Metodes nosaukums: hipromeloze — hidroksipropoksigrupas noteikšana — hidroksipropoksigrupas noteikšana
Pielietošanas joma. Šajā metodē tiek izmantota hidroksipropoksīda noteikšanas metode, lai noteiktu hidroksipropoksi saturu hipromelozē.
Šī metode ir piemērojama hipromelozei.
Metodes princips: aprēķina hidroksipropoksi saturu testa produktā saskaņā ar hidroksipropoksi noteikšanas metodi.
Reaģents:
1. 30% (g/g) hroma trioksīda šķīdums
2. Nātrija hidroksīda titrēšanas šķīdums (0,02 mol/L)
3. Fenolftaleīna indikatora šķīdums
4. Nātrija bikarbonāts
5. Atšķaidīt sērskābi
6. Kālija jodīds
7. Nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīdums (0,02 mol/L)
8. Cietes indikatora šķīdums
aprīkojums:
Parauga sagatavošana: 1. Nātrija hidroksīda titrēšanas šķīdums (0,02 mol/L)
Pagatavošana: Ņem 5,6 ml dzidra piesātināta nātrija hidroksīda šķīduma, pievieno svaigi vārītu aukstu ūdeni, lai tas būtu 1000 ml.
Kalibrēšana: ņem apmēram 6 g standarta kālija hidrogēnftalāta, kas žāvēts 105°C temperatūrā līdz nemainīgam svaram, precīzi nosver, pievieno 50 ml svaigi vārīta auksta ūdens, sakrata, lai tas pēc iespējas vairāk izšķīst;pievieno 2 pilienus fenolftaleīna indikatora šķīduma, izmanto šo Šķidruma titrēšanu, tuvojoties beigu punktam, kālija hidrogēnftalātam pilnībā jāizšķīst, un titrē līdz šķīdums kļūst sārts.Katrs 1 ml nātrija hidroksīda titrēšanas šķīduma (1 mols/l) atbilst 20,42 mg kālija hidrogēnftalāta.Aprēķiniet šī šķīduma koncentrāciju, pamatojoties uz šī šķīduma patēriņu un uzņemtā kālija hidrogēnftalāta daudzumu.Kvantitatīvi atšķaida 5 reizes, lai koncentrācija būtu 0,02 mol/l.
Uzglabāšana: Ielieciet to polietilēna plastmasas pudelē un turiet to noslēgtu;spraudnī ir 2 caurumi, un katrā caurumā tiek ievietota 1 stikla caurule, 1 caurule ir savienota ar nātrija kaļķa cauruli, un 1 caurule tiek izmantota šķidruma izsūkšanai.
2. Fenolftaleīna indikatora šķīdums
Ņem 1 g fenolftaleīna, pievieno 100 ml etanola, lai izšķīdinātu
3. Nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīdums (0,02 mol/L)
Pagatavošana: Ņem 26 g nātrija tiosulfāta un 0,20 g bezūdens nātrija karbonāta, pievieno atbilstošu daudzumu svaigi vārīta auksta ūdens, lai izšķīdinātu 1000 ml, kārtīgi sakratiet un pēc 1 mēneša nostāvēšanas filtrējiet.
Kalibrēšana: ņem apmēram 0,15 g standarta kālija dihromāta, kas žāvēts 120°C ar nemainīgu svaru, precīzi nosver, ievietojiet joda pudelē, pievienojiet 50 ml ūdens, lai izšķīdinātu, pievienojiet 2,0 g kālija jodīda, viegli sakratiet, lai izšķīst, pievienojiet 40 ml atšķaidītas sērskābes, labi sakratiet un cieši noslēdziet;pēc 10 minūtēm tumšā vietā pievieno 250 ml ūdens, lai atšķaidītu, un, kad šķīdums ir titrēts līdz tuvu beigu punktam, pievieno 3 ml cietes indikatora šķīduma, turpina titrēšanu, līdz zilā krāsa pazūd un kļūst spilgti zaļa, un titrēšanas rezultāts. tiek izmantots kā tukša izmēģinājuma korekcija.Katrs 1 ml nātrija tiosulfāta (0,1 mol/l) atbilst 4,903 g kālija dihromāta.Aprēķina šķīduma koncentrāciju pēc šķīduma patēriņa un ņemtā kālija dihromāta daudzuma.Kvantitatīvi atšķaida 5 reizes, lai koncentrācija būtu 0,02 mol/l.
Ja istabas temperatūra ir augstāka par 25°C, reakcijas šķīduma un atšķaidīšanas ūdens temperatūra jāatdzesē līdz aptuveni 20°C.
4. Cietes indikatora šķīdums
Ņem 0,5 g šķīstošās cietes, pievieno 5 ml ūdens un kārtīgi samaisa, pēc tam lēnām ielej 100 ml verdoša ūdens, pievieno, maisot, turpina vārīt 2 minūtes, ļauj atdzist, izlej supernatantu, un sanāk.Šis šķīdums pirms lietošanas ir jāsagatavo svaigi.
Darbības soļi: Paņemiet 0,1 g šī produkta, precīzi nosveriet, ievietojiet to destilācijas pudelē D, pievienojiet 10 ml 30% (g/g) kadmija trihlorīda šķīduma.Piepildiet tvaika ģenerēšanas cauruli B ar ūdeni līdz savienojumam un pievienojiet destilācijas iekārtu.Iegremdējiet eļļas vannā (tas var būt glicerīns) gan B, gan D, lai eļļas vannas šķidruma līmenis atbilstu kadmija trihlorīda šķīduma šķidruma līmenim pudelē D, ieslēdziet dzesēšanas ūdeni un, ja nepieciešams, ļaujiet slāpekļa plūsma ieplūst un regulē tās plūsmas ātrumu līdz 1 burbulim sekundē.30 minūšu laikā paaugstiniet eļļas vannas temperatūru līdz 155ºC un uzturiet šo temperatūru, līdz tiek savākti 50 ml destilāta, izņemiet kondensatora cauruli no frakcionēšanas kolonnas, noskalojiet ar ūdeni, nomazgājiet un sapludiniet savāktajā šķidrumā, pievienojiet 3 pilienus fenolftaleīna indikatora šķīduma un izmantot Titrēt līdz pH vērtība ir 6,9-7,1 (mērot ar skābuma mērītāju), reģistrēt patērēto tilpumu V1 (mL), tad pievienot 0,5g nātrija bikarbonāta un 10mL atšķaidītas sērskābes, ļaut. nostādiet, līdz vairs nerodas oglekļa dioksīds, pievienojiet 1,0 g kālija jodīda, cieši noslēdziet, labi sakratiet, novietojiet tumšā vietā uz 5 minūtēm, pievienojiet 1 ml cietes indikatora šķīduma, titrējiet līdz gala punktam ar nātrija tiosulfāta titrēšanu. šķīdumu (0,02 mol/L) un pierakstiet patērēto tilpumu V2 (mL).Citā tukšajā testā reģistrē attiecīgi patērētā nātrija hidroksīda titrēšanas šķīduma (0,02 mol/L) un nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīduma (0,02 mol/L) tilpumus Va un Vb (mL).Aprēķiniet hidroksipropoksila saturu.
Publicēšanas laiks: 14.04.2023