Nombre del método: hipromelosa — determinación de hidroxipropoxi — determinación de hidroxipropoxi
Ámbito de aplicación: Este método utiliza el método de determinación de hidroxipropoxi para determinar el contenido de hidroxipropoxi en la hipromelosa.
Este método es aplicable a la hipromelosa.
Principio del método: Calcular el contenido de hidroxipropoxi en el producto de prueba según el método de determinación de hidroxipropoxi.
Reactivo:
1. Solución de trióxido de cromo al 30 % (g/g)
2. Solución de titulación de hidróxido de sodio (0,02 mol/L)
3. Solución indicadora de fenolftaleína
4. Bicarbonato de sodio
5. Ácido sulfúrico diluido
6. Yoduro de potasio
7. Solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L)
8. Solución indicadora de almidón
equipo:
Preparación de la muestra: 1. Solución de titulación de hidróxido de sodio (0,02 mol/L)
Preparación: Tome 5,6 ml de solución saturada de hidróxido de sodio clara, agregue agua fría recién hervida para que sea 1000 ml.
Calibración: Tome aproximadamente 6 g de ftalato de hidrógeno de potasio estándar secado a 105 ° C hasta peso constante, péselo con precisión, agregue 50 ml de agua fría recién hervida, agite para que se disuelva lo más posible;agregue 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína, use esta titulación líquida, cuando se acerque al punto final, el ftalato de hidrógeno y potasio debe disolverse por completo y titularse hasta que la solución se vuelva rosa.Cada 1 ml de solución de titulación de hidróxido de sodio (1 mol/L) equivale a 20,42 mg de ftalato ácido de potasio.Calcule la concentración de esta solución en función del consumo de esta solución y la cantidad de ftalato ácido de potasio tomado.Diluya cuantitativamente 5 veces para que la concentración sea de 0,02 mol/L.
Almacenamiento: Ponerlo en una botella de plástico de polietileno y mantenerlo cerrado;Hay 2 orificios en el tapón y se inserta 1 tubo de vidrio en cada orificio, 1 tubo se conecta con un tubo de cal sodada y 1 tubo se usa para aspirar el líquido.
2. Solución indicadora de fenolftaleína
Tome 1 g de fenolftaleína, agregue 100 ml de etanol para disolver
3. Solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L)
Preparación: tome 26 g de tiosulfato de sodio y 0,20 g de carbonato de sodio anhidro, agregue una cantidad adecuada de agua fría recién hervida para disolver en 1000 ml, agite bien y filtre después de reposar durante 1 mes.
Calibración: tome aproximadamente 0,15 g de dicromato de potasio estándar secado a 120 °C con peso constante, péselo con precisión, colóquelo en una botella de yodo, agregue 50 ml de agua para disolver, agregue 2,0 g de yoduro de potasio, agite suavemente para disolver, agregue 40 ml de ácido sulfúrico diluido, agitar bien y sellar herméticamente;después de 10 minutos en un lugar oscuro, agregue 250 mL de agua para diluir, y cuando la solución se titule cerca del punto final, agregue 3 mL de solución indicadora de almidón, continúe la titulación hasta que el color azul desaparezca y se vuelva verde brillante, y el resultado de la titulación se utiliza como una corrección de prueba en blanco.Cada 1mL de tiosulfato de sodio (0.1mol/L) equivale a 4.903g de dicromato de potasio.Calcular la concentración de la solución según el consumo de la solución y la cantidad de dicromato de potasio tomada.Diluya cuantitativamente 5 veces para que la concentración sea de 0,02 mol/L.
Si la temperatura ambiente es superior a 25 °C, la temperatura de la solución de reacción y el agua de dilución deben enfriarse a aproximadamente 20 °C.
4. Solución indicadora de almidón
Tome 0.5g de almidón soluble, agregue 5mL de agua y revuelva bien, luego vierta lentamente en 100mL de agua hirviendo, revuelva mientras agrega, continúe hirviendo durante 2 minutos, deje enfriar, vierta el sobrenadante y listo.Esta solución debe estar recién preparada antes de su uso.
Pasos de la operación: Tome 0,1 g de este producto, péselo con precisión, colóquelo en la botella de destilación D, agregue 10 ml de solución de tricloruro de cadmio al 30 % (g/g).Llene el tubo generador de vapor B con agua hasta la unión y conecte la unidad de destilación.Sumerja tanto B como D en un baño de aceite (puede ser glicerina), haga que el nivel de líquido del baño de aceite coincida con el nivel de líquido de la solución de tricloruro de cadmio en la botella D, abra el agua de refrigeración y, si es necesario, deje la corriente de nitrógeno fluye y controla su velocidad de flujo a 1 burbuja por segundo.Dentro de los 30 minutos, elevar la temperatura del baño de aceite a 155ºC, y mantener esta temperatura hasta recolectar 50 mL del destilado, retirar el tubo condensador de la columna de fraccionamiento, enjuagar con agua, lavar y fusionar con el líquido recolectado, agregar 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína, y use Titular hasta que el valor de pH sea 6.9-7.1 (medido con un medidor de acidez), registre el volumen consumido V1 (mL), luego agregue 0.5g de bicarbonato de sodio y 10mL de ácido sulfúrico diluido, deje dejar reposar hasta que no se produzca más dióxido de carbono, agregar 1,0 g de yoduro de potasio, sellar herméticamente, agitar bien, colocar en un lugar oscuro durante 5 minutos, agregar 1 ml de solución indicadora de almidón, titular hasta el punto final con tiosulfato de sodio solución (0.02mol/L), y registre el volumen consumido V2 (mL).En otra prueba en blanco, registre los volúmenes Va y Vb (mL) de la solución de titulación de hidróxido de sodio consumida (0,02 mol/L) y la solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L) respectivamente.Calcular el contenido de hidroxipropoxilo.
Hora de publicación: 14-abr-2023