Metodenaam: hipromellose — bepaling van hidroksipropoksie — bepaling van hidroksipropoksie
Omvang van toepassing: Hierdie metode gebruik die hidroksipropoksie-bepalingsmetode om die inhoud van hidroksipropoksie in hipromellose te bepaal.
Hierdie metode is van toepassing op hipromellose.
Beginsel van die metode: Bereken die inhoud van hidroksipropoksie in die toetsproduk volgens die hidroksipropoksie-bepalingsmetode.
Reagens:
1. 30% (g/g) chroomtrioksiedoplossing
2. Natriumhidroksiedtitrasie-oplossing (0.02mol/L)
3. Fenolftaleïen-aanwyseroplossing
4. Natriumbikarbonaat
5. Verdun swaelsuur
6. Kaliumjodied
7. Natriumtiosulfaat titrasie oplossing (0.02mol/L)
8. Stysel aanwyser oplossing
toerusting:
Monstervoorbereiding: 1. Natriumhidroksiedtitrasie-oplossing (0.02mol/L)
Voorbereiding: Neem 5.6mL helder versadigde natriumhidroksiedoplossing, voeg varsgekookte koue water by om dit 1000mL te maak.
Kalibrasie: Neem ongeveer 6g standaard kaliumwaterstofftalaat gedroog by 105°C tot konstante gewig, weeg dit akkuraat, voeg 50mL varsgekookte koue water by, skud om dit soveel as moontlik te laat oplos;voeg 2 druppels fenolftaleïen-aanwyseroplossing by, gebruik hierdie Vloeistoftitrasie, wanneer die eindpunt nader, moet die kaliumwaterstofftalaat heeltemal opgelos word, en getitreer word totdat die oplossing pienk word.Elke 1mL natriumhidroksiedtitrasie-oplossing (1mol/L) is gelykstaande aan 20.42mg kaliumwaterstofftalaat.Bereken die konsentrasie van hierdie oplossing gebaseer op die verbruik van hierdie oplossing en die hoeveelheid kaliumwaterstofftalaat wat geneem is.Verdun 5 keer kwantitatief om die konsentrasie 0.02mol/L te maak.
Berging: Sit dit in 'n poliëtileen plastiekbottel en hou dit verseël;daar is 2 gate in die prop, en 1 glasbuis word in elke gaatjie gesit, 1 buis word met 'n sodakalkbuis verbind, en 1 buis word gebruik om die vloeistof uit te suig.
2. Fenolftaleïen-aanwyseroplossing
Neem 1g fenolftaleïen, voeg 100mL etanol by om op te los
3. Natriumtiosulfaat titrasie oplossing (0.02mol/L)
Voorbereiding: Neem 26g natriumtiosulfaat en 0.20g watervrye natriumkarbonaat, voeg 'n gepaste hoeveelheid varsgekookte koue water by om in 1000ml op te los, skud goed en filtreer nadat dit vir 1 maand gestaan het.
Kalibrasie: neem ongeveer 0.15g standaard kaliumdichromaat gedroog by 120°C met konstante gewig, weeg dit akkuraat, sit dit in 'n jodiumbottel, voeg 50mL water by om op te los, voeg 2.0g kaliumjodied by, skud liggies om op te los, voeg by 40mL verdunde swaelsuur, Skud goed en verseël styf;na 10 minute in 'n donker plek, voeg 250mL water by om te verdun, en wanneer die oplossing tot naby die eindpunt getitreer is, voeg 3mL styselaanwyseroplossing by, gaan voort met titrasie totdat die blou kleur verdwyn en heldergroen word, en die titrasieresultaat word gebruik as 'n leë proefkorreksie.Elke 1mL natriumtiosulfaat (0.1mol/L) is gelykstaande aan 4.903g kaliumdichromaat.Bereken die konsentrasie van die oplossing volgens die verbruik van die oplossing en die hoeveelheid kaliumdichromaat wat geneem is.Verdun 5 keer kwantitatief om die konsentrasie 0.02mol/L te maak.
As die kamertemperatuur bo 25°C is, moet die temperatuur van die reaksieoplossing en verdunningswater tot ongeveer 20°C afgekoel word.
4. Stysel aanwyser oplossing
Neem 0.5g oplosbare stysel, voeg 5mL water by en roer goed, gooi dan stadig in 100mL kookwater, roer terwyl jy byvoeg, hou aan kook vir 2 minute, laat afkoel, gooi die supernatant uit, en jy kry dit.Hierdie oplossing moet vars voorberei word voor gebruik.
Bewerkingstappe: Neem 0.1g van hierdie produk, weeg dit akkuraat, sit dit in die distillasiebottel D, voeg 10mL 30% (g/g) kadmiumtrichloriedoplossing by.Vul die stoomgenererende buis B met water aan die voeg, en verbind die distillasie-eenheid.Dompel beide B en D in 'n oliebad (dit kan gliserien wees), maak die vloeistofvlak van die oliebad in ooreenstemming met die vloeistofvlak van die kadmiumtrichloriedoplossing in die bottel D, skakel die koelwater aan en laat indien nodig die stikstofstroom vloei in en beheer sy vloeitempo tot 1 borrel per sekonde.Verhoog die temperatuur van die oliebad binne 30 minute tot 155ºC, en handhaaf hierdie temperatuur totdat 50 ml van die distillaat opgevang is, verwyder die kondensorbuis uit die fraksioneringskolom, spoel met water, was en voeg saam met die versamelde vloeistof, voeg 3 by druppels fenolftaleïen-aanwyseroplossing, en gebruik Titreer totdat die pH-waarde 6.9-7.1 is (gemeet met 'n suurheidsmeter), teken die verbruikte volume V1 (mL) aan, voeg dan 0.5g natriumbikarbonaat en 10mL verdunde swaelsuur by, laat dit staan totdat daar nie meer koolstofdioksied geproduseer word nie, voeg 1.0g kaliumjodied by, verseël dit styf, skud dit goed, sit dit op 'n donker plek vir 5 minute, voeg 1mL stysel-aanwyser oplossing by, titreer tot die eindpunt met natriumtiosulfaat titrasie oplossing (0.02mol/L), en teken die verbruikte volume V2 (mL) aan.Teken die volumes Va en Vb (mL) van die verbruikte natriumhidroksiedtitrasieoplossing (0.02mol/L) en natriumtiosulfaattitrasieoplossing (0.02mol/L) onderskeidelik in 'n ander blanko toets aan.Bereken die hidroksielpropoksielinhoud.
Postyd: 14-Apr-2023