Назив методе: хипромелоза — одређивање хидроксипропокси — одређивање хидроксипропокси
Обим примене: Ова метода користи методу одређивања хидроксипропокси за одређивање садржаја хидроксипропокси у хипромелози.
Ова метода је применљива на хипромелозу.
Принцип методе: Израчунати садржај хидроксипропокси у испитиваном производу према методи одређивања хидроксипропокси.
Реагенс:
1. 30% (г/г) раствор хром триоксида
2. Титрациони раствор натријум хидроксида (0,02 мол/Л)
3. Раствор индикатора фенолфталеина
4. Натријум бикарбонат
5. Разблажити сумпорну киселину
6. Калијум јодид
7. Титрациони раствор натријум тиосулфата (0,02 мол/Л)
8. Раствор индикатора скроба
опрема:
Припрема узорка: 1. Титрациони раствор натријум хидроксида (0,02 мол/Л)
Припрема: Узмите 5,6мЛ бистрог засићеног раствора натријум хидроксида, додајте свеже прокувану хладну воду да буде 1000мЛ.
Калибрација: Узмите око 6г стандардног калијум хидроген фталата осушеног на 105°Ц до константне тежине, тачно га измерите, додајте 50мЛ свеже куване хладне воде, протресите да се што више раствори;додајте 2 капи раствора индикатора фенолфталеина, користите ову течну титрацију, када се приближи крајњој тачки, калијум хидроген фталат треба потпуно растворити и титрирати док раствор не постане ружичаст.Сваки 1мЛ раствора за титрацију натријум хидроксида (1мол/Л) је еквивалентан 20,42мг калијум хидроген фталата.Израчунајте концентрацију овог раствора на основу потрошње овог раствора и количине узетог калијум хидроген фталата.Квантитативно разблажити 5 пута да би концентрација била 0,02мол/Л.
Складиштење: Ставите у полиетиленску пластичну флашу и чувајте је затворено;у утикачу се налазе 2 рупе, а у сваку рупу је уметнута 1 стаклена цев, 1 цев је повезана са цевчицом за натријум креч, а 1 цев се користи за исисавање течности.
2. Раствор индикатора фенолфталеина
Узмите 1г фенолфталеина, додајте 100мЛ етанола да се раствори
3. Титрациони раствор натријум тиосулфата (0,02 мол/Л)
Припрема: Узмите 26 г натријум тиосулфата и 0,20 г анхидрованог натријум карбоната, додајте одговарајућу количину свеже куване хладне воде да се раствори у 1000 мЛ, добро промућкајте и филтрирајте након 1 месеца стајања.
Калибрација: узмите око 0,15 г стандардног калијум дихромата сушеног на 120°Ц са константном тежином, прецизно измерите, ставите у боцу са јодом, додајте 50 мл воде да се раствори, додајте 2,0 г калијум јодида, лагано протресите да се раствори, додајте 40мЛ разблажене сумпорне киселине, добро промућкати и добро затворити;после 10 минута на тамном месту додати 250мЛ воде да се разблажи, а када се раствор титрира до крајње тачке, додати 3мЛ раствора индикатора скроба, наставити титрацију док плава боја не нестане и постане светло зелена, а резултат титрације се користи као исправка за празну пробну верзију.Сваки 1мЛ натријум тиосулфата (0,1мол/Л) је еквивалентан 4,903г калијум дихромата.Израчунајте концентрацију раствора према утрошку раствора и количини узетог калијум дихромата.Квантитативно разблажити 5 пута да би концентрација била 0,02мол/Л.
Ако је собна температура изнад 25°Ц, температура реакционог раствора и воде за разблаживање треба да се охлади на око 20°Ц.
4. Раствор индикатора скроба
Узмите 0,5г растворљивог скроба, додајте 5мЛ воде и добро промешајте, па полако сипајте у 100мЛ кључале воде, мешајте док додајете, кувајте 2 минута, охладите, излијте супернатант и добијете.Овај раствор треба да буде свеже припремљен пре употребе.
Кораци рада: Узмите 0,1 г овог производа, прецизно га измерите, ставите у боцу за дестилацију Д, додајте 10 мЛ 30% (г/г) раствора кадмијум трихлорида.Напуните цев за пару Б водом до споја и повежите јединицу за дестилацију.Потопите и Б и Д у уљно купатило (може да буде глицерин), уједначите ниво течности у уљном купатилу са нивоом течности раствора кадмијум трихлорида у боци Д, укључите воду за хлађење и по потреби оставите струја азота улази и контролише њен проток на 1 мехур у секунди.У року од 30 минута подигните температуру у уљном купатилу на 155ºЦ и одржавајте ову температуру док се не прикупи 50 мЛ дестилата, извадите кондензаторску цев из фракционе колоне, исперите водом, исперите и спојите у сакупљену течност, додајте 3 капи индикаторског раствора фенофталеина, и титрирати док пХ вредност не буде 6,9-7,1 (мерено киселином), забележити утрошену запремину В1 (мЛ), затим додати 0,5г натријум бикарбоната и 10мЛ разблажене сумпорне киселине, оставити да се стајати док се не производи угљен-диоксид, додати 1,0 г калијум јодида, добро затворити, добро промућкати, ставити на тамно место 5 минута, додати 1 мЛ раствора индикатора скроба, титрирати до крајње тачке титрацијом натријум тиосулфата раствора (0,02мол/Л), и забележите утрошену запремину В2 (мЛ).У другом слепом тесту, забележите запремине Ва и Вб (мЛ) утрошеног раствора за титрацију натријум хидроксида (0,02мол/Л) и раствора за титрацију натријум тиосулфата (0,02мол/Л).Израчунајте садржај хидроксипропоксила.
Време поста: 14.04.2023