Nazwa metody: hypromeloza — oznaczanie hydroksypropoksylu — oznaczanie hydroksypropoksylu
Zakres zastosowania: Metoda ta wykorzystuje metodę oznaczania hydroksypropoksylu do oznaczania zawartości hydroksypropoksylu w hypromelozie.
Ta metoda ma zastosowanie do hypromelozy.
Zasada metody: Obliczyć zawartość hydroksypropoksylu w badanym produkcie zgodnie z metodą oznaczania hydroksypropoksylu.
Odczynnik:
1. 30% (g/g) roztwór trójtlenku chromu
2. Roztwór do miareczkowania wodorotlenku sodu (0,02 mol/l)
3. Roztwór wskaźnika fenoloftaleiny
4. Wodorowęglan sodu
5. Rozcieńczyć kwas siarkowy
6. Jodek potasu
7. Roztwór do miareczkowania tiosiarczanu sodu (0,02 mol/L)
8. Roztwór wskaźnika skrobi
sprzęt:
Przygotowanie próbki: 1. Roztwór do miareczkowania wodorotlenku sodu (0,02 mol/L)
Przygotowanie: Weź 5,6 ml klarownego nasyconego roztworu wodorotlenku sodu, dodaj świeżo przegotowaną zimną wodę, aby uzyskać 1000 ml.
Kalibracja: Weź około 6 g standardowego wodoroftalanu potasu wysuszonego w temperaturze 105°C do stałej wagi, dokładnie zważ, dodaj 50 ml świeżo przegotowanej zimnej wody, potrząśnij, aby rozpuścił się jak najwięcej;dodaj 2 krople roztworu wskaźnika fenoloftaleiny, użyj tego płynnego miareczkowania, zbliżając się do punktu końcowego, wodoroftalan potasu powinien być całkowicie rozpuszczony i miareczkować, aż roztwór stanie się różowy.Każdy 1 ml roztworu do miareczkowania wodorotlenku sodu (1 mol/l) odpowiada 20,42 mg wodoroftalanu potasu.Oblicz stężenie tego roztworu na podstawie zużycia tego roztworu i ilości pobranego wodoroftalanu potasu.Ilościowo rozcieńczyć 5 razy, aby uzyskać stężenie 0,02 mol/l.
Przechowywanie: Umieść go w plastikowej butelce z polietylenu i zamknij;w korku znajdują się 2 otwory, a do każdego otworu wkładana jest 1 szklana rurka, 1 rurka jest połączona z rurką sodowaną, a 1 rurka służy do odsysania cieczy.
2. Roztwór wskaźnika fenoloftaleiny
Weź 1 g fenoloftaleiny, dodaj 100 ml etanolu do rozpuszczenia
3. Roztwór do miareczkowania tiosiarczanu sodu (0,02 mol/l)
Przygotowanie: Weź 26 g tiosiarczanu sodu i 0,20 g bezwodnego węglanu sodu, dodaj odpowiednią ilość świeżo przegotowanej zimnej wody do rozpuszczenia w 1000 ml, dobrze wstrząśnij i przefiltruj po odstawieniu na 1 miesiąc.
Kalibracja: wziąć około 0,15 g standardowego dichromianu potasu wysuszonego w temperaturze 120°C o stałej masie, dokładnie zważyć, umieścić w butelce z jodem, dodać 50 ml wody do rozpuszczenia, dodać 2,0 g jodku potasu, delikatnie wstrząsnąć do rozpuszczenia, dodać 40 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego, dobrze wstrząsnąć i szczelnie zamknąć;po 10 minutach w ciemnym miejscu dodać 250mL wody do rozcieńczenia, a gdy roztwór miareczkuje blisko punktu końcowego, dodać 3mL roztworu wskaźnika skrobiowego, kontynuować miareczkowanie aż niebieski kolor zniknie i stanie się jasnozielony, a wynik miareczkowania jest używany jako ślepa próbna korekta.Każdy 1 ml tiosiarczanu sodu (0,1 mol/l) odpowiada 4,903 g dichromianu potasu.Obliczyć stężenie roztworu na podstawie zużycia roztworu i ilości pobranego dichromianu potasu.Ilościowo rozcieńczyć 5 razy, aby uzyskać stężenie 0,02 mol/l.
Jeśli temperatura pokojowa jest wyższa niż 25°C, temperaturę roztworu reakcyjnego i wody do rozcieńczania należy obniżyć do około 20°C.
4. Roztwór wskaźnika skrobi
Weź 0,5 g rozpuszczalnej skrobi, dodaj 5 ml wody i dobrze wymieszaj, a następnie powoli wlej do 100 ml wrzącej wody, mieszaj w miarę dodawania, gotuj dalej przez 2 minuty, ostudź, wylej supernatant i gotowe.Roztwór ten należy świeżo przygotować przed użyciem.
Czynności operacyjne: Weź 0,1 g tego produktu, zważ go dokładnie, umieść w butelce destylacyjnej D, dodaj 10 ml 30% (g/g) roztworu trichlorku kadmu.Napełnij rurkę wytwarzającą parę B wodą do złącza i podłącz jednostkę destylującą.Zanurz B i D w kąpieli olejowej (może to być gliceryna), wyrównaj poziom cieczy w kąpieli olejowej z płynnym roztworem trójchlorku kadmu w butelce D, odkręć wodę chłodzącą i w razie potrzeby pozwól przepływ strumienia azotu i kontroluj jego szybkość przepływu do 1 pęcherzyka na sekundę.W ciągu 30 minut podnieść temperaturę łaźni olejowej do 155ºC i utrzymywać tę temperaturę do zebrania 50 ml destylatu, zdjąć rurkę skraplacza z kolumny frakcjonującej, przepłukać wodą, przemyć i połączyć z zebraną cieczą, dodać 3 krople roztworu wskaźnika fenoloftaleiny i miareczkować do uzyskania wartości pH 6,9-7,1 (zmierzone miernikiem kwasowości), odnotować zużytą objętość V1 (ml), następnie dodać 0,5 g wodorowęglanu sodu i 10 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego, odstawić odstawić do momentu, aż przestanie się wytwarzać dwutlenek węgla, dodać 1,0 g jodku potasu, szczelnie zamknąć, dobrze wstrząsnąć, odstawić na 5 minut w ciemne miejsce, dodać 1 ml roztworu wskaźnika skrobiowego, miareczkować do punktu końcowego tiosiarczanem sodu roztwór (0,02 mol/l) i zanotować zużytą objętość V2 (ml).W innej ślepej próbie odnotować odpowiednio objętości Va i Vb (ml) zużytego roztworu do miareczkowania wodorotlenku sodu (0,02 mol/l) i roztworu do miareczkowania tiosiarczanu sodu (0,02 mol/l).Oblicz zawartość hydroksypropoksylu.
Czas postu: 14-04-2023