Naziv metode: hipromeloza — određivanje hidroksipropoksi — određivanje hidroksipropoksi
Područje primjene: Ova metoda koristi metodu određivanja hidroksipropoksi za određivanje sadržaja hidroksipropoksi u hipromelozi.
Ova metoda je primjenjiva na hipromelozu.
Princip metode: Izračunajte sadržaj hidroksipropoksi u ispitivanom produktu prema metodi određivanja hidroksipropoksi.
Reagens:
1. 30% (g/g) otopina kromovog trioksida
2. Otopina za titraciju natrijevog hidroksida (0,02 mol/L)
3. Otopina indikatora fenolftaleina
4. Natrijev bikarbonat
5. Razrijeđena sumporna kiselina
6. Kalijev jodid
7. Otopina za titraciju natrijevog tiosulfata (0,02 mol/L)
8. Otopina indikatora škroba
oprema:
Priprema uzorka: 1. Otopina za titraciju natrijevog hidroksida (0,02 mol/L)
Priprema: Uzmite 5,6 mL bistre zasićene otopine natrijevog hidroksida, dodajte svježe prokuhanu hladnu vodu da dobijete 1000 mL.
Kalibracija: Uzmite oko 6g standardnog kalijevog hidrogen ftalata osušenog na 105°C do konstantne težine, točno izvažite, dodajte 50mL svježe prokuhane hladne vode, protresite da se otopi što je više moguće;dodajte 2 kapi otopine indikatora fenolftaleina, upotrijebite ovu Tekuća titracija, kada se približavate krajnjoj točki, kalijev hidrogen ftalat treba biti potpuno otopljen i titrirajte dok otopina ne postane ružičasta.Svaki 1 mL otopine za titraciju natrijevog hidroksida (1 mol/L) ekvivalentan je 20,42 mg kalijevog hidrogen ftalata.Izračunajte koncentraciju ove otopine na temelju potrošnje ove otopine i količine uzetog kalijevog hidrogen ftalata.Kvantitativno razrijediti 5 puta kako bi koncentracija bila 0,02 mol/L.
Čuvanje: Staviti u plastičnu polietilensku bocu i čuvati zatvoreno;u čepu su 2 rupe, au svaku je umetnuta 1 staklena cijev, 1 cijev je povezana s cijevi od natrijum-vapnenca, a 1 cijev služi za isisavanje tekućine.
2. Otopina indikatora fenolftaleina
Uzmite 1g fenolftaleina, dodajte 100mL etanola da se otopi
3. Otopina za titraciju natrijevog tiosulfata (0,02 mol/L)
Priprema: Uzmite 26 g natrijevog tiosulfata i 0,20 g bezvodnog natrijevog karbonata, dodajte odgovarajuću količinu svježe prokuhane hladne vode da se otopi u 1000 ml, dobro protresite i filtrirajte nakon što je stajala 1 mjesec.
Kalibracija: uzmite oko 0,15 g standardnog kalijevog dikromata osušenog na 120°C s konstantnom težinom, točno ga izvažite, stavite u bocu s jodom, dodajte 50 ml vode da se otopi, dodajte 2,0 g kalijevog jodida, lagano protresite da se otopi, dodajte 40 mL razrijeđene sumporne kiseline, dobro protresti i čvrsto zatvoriti;nakon 10 minuta na tamnom mjestu dodajte 250 mL vode za razrjeđivanje, a kada se otopina titrira blizu krajnje točke, dodajte 3 mL otopine indikatora škroba, nastavite s titracijom dok plava boja ne nestane i postane svijetlo zelena, a rezultat titracije koristi se kao prazan Ispravak probe.Svaki 1 mL natrijeva tiosulfata (0,1 mol/L) ekvivalentan je 4,903 g kalijevog dikromata.Izračunajte koncentraciju otopine prema utrošku otopine i uzetoj količini kalijevog dikromata.Kvantitativno razrijediti 5 puta kako bi koncentracija bila 0,02 mol/L.
Ako je sobna temperatura iznad 25°C, temperaturu reakcijske otopine i vode za razrjeđivanje treba ohladiti na oko 20°C.
4. Otopina indikatora škroba
Uzmite 0,5g topljivog škroba, dodajte 5mL vode i dobro promiješajte, zatim polako ulijte u 100mL kipuće vode, miješajte dok dodajete, nastavite kuhati 2 minute, ostavite da se ohladi, izlijte supernatant i dobili ste.Ova otopina treba biti svježe pripremljena prije upotrebe.
Radni koraci: Uzmite 0,1 g ovog proizvoda, točno ga izvažite, stavite u bocu za destilaciju D, dodajte 10 ml 30% (g/g) otopine kadmij triklorida.Napunite cijev za generiranje pare B vodom do spoja i spojite jedinicu za destilaciju.Uronite i B i D u uljnu kupelj (to može biti glicerin), uskladite razinu tekućine u uljnoj kupelji s razinom tekućine otopine kadmijeva triklorida u boci D, uključite vodu za hlađenje i, ako je potrebno, pustite protok dušika i kontrolirajte njegov protok na 1 mjehurić u sekundi.U roku od 30 minuta povisite temperaturu uljne kupelji na 155ºC i održavajte tu temperaturu dok se ne prikupi 50 mL destilata, uklonite cijev kondenzatora iz frakcionirajuće kolone, isperite vodom, isperite i ulijte u prikupljenu tekućinu, dodajte 3 kapi otopine indikatora fenolftaleina, te titrirati dok pH vrijednost ne bude 6,9-7,1 (mjereno mjeračem kiselosti), zabilježiti potrošeni volumen V1 (mL), zatim dodati 0,5 g natrijevog bikarbonata i 10 mL razrijeđene sumporne kiseline, ostaviti da stajati dok se više ne proizvodi ugljikov dioksid, dodati 1,0 g kalijevog jodida, dobro zatvoriti, dobro protresti, staviti na tamno mjesto 5 minuta, dodati 1 mL otopine indikatora škroba, titrirati do krajnje točke titracijom natrijevim tiosulfatom otopine (0,02mol/L), te zabilježite potrošeni volumen V2 (mL).U drugom slijepom testu zabilježite volumene Va i Vb (mL) potrošene titracijske otopine natrijevog hidroksida (0,02 mol/L) odnosno titracijske otopine natrijevog tiosulfata (0,02 mol/L).Izračunajte sadržaj hidroksipropoksila.
Vrijeme objave: 14. travnja 2023