Meetodi nimetus: hüpromelloos — hüdroksüpropoksü määramine — hüdroksüpropoksü määramine
Kasutusala: selle meetodi puhul kasutatakse hüpromelloosis hüdroksüpropoksüsisalduse määramiseks hüdroksüpropoksü määramise meetodit.
Seda meetodit saab kasutada hüpromelloosi puhul.
Meetodi põhimõte: hüdroksüpropoksüsisalduse arvutamine uuritavas tootes vastavalt hüdroksüpropoksü määramise meetodile.
Reaktiiv:
1. 30% (g/g) kroomtrioksiidi lahus
2. Naatriumhüdroksiidi tiitrimislahus (0,02 mol/L)
3. Fenoolftaleiini indikaatorlahus
4. Naatriumvesinikkarbonaat
5. Lahjenda väävelhape
6. Kaaliumjodiid
7. Naatriumtiosulfaadi tiitrimislahus (0,02 mol/L)
8. Tärkliseindikaatori lahus
varustus:
Proovi ettevalmistamine: 1. Naatriumhüdroksiidi tiitrimislahus (0,02 mol/L)
Valmistamine: Võtke 5,6 ml selget küllastunud naatriumhüdroksiidi lahust, lisage värskelt keedetud külm vesi, et saada 1000 ml.
Kalibreerimine: võtke umbes 6g standardset kaaliumvesinikftalaati, mis on kuivatatud 105°C juures konstantse kaaluni, kaaluge see täpselt, lisage 50mL värskelt keedetud külma vett, loksutage, et see võimalikult palju lahustuks;lisada 2 tilka fenoolftaleiini indikaatorlahust, kasutada seda Vedel tiitrimist, lõpp-punktile lähenedes peaks kaaliumvesinikftalaat olema täielikult lahustunud ja tiitrida kuni lahus muutub roosaks.Iga 1 ml naatriumhüdroksiidi tiitrimislahust (1 mol/L) võrdub 20,42 mg kaaliumvesinikftalaadiga.Arvutage selle lahuse kontsentratsioon selle lahuse tarbimise ja võetud kaaliumvesinikftalaadi koguse põhjal.Lahjendage kvantitatiivselt 5 korda, et saada kontsentratsioon 0,02 mol/l.
Säilitamine: pange see polüetüleenist plastpudelisse ja hoidke suletuna;pistikul on 2 auku ja igasse auku on torgatud 1 klaastoru, 1 toru on ühendatud lubjakivi toruga ja 1 toru kasutatakse vedeliku välja imemiseks.
2. Fenoolftaleiini indikaatorlahus
Võtke 1 g fenoolftaleiini, lisage lahustamiseks 100 ml etanooli
3. Naatriumtiosulfaadi tiitrimislahus (0,02 mol/L)
Valmistamine: Võtke 26 g naatriumtiosulfaati ja 0,20 g veevaba naatriumkarbonaati, lisage sobiv kogus värskelt keedetud külma vett, et lahustuda 1000 ml, loksutage korralikult ja filtreerige pärast 1-kuulist seismist.
Kalibreerimine: võtta umbes 0,15 g 120 °C juures konstantse massiga kuivatatud standardset kaaliumdikromaati, kaaluda see täpselt, panna joodipudelisse, lisada lahustamiseks 50 ml vett, lisada 2,0 g kaaliumjodiidi, loksutada õrnalt lahustumiseks, lisada 40 ml lahjendatud väävelhapet, loksutage korralikult ja sulgege tihedalt;pärast 10 minutit pimedas kohas lisage lahjendamiseks 250 ml vett ja kui lahus on tiitritud lõpp-punkti lähedale, lisage 3 ml tärkliseindikaatori lahust, jätkake tiitrimist, kuni sinine värvus kaob ja muutub erkroheliseks ning tiitrimise tulemus kasutatakse tühja prooviparandusena.Iga 1 ml naatriumtiosulfaati (0,1 mol/l) võrdub 4,903 g kaaliumdikromaadiga.Arvutage lahuse kontsentratsioon vastavalt lahuse kulule ja võetud kaaliumdikromaadi kogusele.Lahjendage kvantitatiivselt 5 korda, et saada kontsentratsioon 0,02 mol/l.
Kui toatemperatuur on üle 25 °C, tuleb reaktsioonilahuse ja lahjendusvee temperatuur jahutada umbes 20 °C-ni.
4. Tärklise indikaatorlahus
Võtke 0,5 g lahustuvat tärklist, lisage 5 ml vett ja segage hästi, seejärel valage aeglaselt 100 ml keevasse vette, segage lisamise ajal, jätkake keetmist 2 minutit, laske jahtuda, valage supernatant välja ja saadki.See lahus tuleb enne kasutamist värskelt valmistada.
Tööetapid: Võtke 0,1 g seda toodet, kaaluge see täpselt, pange see destilleerimispudelisse D, lisage 10 ml 30% (g/g) kaadmiumtrikloriidi lahust.Täitke aurutootmistoru B veega ühenduskohani ja ühendage destilleerimisseade.Kastke nii B kui ka D õlivanni (võib olla glütseriin), viige õlivanni vedeliku tase vastavusse pudelis D oleva kaadmiumtrikloriidi lahuse vedeliku tasemega, lülitage sisse jahutusvesi ja vajadusel laske lämmastikuvoog voolab sisse ja reguleerib selle voolukiirust 1 mullini sekundis.30 minuti jooksul tõstke õlivanni temperatuur 155 ºC-ni ja hoidke seda temperatuuri seni, kuni kogutakse 50 ml destillaati, eemaldage jahutustoru fraktsioneerimiskolonnist, loputage veega, peske ja ühendage kogutud vedelikuga, lisage 3 tilgad fenoolftaleiini indikaatorlahust ja kasutage tiitrimist kuni pH väärtuseni 6,9-7,1 (mõõdetuna happesuse mõõturiga), registreerige tarbitud maht V1 (mL), seejärel lisage 0,5 g naatriumvesinikkarbonaati ja 10 ml lahjendatud väävelhapet, laske sellel. seista, kuni süsihappegaasi enam ei teki, lisada 1,0 g kaaliumjodiidi, sulgeda tihedalt, loksutada korralikult, panna 5 minutiks pimedasse kohta, lisada 1 ml tärkliseindikaatori lahust, tiitrida naatriumtiosulfaadiga tiitrimisega lõpp-punktini. lahus (0,02 mol/L) ja registreerige tarbitud maht V2 (mL).Teises pimekatses registreerige vastavalt tarbitud naatriumhüdroksiidi tiitrimislahuse (0,02 mol/L) ja naatriumtiosulfaadi tiitrimislahuse (0,02 mol/L) mahud Va ja Vb (mL).Arvutage hüdroksüpropoksüülide sisaldus.
Postitusaeg: 14. aprill 2023