طريقة تحديد هيدروكسي بروبيل ميثيل سلولوز

اسم الطريقة: هيدروكسي بروبوكسي - تقدير هيدروكسي بروبوكسي - تقدير هيدروكسي بروبوكسي

نطاق التطبيق: تستخدم هذه الطريقة طريقة تحديد هيدروكسي بروبوكسي لتحديد محتوى هيدروكسي بروبوكسي في هيدروكسي بروبوكسي.

هذه الطريقة قابلة للتطبيق على هيدروكسي بروبيل.

مبدأ الطريقة: احسب محتوى هيدروكسي بروبوكسي في منتج الاختبار وفقًا لطريقة تحديد هيدروكسي بروبوكسي.

كاشف:

1. 30٪ (جم / جم) محلول ثالث أكسيد الكروم

2 - محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم (0.02 مول / لتر)

3. محلول مؤشر الفينول فثالين

4. بيكربونات الصوديوم

5. تمييع حامض الكبريتيك

6. يوديد البوتاسيوم

7. محلول معايرة ثيوسلفات الصوديوم (0.02 مول / لتر)

8. حل مؤشر النشا

معدات:

تحضير العينة: 1. محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم (0.02 مول / لتر)

التحضير: خذ 5.6 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم الصافي المشبع ، أضف الماء البارد الطازج ليصبح 1000 مل.

المعايرة: خذ حوالي 6 جرام من فثالات هيدروجين البوتاسيوم القياسية المجففة عند 105 درجة مئوية إلى وزن ثابت ، وزنها بدقة ، وأضف 50 مل من الماء البارد المغلي حديثًا ، ورجها لتجعلها تذوب قدر الإمكان ؛أضف قطرتين من محلول مؤشر الفينول فثالين ، استخدم معايرة السائل هذه ، عند الاقتراب من نقطة النهاية ، يجب إذابة فثالات هيدروجين البوتاسيوم تمامًا ، ومعايرتها حتى يصبح المحلول ورديًا.كل 1 مل من محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم (1 مول / لتر) يعادل 20.42 مجم من فثالات هيدروجين البوتاسيوم.احسب تركيز هذا المحلول بناءً على استهلاك هذا المحلول وكمية فثالات هيدروجين البوتاسيوم المأخوذة.خفف كميًا 5 مرات لجعل التركيز 0.02 مول / لتر.

التخزين: ضعه في زجاجة بلاستيكية من البولي إيثيلين واحتفظ به مغلقًا ؛يوجد فتحتان في القابس ، ويتم إدخال أنبوب زجاجي واحد في كل فتحة ، ويتم توصيل أنبوب واحد بأنبوب جير الصودا ، ويستخدم أنبوب واحد لامتصاص السائل.

2. محلول مؤشر الفينول فثالين

خذ 1 جرام من الفينول فثالين ، أضف 100 مل من الإيثانول ليذوب

3 - محلول معايرة ثيوسلفات الصوديوم (0.02 مول / لتر)

طريقة التحضير: خذ 26 جم من ثيوسلفات الصوديوم و 0.20 جم من كربونات الصوديوم اللامائية ، أضف كمية مناسبة من الماء البارد المغلي حديثًا لتذوب في 1000 مل ، ثم رجها جيدًا ، ثم قم بالتصفية بعد الوقوف لمدة شهر واحد.

المعايرة: خذ حوالي 0.15 جرام من ثنائي كرومات البوتاسيوم القياسي المجفف عند 120 درجة مئوية بوزن ثابت ، قم بوزنه بدقة ، وضعه في زجاجة اليود ، أضف 50 مل من الماء ليذوب ، أضف 2.0 جرام من يوديد البوتاسيوم ، رج برفق ليذوب ، أضف 40 مل من حامض الكبريتيك المخفف ، رج جيدًا وختم بإحكام ؛بعد 10 دقائق في مكان مظلم ، أضف 250 مل من الماء للتخفيف ، وعندما تتم معايرة المحلول بالقرب من نقطة النهاية ، أضف 3 مل من محلول مؤشر النشا ، واستمر في المعايرة حتى يختفي اللون الأزرق ويصبح أخضرًا ساطعًا ، ونتيجة المعايرة يستخدم كتصحيح تجريبي فارغ.كل 1 مل من ثيوسلفات الصوديوم (0.1 مول / لتر) يعادل 4.903 جم من ثنائي كرومات البوتاسيوم.احسب تركيز المحلول حسب استهلاك المحلول وكمية ثاني كرومات البوتاسيوم المأخوذة.خفف كميًا 5 مرات لجعل التركيز 0.02 مول / لتر.

إذا كانت درجة حرارة الغرفة أعلى من 25 درجة مئوية ، فيجب تبريد درجة حرارة محلول التفاعل والماء المخفف إلى حوالي 20 درجة مئوية.

4. حل مؤشر النشا

خذ 0.5 جرام من النشا القابل للذوبان ، وأضف 5 مل من الماء وحركه جيدًا ، ثم اسكب ببطء في 100 مل من الماء المغلي ، وحركه كما تضيف ، واستمر في الغلي لمدة دقيقتين ، واتركه يبرد ، ثم اسكب المادة الطافية ، وستحصل عليه.يجب تحضير هذا المحلول طازجًا قبل الاستخدام.

خطوات التشغيل: خذ 0.1 جرام من هذا المنتج ، وزنه بدقة ، وضعه في زجاجة التقطير D ، أضف 10 مل من 30٪ (جم / جم) محلول ثلاثي كلوريد الكادميوم.املأ أنبوب توليد البخار B بالماء بالمفصل ، وقم بتوصيل وحدة التقطير.اغمر كلا من B و D في حمام زيت (يمكن أن يكون جلسرين) ، واجعل مستوى السائل في حمام الزيت متسقًا مع مستوى السائل لمحلول ثلاثي كلوريد الكادميوم في الزجاجة D ، قم بتشغيل ماء التبريد ، وإذا لزم الأمر ، اتركه يتدفق تيار النيتروجين ويتحكم في معدل التدفق إلى فقاعة واحدة في الثانية.في غضون 30 دقيقة ، ارفع درجة حرارة حمام الزيت إلى 155 درجة مئوية ، وحافظ على درجة الحرارة هذه حتى يتم جمع 50 مل من ناتج التقطير ، قم بإزالة أنبوب المكثف من عمود التجزئة ، واشطفه بالماء ، واغسله وادمج في السائل المجمع ، أضف 3 قطرات من محلول مؤشر الفينول فثالين ، واستخدم Titrate حتى قيمة pH 6.9-7.1 (تقاس بمقياس الحموضة) ، سجل الحجم المستهلك V1 (مل) ، ثم أضف 0.5 جم من بيكربونات الصوديوم و 10 مل من حامض الكبريتيك المخفف ، اتركه قف حتى لا يتم إنتاج المزيد من ثاني أكسيد الكربون ، أضف 1.0 جرام من يوديد البوتاسيوم ، أغلقه بإحكام ، ورجه جيدًا ، وضعه في مكان مظلم لمدة 5 دقائق ، أضف 1 مل من محلول مؤشر النشا ، قم بالمعايرة إلى نقطة النهاية بمعايرة ثيوسلفات الصوديوم محلول (0.02 مول / لتر) ، وسجل الحجم المستهلك V2 (مل).في اختبار فارغ آخر ، سجل حجمي Va و Vb (مل) من محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم المستهلك (0.02 مول / لتر) ومحلول معايرة ثيوسلفات الصوديوم (0.02 مول / لتر) على التوالي.احسب محتوى الهيدروكسي بروبوكسيل.