Název metody: hypromelosa — stanovení hydroxypropoxy — stanovení hydroxypropoxy
Rozsah použití: Tato metoda používá ke stanovení obsahu hydroxypropoxy v hypromelóze metodu stanovení hydroxypropoxyskupiny.
Tato metoda je použitelná pro hypromelózu.
Princip metody: Vypočítejte obsah hydroxypropoxy ve zkoušeném produktu podle metody stanovení hydroxypropoxy.
Činidlo:
1. 30% (g/g) roztok oxidu chromitého
2. Titrační roztok hydroxidu sodného (0,02 mol/L)
3. Roztok indikátoru fenolftaleinu
4. Hydrogenuhličitan sodný
5. Zřeďte kyselinu sírovou
6. Jodid draselný
7. Titrační roztok thiosíranu sodného (0,02 mol/L)
8. Roztok indikátoru škrobu
zařízení:
Příprava vzorku: 1. Titrační roztok hydroxidu sodného (0,02 mol/L)
Příprava: Vezměte 5,6 ml čirého nasyceného roztoku hydroxidu sodného, přidejte čerstvě převařenou studenou vodu na objem 1000 ml.
Kalibrace: Vezměte asi 6 g standardního hydrogenftalátu draselného sušeného při 105 °C do konstantní hmotnosti, přesně jej zvažte, přidejte 50 ml čerstvě převařené studené vody, protřepejte, aby se co nejvíce rozpustil;přidejte 2 kapky fenolftaleinového indikátorového roztoku, použijte tuto kapalnou titraci, když se blíží koncový bod, hydrogenftalát draselný by měl být zcela rozpuštěn, a titrujte, dokud roztok nezrůžoví.Každý 1 ml titračního roztoku hydroxidu sodného (1 mol/l) odpovídá 20,42 mg hydrogenftalátu draselného.Vypočítejte koncentraci tohoto roztoku na základě spotřeby tohoto roztoku a množství odebraného hydrogenftalátu draselného.Kvantitativně zřeďte 5krát, aby byla koncentrace 0,02 mol/l.
Skladování: Vložte jej do polyetylenové plastové láhve a uchovejte ji utěsněnou;v zátce jsou 2 otvory a do každého otvoru se vkládá 1 skleněná trubička, 1 trubička je spojena so sodnovápenatou trubičkou a 1 trubička slouží k odsávání kapaliny.
2. Roztok indikátoru fenolftaleinu
Vezměte 1 g fenolftaleinu, přidejte 100 ml ethanolu, aby se rozpustil
3. Titrační roztok thiosíranu sodného (0,02 mol/L)
Příprava: Vezměte 26 g thiosíranu sodného a 0,20 g bezvodého uhličitanu sodného, přidejte přiměřené množství čerstvě převařené studené vody, aby se rozpustilo na 1000 ml, dobře protřepejte a po 1 měsíci stání přefiltrujte.
Kalibrace: vezměte asi 0,15 g standardního dichromanu draselného sušeného při 120 °C s konstantní hmotností, přesně jej zvažte, vložte do lahve s jódem, přidejte 50 ml vody k rozpuštění, přidejte 2,0 g jodidu draselného, jemně protřepejte, aby se rozpustil, přidejte 40 ml zředěné kyseliny sírové, dobře protřepat a těsně uzavřít;po 10 minutách na tmavém místě přidejte 250 ml vody k naředění, a když je roztok titrován téměř ke konečnému bodu, přidejte 3 ml roztoku indikátoru škrobu, pokračujte v titraci, dokud modrá barva nezmizí a nezmění se na jasně zelenou, a výsledek titrace se používá jako prázdná Zkušební korekce.Každý 1 ml thiosíranu sodného (0,1 mol/l) odpovídá 4,903 g dichromanu draselného.Koncentraci roztoku vypočítejte podle spotřeby roztoku a odebraného množství dichromanu draselného.Kvantitativně zřeďte 5krát, aby byla koncentrace 0,02 mol/l.
Pokud je teplota místnosti vyšší než 25 °C, měla by být teplota reakčního roztoku a ředicí vody ochlazena na přibližně 20 °C.
4. Roztok indikátoru škrobu
Vezměte 0,5 g rozpustného škrobu, přidejte 5 ml vody a dobře promíchejte, pak pomalu nalijte do 100 ml vroucí vody, míchejte během přidávání, pokračujte ve vaření po dobu 2 minut, nechte vychladnout, vylijte supernatant a máte to.Tento roztok by měl být před použitím čerstvě připraven.
Operační kroky: Vezměte 0,1 g tohoto produktu, přesně jej zvažte, vložte do destilační lahve D, přidejte 10 ml 30% (g/g) roztoku chloridu kademnatého.Naplňte trubici B na výrobu páry vodou až po spoj a připojte destilační jednotku.B a D ponořte do olejové lázně (může to být glycerin), hladinu kapaliny v olejové lázni upravte na hladinu kapaliny roztoku chloridu kademnatého v láhvi D, zapněte chladicí vodu a v případě potřeby nechte proud dusíku proudí dovnitř a reguluje jeho průtok na 1 bublinu za sekundu.Během 30 minut zvyšte teplotu olejové lázně na 155 °C a udržujte tuto teplotu, dokud se neodebere 50 ml destilátu, vyjměte zkumavku chladiče z frakcionační kolony, opláchněte vodou, promyjte a spojte se shromážděnou kapalinou, přidejte 3 kapky fenolftaleinového indikátorového roztoku a titrujte až do hodnoty pH 6,9-7,1 (měřeno měřičem kyselosti), zaznamenejte spotřebovaný objem V1 (ml), poté přidejte 0,5 g hydrogenuhličitanu sodného a 10 ml zředěné kyseliny sírové, nechte působit odstát, dokud se neuvolní oxid uhličitý, přidat 1,0 g jodidu draselného, těsně uzavřít, dobře protřepat, dát na 5 minut na tmavé místo, přidat 1 ml škrobového indikátorového roztoku, titrovat do koncového bodu titrací thiosíranem sodným roztoku (0,02 mol/l) a zaznamenejte spotřebovaný objem V2 (ml).V dalším slepém testu zaznamenejte objemy Va a Vb (ml) spotřebovaného titračního roztoku hydroxidu sodného (0,02 mol/l) a titračního roztoku thiosíranu sodného (0,02 mol/l).Vypočítejte obsah hydroxypropoxylu.
Čas odeslání: 14. dubna 2023