấy khoảng 6g kali hydro phtalat tiêu chuẩn sấy khô ở 105°C đến khối lượng không đổi, cân chính xác, thêm 50mL nước lạnh mới đun sôi, lắc cho tan hết;thêm 2 giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein, sử dụng Chuẩn độ chất lỏng này, khi gần đến điểm cuối, kali hydro phthalate phải được hòa tan hoàn toàn và chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng.Cứ 1mL dung dịch chuẩn độ natri hydroxit (1mol/L) tương đương với 20,42mg kali hydro phthalate.Tính nồng độ của dung dịch này dựa trên mức tiêu thụ của dung dịch này và lượng kali hydro phthalate đã sử dụng.Pha loãng định lượng 5 lần để có nồng độ 0,02mol/L.
Bảo quản: Cho vào chai nhựa polyetylen đậy kín nắp;trên nút có 2 lỗ, mỗi lỗ cắm 1 ống thủy tinh, 1 ống thông với ống vôi xút, 1 ống dùng để hút chất lỏng ra ngoài.
2. Dung dịch chỉ thị phenolphtalein
Lấy 1g phenolphtalein, thêm 100mL etanol hòa tan
3. Dung dịch chuẩn độ natri thiosunfat (0.02mol/L)
Điều chế: Lấy 26g natri thiosulfat và 0,20g natri cacbonat khan, thêm một lượng thích hợp nước lạnh mới đun sôi để hòa tan thành 1000mL, lắc đều, để yên 1 tháng rồi lọc.
Định chuẩn: lấy khoảng 0,15g kali dicromat chuẩn đã sấy khô ở 120°C với khối lượng không đổi, cân chính xác, cho vào lọ iot, thêm 50ml nước cho hòa tan, thêm 2,0g kali iotua, lắc nhẹ cho tan hết, thêm 40mL axit sunfuric loãng, Lắc đều và đậy kín;sau 10 phút ở nơi tối, thêm 250mL nước để pha loãng, khi dung dịch được chuẩn độ đến gần điểm kết thúc, thêm 3mL dung dịch chỉ thị hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh lam biến mất và chuyển sang màu xanh lục sáng, kết quả chuẩn độ được sử dụng làm hiệu chỉnh Thử nghiệm trống.Cứ 1mL natri thiosunfat (0,1mol/L) tương đương với 4,903g kali dicromat.Tính nồng độ của dung dịch theo lượng tiêu thụ của dung dịch và lượng kali dicromat đã lấy.Pha loãng định lượng 5 lần để có nồng độ 0,02mol/L.
Nếu nhiệt độ phòng trên 25°C, nhiệt độ của dung dịch phản ứng và nước pha loãng phải được làm mát đến khoảng 20°C.
4. Dung dịch chỉ thị tinh bột
Lấy 0,5g tinh bột hòa tan, thêm 5mL nước khuấy đều, sau đó đổ từ từ vào 100mL nước sôi, vừa cho vừa khuấy, đun tiếp 2 phút, để nguội, chắt bỏ phần nổi trên là được.Dung dịch này phải được chuẩn bị mới trước khi sử dụng.
Các bước thao tác: Lấy 0,1g sản phẩm này, cân chính xác, cho vào bình chưng cất D, thêm 10mL dung dịch cadmium trichloride 30% (g/g).Đổ đầy nước vào ống tạo hơi nước B đến khớp và kết nối thiết bị chưng cất.Nhúng cả B và D vào bể dầu (có thể là glycerin), làm cho mức chất lỏng của bể dầu phù hợp với mức chất lỏng của dung dịch cadmium triclorua trong chai D, bật nước làm mát và nếu cần, hãy để dòng nitơ chảy vào và kiểm soát tốc độ dòng chảy của nó thành 1 bong bóng mỗi giây.Trong vòng 30 phút, tăng nhiệt độ của bể dầu lên 155ºC và duy trì nhiệt độ này cho đến khi thu được 50 mL dịch cất, lấy ống sinh hàn ra khỏi cột phân đoạn, rửa sạch bằng nước, rửa và hòa vào dịch lỏng thu được, thêm 3 giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein và dùng Chuẩn độ cho đến khi giá trị pH là 6,9-7,1 (đo bằng máy đo độ axit), ghi lại thể tích tiêu thụ V1 (mL), sau đó thêm 0,5g natri bicacbonat và 10mL axit sunfuric loãng, để yên Để yên cho đến khi không còn khí cacbonic sinh ra, thêm 1,0g kali iodua, Đậy kín, lắc kỹ, để ở nơi tối trong 5 phút, thêm 1mL dung dịch chỉ thị hồ tinh bột, chuẩn độ đến điểm cuối bằng chuẩn độ natri thiosunfat dung dịch (0,02mol/L), và ghi thể tích tiêu thụ V2 (mL).Trong một phép thử trắng khác, ghi lại thể tích Va và Vb (mL) của dung dịch chuẩn độ natri hydroxit đã tiêu thụ (0,02mol/L) và dung dịch chuẩn độ natri thiosunfat (0,02mol/L) tương ứng.Tính hàm lượng hydroxypropoxyl.
Thời gian đăng: 14-04-2023